GB/T 7730.1-2002錳鐵及高爐錳鐵錳含量的測定電位滴定法和硝酸銨氧化滴定法

IcS.77.100H11中華人民共和國國家標準GB/T7730.1—2002代替GB/T7730.1--1987錳鐵及高爐錳鐵錳含量的測定電位滴定法和硝酸銨氧化滴定法FerromanganeseandblastfurnaceferromanganeseDeterminationofmanganesecontentPotentiometricmethodandtitrimetricmethodafterammoniumnitrateoxidation2002-09-11發(fā)布2003-04-01實施中華人民共和愛布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T7730.1-2002前在《錳鐵及高爐錳鐵》總標題下包括若干獨立部分，本部分是其中的一部分本部分包括方法一電位滴定法和方法二硝酸銨氧化滴定法本部分與原標準GB/T7730.1—1987的主要變化如下：-增加了"方法二硝酸銨氧化滴定法?！北静糠钟稍瓏抑谓鸸I(yè)局提出。本部分由治金工業(yè)信息標準研究院提出并歸口本部分起草單位：新余鋼鐵有限責任公司。本部分主要起草人：方法一:段清國、周學政、范青；方法二：曾波、姚汝勝、吳萬琴。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T7730.1—1987。

GB/T7730.1-2002錳鐵及高爐錳鐵錳含量的測定電位滴定法和硝酸銨氧化滴定法警告-使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧げ⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本部分規(guī)定了用電位滴定法和硝酸銨氧化滴定法測定錳含量的原理、試劑和材料、儀器、取制樣、分析步驥、結(jié)果計算等。本部分適用于錳鐵及高爐錳鐵中錳含量的測定.測定范圍(質(zhì)量分數(shù))：50.00%～95.00%。方法不適于鉻含量(質(zhì)量分數(shù))>0.5%、釩含量(質(zhì)量分數(shù))>0.4%的錳鐵及高爐錳鐵中錳含量的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分·然而.鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本部分GB/T4010鐵合金化學分析用試樣的采取和制備方法一電位滴定法3.1原理試料用硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸溶解，在中性焦磷酸鈉介質(zhì)中.用高錳酸鉀標準滴定溶液進行電位滿定測定錳含量。其反應(yīng)式如下：4Mn2t十MnO,+8H++15(P.O,H.)2-=5Mn(P.O,H.)-+4H.O3.2試劑和材料除非另有說明·在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸留水或與其純度相當?shù)乃?.2.1高氯酸(p1.67g/mL)。3.2.2氫氟酸(p1.15g/mL）3.2.3硝酸(01.428/ml)。3.2.4鹽酸(01.19g/mL)。3.2.5鹽酸(1+2)。3.2.6鹽酸(1+4)。3.2.7焦磷酸鈉飽和溶液;稱取145g焦磷酸鈉(Na.P.O，·10H.O),置于2000mL錐形瓶中，加約1000mL溫水.在不斷攪拌下低溫加熱(局部溫度不允許超過60C).直至試劑完全溶解為止.冷卻。用時配制。3.2.8高錳酸鉀（重結(jié)品）稱取50g高錳酸鉀于帶磨口的500mL錐形瓶(3.3.1)中，加入200mL熱水使之溶解。將錐形瓶（3.3.1)與回流冷凝器(3.3.2)連接，煮沸該溶液20min,用微孔玻璃濾器真空快速地抽濾熱溶液。將濾液傾入500mL燒杯中，