GB/T 7731.9-2008鎢鐵鉍含量的測(cè)定碘化鉍光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜７７３１．９—２００８

代替ＧＢ／Ｔ７７３１．９—１９８７

鎢鐵鉍含量的測(cè)定

碘化鉍光度法和電感耦合等離子體

原子發(fā)射光譜法

犉犲狉狉狅狋狌狀犵狊狋犲狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋—

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２００８０８１９發(fā)布２００９０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜７７３１．９—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分是對(duì)ＧＢ／Ｔ７７３１．９—１９８７《鎢鐵化學(xué)分析方法碘化鉍光度法測(cè)定鉍量》的

修訂，包括了碘化鉍光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法兩個(gè)方法。

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７３１．９—１９８７。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７３１．９—１９８７比較，主要變化如下：

———對(duì)碘化鉍光度法的標(biāo)準(zhǔn)文本編寫格式進(jìn)行了規(guī)范；

———增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分起草單位：中鋼集團(tuán)吉林鐵合金股份有限公司。

本部分主要起草人：鄭海東、劉冰、張?jiān)迄i、吳麗玉、袁冬雪。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ７７３１．９—１９８７。

Ⅰ

書

犌犅／犜７７３１．９—２００８

鎢鐵鉍含量的測(cè)定

碘化鉍光度法和電感耦合等離子體

原子發(fā)射光譜法

警告：使用犌犅／犜７７３１的本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可

能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分規(guī)定了用碘化鉍光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢鐵中的

鉍含量。

本部分適用于鎢鐵中鉍含量的測(cè)定。碘化鉍光度法測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０１０％～０．０６０％；電

感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０１０％～０．１５％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一：碘化鉍光度法

３．１原理

試料以硝酸、氫氟酸分解，用硫酸處理冒白煙，在含酒石酸的硫酸溶液中通入硫化氫，使鉍與銅、錫

等共沉淀，再以硫化鉀處理，使鉍與銅、錫等分離。灼燒氧化物，以硝酸溶解，在硫酸高鐵銨存在下，以氫

氧化銨將鉍共沉淀分離出來，用硫酸溶解，加入碘化鉀和次磷酸鈉使鉍發(fā)色，于波長(zhǎng)４５０ｎｍ處測(cè)量其

吸光度。低量鉍以異戊醇萃取，于波長(zhǎng)４５０ｎｍ處測(cè)量有機(jī)相的吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１酒石酸，固體。

３．２．２氫氟酸，ρ１．１２ｇ／ｍＬ。

３．２．３硝酸，１＋１。

３．２．４硫酸，１＋１。

３．２．５硫酸，１＋１００。

３．２．６氫氧化銨，１＋１。

３．２．７硫酸銅（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）溶液，２ｇ／Ｌ。

３．２．８硫化氫，