GB/T 8220.9-1998鉍化學(xué)分析方法砷共沉淀-示波極譜法測(cè)定碲量

ICS77.120.70H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8220.9一-1998鉍化學(xué)分析方法砷共沉淀示波極譜法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofbismuthIDeterminationoftelluriumcontentCoprecipitationwitharsenic-osciilopolarographicmethod1998-08-19發(fā)布1999-03-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T8220.9-1998本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB8220.9—87《銘化學(xué)分析方法示波極譜法測(cè)定硫量》的修訂，修訂時(shí)將原有機(jī)萃取分離改為共沉淀分離，并保留原極譜測(cè)定方法不變。本標(biāo)準(zhǔn)遵守：（B/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則本標(biāo)準(zhǔn)是GB/T915—1995《銘》的配套標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的編寫方法符合GB/T1.1一1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》的規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB8220.9—87。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由株洲治煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鐘鳴、向德磊，本標(biāo)準(zhǔn)1966年首次發(fā)布，1976年10月第1次修訂，1987年9月第2次修訂。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)秘化學(xué)分析方法砷共沉淀示波極譜法測(cè)定確量GB/T8220.9—1998Methodsrorchemicalanalysisofbismuth代替GB8220.9-87-DeterminationoftelluriumcontentCoprecipitationwitharsenic-oscillopolarographicmethod本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銘中確量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0002%～0.0015%。2方法提要試料用硝酸分解，在6mol/L鹽酸介質(zhì)中，以硫酸銅作催化劑,用砷共沉淀硫，使其與主體鈍分離于硫酸-氯化鈉底液中，在示波極譜儀峰電位一0.85V處測(cè)量峰電流,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算硫量。3試劑3.11次亞磷酸鈉、3.2鹽酸(p1.198/mL）,優(yōu)級(jí)純3.3硝酸(p1.42g/mL）優(yōu)級(jí)純3.4商氟酸（p1.678/mL)。3.5鹽酸(1+1）,優(yōu)級(jí)純.3.6銷酸（2+1），優(yōu)級(jí)純37硫酸（1十1），優(yōu)級(jí)純3.8氫氧化鈉溶液（200g/L）。3.9氯化鈉溶液(300g/L),優(yōu)級(jí)純3.10硫酸銅溶液(CuSO,·5H.O100g/L)3.11鹽酸羥胺溶液(200g/L)，用時(shí)現(xiàn)配。3.12鹽酸洗液：500mL鹽酸(1mol/L)中加1g次亞磷酸鈉。3.13溴飽和硝酸;硝酸中加入適量的溴使其達(dá)到飽和。3.14甲基紅乙醇溶液（0.58/L)。3.15神溶液：稱取0.66g三氧化二砷于100mL燒杯中，加20mL氫氧化鈉溶液(3.8)，加熱溶解,冷卻,移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg神。3.16銘溶液：稱取0.5g金屬(>99.99%)置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸(3.6），加熱溶解.取下，加入3mL高氯酸(3.4)，蒸至冒煙，取下，冷卻。用水吹洗表血及杯壁再蒸至冒煙，取下,冷卻,加入10mL高氯酸(3.4),移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含2mg。3.17確標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液：