標準解讀
GB/T 8639.6-1988 是關于釩化學分析方法的標準之一,具體描述了使用正丁醇萃取光度法測定釩材料中硅含量的方法。該標準適用于含硅量在0.05%至1.00%范圍內的釩及其合金樣品。
按照此標準進行硅含量檢測時,首先需要將試樣溶解于混合酸(如硝酸和氫氟酸)中,通過加熱使試樣完全分解。隨后,在含有適量鉬酸銨的溶液中加入抗壞血酸,促使生成硅鉬黃絡合物。接著,利用正丁醇作為萃取劑,將形成的硅鉬黃從水相轉移到有機相中。最后,基于硅鉬黃在有機相中的吸光度變化,采用分光光度計在特定波長下測量其吸光度值,并根據標準曲線計算出試樣中硅的具體含量。
整個過程中需要注意控制好反應條件,比如溫度、時間以及試劑添加順序等,以確保實驗結果準確可靠。同時,對于不同類型的釩及釩合金樣品,可能還需適當調整溶樣步驟或選擇更適合的消解方式。此外,為了提高測試精度,建議每次分析時都應包括空白試驗和平行樣的制備。
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- 廢止轉行標
- 本標準已被廢除、停止使用,轉為行業(yè)標準
- 1988-02-08 頒布
- 1989-01-01 實施
文檔簡介
UDC669.292:543.062H14中華人民共和國國家標準GB8639.6-88釩化學分析方法正丁醇萃取光度法測定硅量Vanadium一-Determinationofsiliconcontent-N-butylalcoholextractionspectrophotometricmethod1988-02-08發(fā)布1989-01-01實施家標推局國發(fā)布
中華人民共和國國家標準UDC669.292釩化學分析方法:543.062正丁醇萃取光度法測定硅量GB8639.6-88siliconcontent-N-butylalcoholextraction本標準適用于金屬釩中硅量的測定。測定范圍:0.002%~0.100%.本標準遵守GB1467-78《治金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣以稀硝酸分解,在一定酸度下硅酸與鋸酸銨生成硅鋸黃雜多酸,以草酸及硫酸消除磷、砷的干優(yōu),以正丁醇萃取硅鋸黃,用硫酸亞鐵銨及抗壞血酸的混合溶液還原成硅鋸藍雜多酸,于分光光度計波長700nm處,測其吸光度2試劑制備溶液及分析用水均為二次蒸館水2.1正丁醇。2.2硝酸(1+3)優(yōu)級純。2.3亞硫酸鈉溶液(10%)2.4用酸銨溶液(5%),過濾后使用。2.5草酸溶液(4%)。2.6硫酸(1+1)。2.7還原劑:稱4.08抗壞血酸、0.2硫酸亞鐵銨,以水溶解并稀釋至100mL,加數滴硫酸(當天配制)。2.8硅標準溶液:2.8.1稱取0.1070g高純二氧化硅(預先在105~110℃烘箱中烘1h)與68無水碳酸鈉(基準試劑),于鉑塔揭中混勾,置于900℃的高溫爐中熔融15min,取出冷卻,置于250mL塑料燒杯中,以水浸出。移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾,財于塑料瓶中備用。此溶液1mL含100″e硅。2.8.2移取25.00mL硅標準溶液(2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺,財于塑料瓶中備用。此溶液1mL含5g硅。2.8.3移取10.00mL硅標準溶液(2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含2
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