GB/T 8654.1-2007金屬錳、錳硅合金、錳鐵和氮化錳鐵鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法和三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８６５４．１—２００７

代替ＧＢ／Ｔ８６５４．１—１９８８、ＧＢ／Ｔ８６５４．２—１９８８

金屬錳、錳硅合金、錳鐵和氮化錳鐵

鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法

和三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法

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２００７０９０１發(fā)布２００８０２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜８６５４．１—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ８６５４的本部分包括了鄰二氮雜菲分光光度法和三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法兩個(gè)測(cè)定金屬錳、

錳硅合金、錳鐵和氮化錳鐵中鐵含量的分析方法。

本部分代替ＧＢ／Ｔ８６５４．１—１９８８《金屬錳化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測(cè)定鐵量》和

ＧＢ／Ｔ８６５４．２—１９８８《金屬錳化學(xué)分析方法三氯化鈦重鉻酸鉀容量法測(cè)定鐵量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ８６５４．１—１９８８和ＧＢ／Ｔ８６５４．２—１９８８比較，其主要變化如下：

———方法適用范圍由金屬錳擴(kuò)展到金屬錳、錳硅合金、錳鐵和氮化錳鐵；

———增加了錳硅合金、錳鐵和氮化錳鐵試樣的分解方法；

———測(cè)定范圍由分光光度法０．００１％～０．３１％和滴定法１．００％～５．００％調(diào)整為分光光度法

０．００１％～１．００％和滴定法１．００％～３５．００％；

———金屬錳試樣粒度由通過０．１７７ｍｍ篩孔調(diào)整為通過０．１４９ｍｍ篩孔。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷、蒲海燕。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６５４．１—１９８８；

———ＧＢ／Ｔ８６５４．２—１９８８。

Ⅰ

書

犌犅／犜８６５４．１—２００７

金屬錳、錳硅合金、錳鐵和氮化錳鐵

鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法

和三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ８６５４的本部分規(guī)定了用鄰二氮雜菲分光光度法和三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法測(cè)定金屬錳、錳

硅合金、錳鐵和氮化錳鐵中的鐵含量。

本部分適用于金屬錳、錳硅合金、錳鐵和氮化錳鐵中鐵含量的測(cè)定。其中鄰二氮雜菲分光光度法適

用于金屬錳中鐵含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００１％～１．００％；三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法適用

于金屬錳、錳硅合金、錳鐵和氮化錳鐵中鐵含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：１．００％～３５．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ８６５４的本部分中的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用

文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)

成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一：鄰二氮雜菲分光光度法

３．１原理

試料用鹽酸分解，加入鹽酸羥胺后調(diào)節(jié)ｐＨ值，加入鄰二氮雜菲溶液使鐵顯色，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)

５１７ｎｍ處測(cè)其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１鹽酸，１＋１。

３．２．２鹽酸，１＋５０。

３．２．３乙酸銨溶液，５００ｇ／Ｌ。

３．２．４鹽酸羥胺溶液，１００ｇ／Ｌ。

３．２．５鄰二氮雜菲溶液：稱取０．３６ｇ鄰二氮雜菲鹽酸鹽（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２ＨＣｌ·Ｈ２Ｏ）溶解于１００ｍＬ水中。

３．２．６鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．２．６．１稱０．５０００ｇ高純鐵粉（純度不小于９９．９％）置于３００ｍＬ燒杯中，加３０ｍＬ鹽酸（３．２．１），加

熱分解，冷卻后移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含鐵１．０ｍｇ。

３．２．６．２移?。玻担埃埃恚惕F標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．２．６．１）于１０００