標準解讀
GB/T 9170-1988 規(guī)定了潤滑油及燃料油中總氮含量的測定方法,采用的是改進的克氏法。該標準適用于測定含氮量在0.005%到0.5%之間的石油產(chǎn)品。根據(jù)此標準,測定過程主要包括樣品處理、試劑準備、實驗操作以及結(jié)果計算等幾個關(guān)鍵步驟。
首先,在樣品處理階段,需要準確稱取一定量的試樣,并將其溶解于合適的溶劑中。接著加入催化劑和硫酸,使混合物均勻。這一過程中所使用的催化劑有助于促進后續(xù)反應(yīng)的進行。
隨后是加熱消化步驟,將上述混合液置于特定條件下加熱至沸騰并保持一段時間,目的是通過化學反應(yīng)將試樣中的有機氮轉(zhuǎn)化為無機形式(如氨),同時釋放出二氧化碳和其他揮發(fā)性物質(zhì)。此步驟對于確保所有類型的氮都轉(zhuǎn)化為可測量的形式至關(guān)重要。
接下來進入蒸餾分離環(huán)節(jié),利用水蒸汽蒸餾技術(shù)將生成的氨從溶液中分離出來。收集到的氨用水吸收后,可以使用酸滴定法來定量測定其濃度。這里需要注意的是,選擇正確的指示劑以及控制好滴定終點對于獲得準確的結(jié)果非常關(guān)鍵。
最后一步為結(jié)果計算,基于消耗的標準酸體積與已知濃度之間的關(guān)系,結(jié)合原始試樣的質(zhì)量,即可計算出樣品中的總氮含量。此外,為了保證數(shù)據(jù)的可靠性,通常還需要對實驗條件、儀器狀態(tài)等因素進行嚴格控制,并且建議至少重復(fù)兩次平行試驗以提高精度。
該標準還詳細規(guī)定了實驗所需的各種材料規(guī)格、安全注意事項等信息,使用者應(yīng)嚴格按照要求執(zhí)行以確保測試的有效性和安全性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 1988-04-29 頒布
- 1989-04-01 實施
文檔簡介
UDC665.521.5:662.75543.06E34中華人民共和國國家標準GB9170—88潤滑油及燃料油中總氮含量測定法(改進的克氏法)Lubricatingoilsandfueloils一Determinationoftotalnitrogen--Modifiedkieldahlmethod1988-04-29發(fā)布1989-04-01實施家標準國發(fā)布
中華人民共和國國家標準UDc665.521.5:662.75潤滑油及燃料油中總氮含量測定法:543.06GB9170-88(改進的克氏法)Lubricatingoilsandfueloils-Determinationoftotalnitrogen-Modifiedkjcldahlmcthod本方法適用于測定潤滑油及燃料油中總氮含址。測定范圍潤滑油為0.03~0.1%的氮;燃料油為0.015~2.0%的氮。本方法不適用于含有氮氧鍵(N—O),氮氮鍵(N-N)的某些物質(zhì),但可以準確地測定加有含氮無灰添加劑潤滑油中的氮1方法概要武樣在硫酸中以硫酸鉀、氧化汞和硫酸銅為催化劑進行消化,待試樣中氮全部轉(zhuǎn)化為硫酸銨后.加入硫化鈉以沉淀汞,再加入過量的氫氧化鈉進行蒸餡,此時形成的氨,吸收于硼酸溶液中,以溴甲酚綠與甲基紅的混合溶液為指示劑,用硫酸標準溶液滴定,求出試樣中的氮含量。2儀器與材料2.1儀器2.1.1滴定管:50ml,分格0.1mL.2.1.2三角燒瓶:300mL。2.1.3加熱裝置:電爐或煤氣燈。2.1.4克氏消化裝置。2.1.5克氏燒瓶:容積大于500mL。2.2材料玻璃珠:直徑約5mm。3試劑3.1本標準中所用試劑純度除注明有特殊的要求外,均為分析純試劑,水為蒸饹水.3.2藤糖:優(yōu)級純。3.3硫酸:密度1.84、3.4氫氧化鈉:配制成1000/L水溶液3.5,甲基紅指示劑:配成0.2%乙醇溶液、3.6溴甲酚綠指示劑:配成0.1%乙醇溶液。3.7化鈉3.8硫酸鉀3.9硼
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