標準解讀
GB/T 9170-1988 規(guī)定了潤滑油及燃料油中總氮含量的測定方法,采用的是改進的克氏法。該標準適用于測定含氮量在0.005%到0.5%之間的石油產品。根據此標準,測定過程主要包括樣品處理、試劑準備、實驗操作以及結果計算等幾個關鍵步驟。
首先,在樣品處理階段,需要準確稱取一定量的試樣,并將其溶解于合適的溶劑中。接著加入催化劑和硫酸,使混合物均勻。這一過程中所使用的催化劑有助于促進后續(xù)反應的進行。
隨后是加熱消化步驟,將上述混合液置于特定條件下加熱至沸騰并保持一段時間,目的是通過化學反應將試樣中的有機氮轉化為無機形式(如氨),同時釋放出二氧化碳和其他揮發(fā)性物質。此步驟對于確保所有類型的氮都轉化為可測量的形式至關重要。
接下來進入蒸餾分離環(huán)節(jié),利用水蒸汽蒸餾技術將生成的氨從溶液中分離出來。收集到的氨用水吸收后,可以使用酸滴定法來定量測定其濃度。這里需要注意的是,選擇正確的指示劑以及控制好滴定終點對于獲得準確的結果非常關鍵。
最后一步為結果計算,基于消耗的標準酸體積與已知濃度之間的關系,結合原始試樣的質量,即可計算出樣品中的總氮含量。此外,為了保證數據的可靠性,通常還需要對實驗條件、儀器狀態(tài)等因素進行嚴格控制,并且建議至少重復兩次平行試驗以提高精度。
該標準還詳細規(guī)定了實驗所需的各種材料規(guī)格、安全注意事項等信息,使用者應嚴格按照要求執(zhí)行以確保測試的有效性和安全性。
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- 現行
- 正在執(zhí)行有效
- 1988-04-29 頒布
- 1989-04-01 實施
![GB/T 9170-1988潤滑油及燃料油中總氮含量測定法(改進的克氏法)_第1頁](http://file4.renrendoc.com/view/529bf84cbc1c31dc6b5bb67444d728ba/529bf84cbc1c31dc6b5bb67444d728ba1.gif)
![GB/T 9170-1988潤滑油及燃料油中總氮含量測定法(改進的克氏法)_第2頁](http://file4.renrendoc.com/view/529bf84cbc1c31dc6b5bb67444d728ba/529bf84cbc1c31dc6b5bb67444d728ba2.gif)
文檔簡介
UDC665.521.5:662.75543.06E34中華人民共和國國家標準GB9170—88潤滑油及燃料油中總氮含量測定法(改進的克氏法)Lubricatingoilsandfueloils一Determinationoftotalnitrogen--Modifiedkieldahlmethod1988-04-29發(fā)布1989-04-01實施家標準國發(fā)布
中華人民共和國國家標準UDc665.521.5:662.75潤滑油及燃料油中總氮含量測定法:543.06GB9170-88(改進的克氏法)Lubricatingoilsandfueloils-Determinationoftotalnitrogen-Modifiedkjcldahlmcthod本方法適用于測定潤滑油及燃料油中總氮含址。測定范圍潤滑油為0.03~0.1%的氮;燃料油為0.015~2.0%的氮。本方法不適用于含有氮氧鍵(N—O),氮氮鍵(N-N)的某些物質,但可以準確地測定加有含氮無灰添加劑潤滑油中的氮1方法概要武樣在硫酸中以硫酸鉀、氧化汞和硫酸銅為催化劑進行消化,待試樣中氮全部轉化為硫酸銨后.加入硫化鈉以沉淀汞,再加入過量的氫氧化鈉進行蒸餡,此時形成的氨,吸收于硼酸溶液中,以溴甲酚綠與甲基紅的混合溶液為指示劑,用硫酸標準溶液滴定,求出試樣中的氮含量。2儀器與材料2.1儀器2.1.1滴定管:50ml,分格0.1mL.2.1.2三角燒瓶:300mL。2.1.3加熱裝置:電爐或煤氣燈。2.1.4克氏消化裝置。2.1.5克氏燒瓶:容積大于500mL。2.2材料玻璃珠:直徑約5mm。3試劑3.1本標準中所用試劑純度除注明有特殊的要求外,均為分析純試劑,水為蒸饹水.3.2藤糖:優(yōu)級純。3.3硫酸:密度1.84、3.4氫氧化鈉:配制成1000/L水溶液3.5,甲基紅指示劑:配成0.2%乙醇溶液、3.6溴甲酚綠指示劑:配成0.1%乙醇溶液。3.7化鈉3.8硫酸鉀3.9硼
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