飼料與質(zhì)量檢測技術(shù)002

飼料分析與質(zhì)量檢測技術(shù)技術(shù)品控部王改風(fēng)飼料樣品的采集與制備飼料的常規(guī)成分檢驗（概略養(yǎng)分）飼料常規(guī)化驗過程問題分析飼料衛(wèi)生質(zhì)量內(nèi)容飼料樣品的采集與制備決定分析結(jié)果的準確性影響飼料企業(yè)的各種決策一、樣品的采集采樣：從待測飼料原料或產(chǎn)品中獲取一定數(shù)量、具有代表性樣品的過程稱為采樣。概念樣品（或樣本）：待檢飼料原料或產(chǎn)品的一部分一、樣品的采集1采樣的目的采樣是飼料分析的第一步，采樣的根本目的是采樣得到具有代表性樣品，以便對樣品的理化指標(biāo)進行分析，客觀反映受檢飼料原料或產(chǎn)品的品質(zhì)。一、樣品的采集為飼料配方選擇原料；選擇原料供應(yīng)商；接收或拒收某種原料；判斷產(chǎn)品的質(zhì)量是否符合要求和保證值，決定產(chǎn)品是否出廠或仲裁買賣雙方的爭議；

判斷加工質(zhì)量程度和生產(chǎn)工藝質(zhì)量；保留每一批原料和產(chǎn)品，以備查驗；實驗員、測定方法和實驗室的比較評比。

采樣影響下面的決策：“采樣比分析更重要”(Gehrt,1976)一、樣品的采集2采樣的要求（原則）（1）樣品必須具有代表性

樣品的代表性直接影響分析結(jié)果的準確性，關(guān)系到分析結(jié)果能否為生產(chǎn)實際參考和應(yīng)用。否則……

一、樣品的采集（2）必須采用正確的采樣方法正確的方法是根據(jù)飼料物理特性，利用數(shù)學(xué)原理，從具有不同代表性的區(qū)域采集一定數(shù)量的樣品，混合得到數(shù)量較大的原始樣品，然后按照“四分法”等方法將原始樣品縮減到一定數(shù)量的待測樣品。做到隨機、客觀，避免人為和主觀因素的影響。保證樣品具有代表性的重要環(huán)節(jié)

一、樣品的采集（3）樣品必須有一定數(shù)量

采樣的數(shù)量取決于以下因素：飼料原料和產(chǎn)品的水分含量；顆粒大小和均勻度：顆粒大、均勻度差，則采集的樣品應(yīng)多；平行樣品數(shù)量的影響：平行樣品數(shù)量越多，則采集的樣品應(yīng)多。

一、樣品的采集（4）采樣人員應(yīng)具備高度責(zé)任心和熟練的采樣技能

產(chǎn)品質(zhì)量的“眼睛”，專門培訓(xùn)，考核合格。（5）重視和加強管理

高度重視采樣和分析的重要性一、樣品的采集3采樣工具采樣工具的要求：①能夠無選擇性的采集到飼料中的所有組分；②對飼料樣品無污染，如不增加樣品中微量元素的含量或引入外來生物或霉菌毒素等。一、樣品的采集3采樣工具A探針采樣器一、樣品的采集3采樣工具B錐形袋式取樣器C炸彈式液體取樣器一、樣品的采集3采樣工具C

自動采樣器

可安裝在飼料廠的輸送管道、分級篩或打包機等處，能夠定時、定量采集樣品。自動采樣器適合于大型飼料企業(yè)，種類很多，可根據(jù)物料類型和特性、輸送設(shè)備等進行選擇。D其他采樣器

剪刀(或切草機)、刀、鏟、短柄或長柄勺等也是常用的采樣器具。一、樣品的采集4采樣步驟和基本方法（一）采樣步驟第一步采樣前記錄

采樣前準確、完整記錄與原料或產(chǎn)品相關(guān)的資料，如生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期、批號、產(chǎn)品種類、規(guī)格、包裝、存放方式、運輸、貯存條件和采樣時間等。第二步采集原始樣品（初級樣品）

從生產(chǎn)現(xiàn)場（如田間、牧地、倉庫、試驗場地等）的待測飼料中按照不同部位即深度和廣度采集出來的樣品經(jīng)混合而得的樣品，一般不得少于2kg。

一般用幾何法采集。

一、樣品的采集4采樣步驟和基本方法（一）采樣步驟第三步得到次級樣品（平均樣品）

將原始樣品混合均勻或簡單的剪碎混勻后，按照一定方法（如四分法）從中取出或分成幾個平行的樣品，每個次級樣品一般不少于1kg。

第四步最終得到分析樣品（試驗樣品）也叫試驗樣品。次級樣品經(jīng)過粉碎、混勻等制備處理后，從中取出的一部分即為分析樣品，用作樣品分析用。一、樣品的采集4采樣步驟和基本方法（二）采樣的基本方法（1）幾何法

指把一整堆飼料看成具有一定規(guī)則的幾何體如立方體、圓柱體、圓錐體等，采樣時設(shè)想把這個幾何體分成若干體積相等的部分（這些部分必須在全體中分布均勻，即不只是在表面或只是在一面），然后從每部分中取出體積相等的樣品（支樣），支樣經(jīng)混合后即為原始樣品。

常用于從大批量飼料原料或產(chǎn)品中采集原始樣品。

幾何法四分法一、樣品的采集4采樣步驟和基本方法（二）采樣的基本方法（2）四分法

將飼料混勻、鋪成正四方形體或圓錐形，用藥鏟、刀子或其他適當(dāng)器具，在飼料上劃“十”字，將飼料分成四等份，任意棄去對角的二份，將剩余的二份混合；繼續(xù)重復(fù)此法，直至剩余樣品數(shù)量接近所需量為止。示意圖

常用于從小批量飼料和均勻飼料原料中采集原始樣品或從原始樣品中獲取次級樣品和分析樣品。一、樣品的采集4采樣步驟和基本方法混合方法：在采樣過程中，將飼料充分混合非常重要。

量少的飼料：

可將飼料平鋪在一張平坦而光滑的方形紙或塑料布、帆布、漆布等上面，提起一角，使飼料流向?qū)?，隨即提起對角使其流回混合，將四角輪流反復(fù)提起，使飼料反復(fù)混合均勻。量大的飼料：

可將其在潔凈的地面上堆成錐形，用鏟將飼料鏟移至另一處，移動時每一鏟飼料均倒于前一鏟飼料之上，由上向下流動到周圍，如此反復(fù)移動3次以上，即可混合均勻。一、樣品的采集5不同飼料樣品的采集（見教材P16-20）

因飼料的性質(zhì)、狀態(tài)、顆粒大小、包裝方式、數(shù)量不同而異。（1）粉狀和顆粒飼料；（2）液體或半固體飼料；（3）塊餅類。二、樣品的制備

概念：指將采集的原始樣品或次級樣品經(jīng)過烘干、粉碎和混勻等加工處理并達到一定的粒度要求的過程。制備后的樣品稱為分析樣品，可以長期保存。

樣品制備的目的：使飼料顆粒變小、提高均勻性。

制樣的要求：制備的樣品應(yīng)該包含所采集樣品的全部組分，確保飼料樣品的代表性、均勻性和一致性。二、樣品的制備

1風(fēng)干樣品的制備

風(fēng)干飼料：自然含水量在15％以下的飼料，如玉米、小麥、稻谷、米糠、麥麩、青干草、配合飼料。

原始樣品的采集：幾何法或四分法

次級樣品的采集：四分法

分析樣品的制備：粒度要求二、樣品的制備2半干樣品的制備

新鮮樣品（如青飼料、青貯飼料）含水量高（70％～90％），不易粉碎和保存。一般將新鮮樣品在測定初水分后制成半干樣品保存?zhèn)溆谩?/p>

初水分：指新鮮樣品在60～65℃的恒溫干燥箱中烘8～12h，除去部分水分，然后回潮使其與周圍環(huán)境條件的空氣濕度保持平衡，在這種條件下失去的水分稱為初水分。

半干樣品：去掉初水分之后的樣品為半干樣品。二、樣品的制備2半干樣品的制備初水分測定步驟：（1）在已知重量的瓷稱取鮮樣200～300克；（2）放入120℃烘箱中烘10～15分鐘（滅酶）；（3）60～70℃烘箱中烘8～12小時（時間取決于樣品含水量和樣品數(shù)量）；（4）取出放置空氣中冷卻24小時，充分回潮稱重；（5）再將裝有樣品的瓷盤放入60～70℃烘箱內(nèi)烘2h，再回潮24小時，稱重，兩次重量之差小于0.5克為止。二、樣品的制備2半干樣品的制備初水分測定步驟：（6）結(jié)果計算

W（初水分％）＝[m1（新鮮樣品）－m2（半干樣品）]/m1×100％三、樣品的登記與保管登記：樣品名稱、種類、規(guī)格型號、批號、產(chǎn)地、貯存條件、采樣部位、采樣人、采樣日期、生產(chǎn)廠家、通訊地址等；

保管：用不與其發(fā)生反應(yīng)的材料包裝，外加布袋或牛皮紙袋，貼上標(biāo)簽及封條，加蓋公章；為特殊目的需長期保存的可用錫鋁紙軟包裝，經(jīng)抽真空充氮后密封，冷庫中保存。四分法示意圖飼料的常規(guī)成分檢驗一、飼料中粗蛋白的測定方法適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料原理：凱氏定氮法測定試樣中含氮量，即在催化劑作用下，用濃硫酸破壞有機物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。再加入強堿進行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用鹽酸標(biāo)準溶液滴定，測出氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。測定步驟消化管6.4g催化劑12mL硫酸0.5~1g試樣（準確到0.0002g）電爐加熱至泡沫消失升溫360-420℃，至透明藍綠色冷卻，加水20ml，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，定容，混勻，為試樣分解液蒸餾，滴定

主要試劑

硫酸:化學(xué)純，含量為98%以上，無氮混合指示劑:硫酸銅與硫酸鉀或硫酸鈉一定比例磨碎混勻，最好烘干氫氧化鈉:化學(xué)純，40%水溶液(m/v)

硼酸吸收液:化學(xué)純，2%水溶液(m/v)

混合指示劑:甲基紅乙醇溶液與溴甲酚綠乙醇溶液一定量比混合，陰涼處保存期三個月。鹽酸標(biāo)準溶液:碳酸鈉法標(biāo)定。粗蛋白結(jié)果計算

粗蛋白(％)＝（V2-V1）×C×0.014×6.25×100M×V’/VC—鹽酸標(biāo)準溶液的濃度，moLV1—空白溶液消耗標(biāo)液的體積，mLV2—試樣消耗標(biāo)液的體積，mLM—試樣質(zhì)量，gV—試樣分解液定容體積，mLV，—滴定時移取試樣分解液體積，mL重復(fù)性CP％大于等于25％，相對偏差小于等于1％CP％大于等于10％，小于25％，相對偏差小于等于2％CP％小于10％，相對偏差小于等于3％二、飼料中粗灰分的測定方法適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料原理：試樣在550℃灼燒后所得殘渣。主要是氧化物、鹽類等礦物質(zhì)，也包括沙石、土等測定步驟：干凈坩堝高溫爐550±20℃灼燒恒重，干燥器冷卻稱量。5g左右試料，電爐炭化，低溫灼燒至無煙，升溫灼燒無炭粒，高溫爐灼燒3（4）小時冷卻稱量。粗灰分結(jié)果計算:粗灰分(％)＝(m1-m0)×100mm—試樣的質(zhì)量m1—灰化后粗灰分與空坩堝質(zhì)量m0—空坩堝質(zhì)量重復(fù)性：粗灰分％大于等于5％，相對偏差小于等于1％粗灰分％小于5％，相對偏差小于等于5％三、飼料中粗纖維的測定方法適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料原理：在濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇（丙酮）除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。粗纖維不是一個化學(xué)實體，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。主要試劑：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）；氫氧化鈉溶液（0.23mol/L±0.005

）粗纖維的分析步驟（仲裁法）高腳燒杯加熱，2min內(nèi)煮沸，微沸30min1~2g試樣抽濾，洗至中性，加200mLNaOH(已沸)加熱，微沸30min，過濾，洗至中性，15ml乙醇洗200mL硫酸(已沸）130℃烘2h稱重m1

，再在550℃灼燒3h稱重m2粗纖維的分析步驟（推薦法）熱萃取器加熱，微沸30min1~2g試樣(于G2玻璃沙漏斗中)抽濾，洗至中性，加200mlNaOH(已沸）加熱，微沸30min，過濾，洗至中性，25ml丙酮洗200mL硫酸(已沸）130℃烘2h稱重m1，再在500℃灼燒3h稱重m2粗纖維(％)＝（m1-m2）×100mm—試樣質(zhì)量m1—130℃烘干后樣品及玻璃坩堝質(zhì)量m2—灼燒后殘渣與玻璃坩堝的質(zhì)量重復(fù)性：粗纖維％大于等于10％，相對偏差小于等于4％粗纖維％小于10％，絕對值相差小于等于0.4％粗纖維結(jié)果計算:飼料中粗纖維的測定方法（2006年標(biāo)準）試劑硫酸濃度，堿，有機溶劑增加預(yù)處理1）預(yù)先脫脂2）除去碳酸鹽稱樣量防泡劑：正辛醇適用范圍：粗纖維含量大于10g/Kg四、飼料水分的測定方法適用于配合飼料和單一飼料，用作飼料的奶制品、動物和植物油脂、礦物質(zhì)除外。原理：試樣在105±2℃烘箱內(nèi)，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。主要儀器設(shè)備：分析天平、電熱式恒溫箱、干燥器與稱樣皿。水分的分析步驟已干燥（恒重？）（105±2℃,0.5h）的稱量皿（兩次重量差≤0.0003g）5g試樣(可視樣品體積而定)開蓋，105±2℃烘4h，蓋上蓋，干燥器冷30min，稱重，同樣再烘1h，冷卻稱重，直至兩次重量差≤0.002g（試樣質(zhì)量的0.1%)水分(％)＝[m-(m1－m0)]×100m重復(fù)性：兩個平行樣測定值絕對相差小于等于0.2％m—試樣質(zhì)量m0—空皿質(zhì)量m1—稱量皿與干燥后試樣的質(zhì)量水分結(jié)果計算:飼料水分的測定方法（2006版本）適用范圍干燥溫度（103℃）增加液體、粘稠飼料、油脂為主要成分飼料和因化學(xué)反應(yīng)發(fā)生不可接受質(zhì)量變化的樣品（80℃真空干燥）增加不可接受質(zhì)量變化的檢查（再次干燥2h后兩次質(zhì)量變化大于試樣質(zhì)量的0.2%）計算增加預(yù)處理樣品的水分計算五、飼料粗脂肪的測定方法適用于單一、混合飼料和預(yù)混料，適用于油籽和油籽殘渣以外的動物飼料。原理：用乙醚（石油醚）提取試樣，稱提取物的質(zhì)量，除脂肪外也包括有機酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等。主要儀器：索氏脂肪提取器，恒溫干燥箱（103±2℃）。粗脂肪的分析步驟（仲裁法）105℃烘2h1~5g試樣于濾紙筒或濾紙包于索氏提取管（已干燥），連上抽提瓶（已干燥稱重）加無水乙醚(石油醚)，水浴回流回收乙醚(石油醚)

，抽提瓶于105℃烘至恒重

粗脂肪(％)＝m2－m1×100m

重復(fù)性：粗脂肪％大于等于10％，相對偏差小于等于3％粗脂肪％小于10％，相對偏差小于等于5％m—試樣質(zhì)量

m1—空提取瓶質(zhì)量

m2—提取瓶與干燥后殘渣的質(zhì)量粗脂肪結(jié)果計算:增加飼料分類：A類和B類

注：A類—B類以外的動物飼料

B類—純動物飼料，包括乳制品；脂肪不經(jīng)預(yù)先水解不能提取的純植物性飼料，如谷蛋白、酵母、大豆、及馬鈴薯蛋白以及加熱處理的飼料；含有一定數(shù)量加工產(chǎn)品的配合飼料、其脂肪含量至少有20%來自這些加工產(chǎn)品。增加分析步驟：預(yù)先提取和水解

注：⑴脂肪含量較高（200g/kg）的樣品預(yù)先用石油醚提?、艬類樣品用鹽酸加熱水解，水解溶液冷卻過濾，洗滌殘渣并干燥后用石油醚提取，蒸餾干燥除去溶劑，殘渣稱量。⑶A類樣品石油醚提取，蒸餾干燥除去溶劑，殘渣稱量。提取溶劑（石油醚，沸點30℃-60℃）改變或增加烘干條件飼料粗脂肪的測定方法（2006版本）六、飼料中水溶性氯化物的測定方法適用于飼料中以氯化鈉表示的水溶性氯化物含量測定。原理：試樣中的氯離子溶解于水溶液中（含有機物則需溶液澄清）硝酸稍酸化，過量硝酸銀標(biāo)準溶液使氯化物生成氯化銀沉淀，再用硫氰酸銨或硫氰酸銀標(biāo)準溶液滴定。兩種標(biāo)準溶液，返滴定方式反應(yīng)量比關(guān)系：Cl-+Ag+（過量）=AgCl（白色）

Ag+（剩余）+SCN-=AgSCN（白色）

Fe3++SCN-=FeSCN2+（紅色）水溶性氯化物的分析步驟硝酸銀標(biāo)液滴定紅棕色消失后，再加5.00mL（白色沉淀）5mL硝酸+2mL硫酸鐵銨飽和液+2滴硫氰酸銨標(biāo)準溶液（紅棕色沉淀）氯化鈉提取，過濾，取濾液50.00mL硫氰酸銨標(biāo)液滴定至淡紅棕色注意：滴定中產(chǎn)生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要劇烈搖動錐形瓶。使用兩只不同的滴定管氯化鈉提?。?g試樣于500mL容量瓶+1g活性炭+400mL20℃水+5mLCarrezⅠ溶液，攪拌+5mLCarrezⅡ溶液，振蕩器振蕩30分，稀釋至刻度。

重復(fù)性：氯化鈉％大于等于1.5％，精確到0.10％氯化鈉％小于1.5％，精確到0.05％W(NaCl%)=M*[CS(VS1-VS0)-Ct(Vt1-Vt0)]m*(Vi/Va)*f*100M-氯化鈉的摩爾質(zhì)量，58.44g/moLCs-硝酸銀標(biāo)液的濃度，moL/LVs1-測試溶液滴加的硝酸銀標(biāo)準溶液的體積，mLVs0-空白溶液滴加的硝酸銀溶液的體積，mLCt-硫氰酸銨標(biāo)液的濃度，moL/LVt1-測試溶液滴加的硫氰酸銨標(biāo)液的體積，mLVt0-空白溶液滴加的硫氰酸銨標(biāo)液的體積，mLVi-試液的體積，mLVa-移取試液的體積,mLf-稀釋因子：①f=2,用于熟化飼料、亞麻粉或富含亞麻粉的產(chǎn)品和富含黏液或膠體物質(zhì)的試樣②f=1用于其它飼料七、飼料中鈣的測定方法(高錳酸鉀法)適用于飼料原料和飼料產(chǎn)品原理：將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的Ca2+離子，用過量草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣含量（間接滴定法）反應(yīng)定量關(guān)系：

Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O1/5MnO4-∽1/2Ca2+試樣消化2～5g試樣炭化，再550℃灼燒3h10mL鹽酸，數(shù)滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，為分解液2～5g試樣10mL硝酸消化管加熱煮沸，黃煙逸近，加10mL高氯酸，煮沸至溶液無色，加水50mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容為分解液濕法干法鈣分析步驟取分解液10～20ml燒杯氨水（恰黃）、鹽酸（橙）調(diào)pH，煮沸，滴加草酸銨10ml，煮沸數(shù)分鐘沉淀和濾紙移入原燒杯，10ml硫酸，50ml水，加熱，高錳酸鉀滴定100ml蒸餾水指示劑2滴放置過夜沉化或過濾，氨水洗沉淀至無草酸根離子鈣計算結(jié)果鈣（％）＝（V－V0）×C×0.02×100m×V1/V2V—試樣消耗標(biāo)液的體積，mLV0—空白消耗標(biāo)液的體積，mLC—高錳酸鉀以1/5為基本單元的濃度即C（1/5KMnO4）m—試樣質(zhì)量V1—滴定時移取試樣分解液體積，mLV2—試樣分解液定容體積，mL重復(fù)性：鈣％大于等于10％，相對偏差≤2％鈣％為5％～10％，相對偏差≤3％；鈣％為1％～5％，相對偏差≤5％鈣％＜1％，相對偏差≤10%注意：滴定管，洗滌，檢驗，標(biāo)液，各試劑的濃度等飼料中鈣的測定方法(EDTA法)原理：將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用EDTA絡(luò)合滴定鈣，可快速測定鈣含量5～25mL分解液50mL水250mL錐形瓶加一滴孔雀石綠，加KOH至無色，再加10mLKOH，加0.1g鹽酸羥胺，少量鈣指示劑，EDTA滴定至綠色熒光消失。10mL淀粉2mL三乙醇胺1mL乙二胺分析步驟計算結(jié)果鈣％＝V×C×0.04008×100m×V1/V2V—試樣消耗標(biāo)液EDTA的體積，mLC—標(biāo)液EDTA的濃度mol/LM—試樣質(zhì)量，gV1—滴定時移取試樣分解液的體積，mLV2—試樣分解液定容體積，mL八、飼料中磷的測定方法適用于飼料原料（除磷酸鹽）及飼料產(chǎn)品中磷的測定原理：將試樣中有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的物質(zhì)，在波長400nm下進行比色測定。磷標(biāo)線（工作曲線）的繪制：與測定在相同條件下完成。試樣消化2～5g試樣炭化，再550℃灼燒3h10mL鹽酸，數(shù)滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，為分解液2～5g試樣30mL硝酸加熱煮沸，黃煙逸近，加10mL高氯酸，煮沸至溶液無色，加水30mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容為分解液濕法干法鹽酸溶解法0.2～1g試樣燒杯緩緩加入10mL鹽酸，移入100ml容量瓶，定容，為分解液磷分析步驟試樣測定分解液1～10mL釩鉬酸銨10mL50ml容量瓶加水至刻度搖勻，放置10min以上400nm下，1cm比色皿中比色磷標(biāo)準曲線繪制一定體積的磷標(biāo)準液釩鉬酸銨10mL50mL容量瓶加水至刻度，搖勻，放置10min400nm下，1cm比色皿中比色標(biāo)準曲線：以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)P(ug/ml)50100200300400500吸光度A0.09900.19000.37840.57890.76660.9588y=0.0019x-0.0001R2=0.9999磷結(jié)果計算磷（％）＝m1×100/106m×V’/V＝m1m×V’/V×104m1—由工作曲線查得試樣分解液磷含量，μgm—試樣的質(zhì)量V’—試樣測定時移取試樣分解液的體積，mLV—試樣分解液定容體積，mL重復(fù)性：磷％≥0.5％，相對偏差≤3％磷％＜0.5％，相對偏差≤10%

飼料常規(guī)化驗過程問題分析問題分析五要素1-人員

2-機器，設(shè)備3-原料，樣品4-工藝，標(biāo)準，操作規(guī)程5-環(huán)境63

飼料常規(guī)化驗過程問題分析樣品掃描因素樣品的粉碎粒度：同一樣品盡可能統(tǒng)一粒度。裝樣準確性：達到樣杯1/2-2/3?；旌暇鶆蛐裕簰呙枨皩悠愤M行充分混勻。近紅外性能穩(wěn)定性：開機預(yù)熱至少30分鐘，通過性能測試。樣品掃描環(huán)境（溫度，濕度）：要求冬夏季開空調(diào)溫度在20-25度之間。樣品稱量因素天平室溫，濕度：嚴格按照工藝要求，室溫18-25度，濕度40-80RH，冬夏季開空調(diào)調(diào)節(jié)溫濕度。天平的預(yù)熱：開機至少預(yù)熱30分鐘。校準：要求每3天用砝碼校準一次。稱樣過程的準確性：注意是否有灑落，沾污，碰觸天平導(dǎo)致稱樣過程中天平不平衡。稱量樣品的可代表性：多點稱樣，均勻稱樣。稱樣量：不同的樣品檢測時稱樣量的不同要求。水分分析過程影響因素稱樣皿烘干時間：濕的稱樣皿必須從溫度達到105度開始計時烘1.5h后方可取出，前一天烘干的稱樣皿從溫度達到105度開始計時烘1h后方可取出。冷卻時間：至少30分鐘，達到室溫。操作注意：稱量時嚴禁戴橡膠一類手套，可戴線手套，以防止靜電吸附，導(dǎo)致稱樣誤差。烘樣過程：樣品烘干過程中嚴禁開烘箱，已防止烘箱內(nèi)氣流變化帶來的輕質(zhì)樣品飄散。樣品冷卻：至少冷卻30分鐘，達到室溫方可稱量。粗灰分分析過程影響因素坩堝烘干：與水分稱樣皿一致。樣品碳化：用1kw電爐碳化30分鐘至無黑煙產(chǎn)生，轉(zhuǎn)移至馬弗爐中灰化?；一瘯r間：從溫度升至550度開始計時4h后取出室溫冷卻1分鐘后轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻。冷卻時間：至少30分鐘，達到室溫后稱重。坩堝的清洗：部分樣品灼燒后僅用水流無法將粘附在內(nèi)壁上的灰化樣品沖洗干凈，必須用小毛刷將坩堝內(nèi)部刷洗干凈。粗蛋白分析過程影響因素消化管檢查：稱樣前查看消化管是否清洗干凈，是否完好，無裂紋。消化：（硫酸銅：無水硫酸鈉1:15）添加量5.5g，硫酸添加12.5ml。消化爐盡量不要提前開啟，消化管放置到消化爐上時消化爐溫度不能高于200度。有液體樣品時，消化爐必須到放樣時再開啟，以防止溫度過高造成液體飛濺，影響檢測結(jié)果。冷卻消化結(jié)束后將消化管取出放置到相應(yīng)的金屬盤中，冷卻(冷卻水不要關(guān)閉)0.5h-1h后開始蒸餾。蒸餾：蒸餾樣品前先清洗管路兩遍之后再進行空白及樣品的蒸餾，蒸餾樣品時要按照從低蛋白到高蛋白的順序進行蒸餾，若先蒸餾高蛋白樣品，需清洗一遍管路后再進行低蛋白樣品蒸餾工作，測定魚粉新鮮度后，需對管路進行徹底清洗至少兩遍后再進行其它操作。粗蛋白分析過程影響因素滴定：要求逐滴滴下，樣品滴定至灰紅色時為滴定終點，滴定過量時結(jié)果直接舍棄不用。滴定管掛液體時要及時用鉻酸清洗，已保證滴定結(jié)果的準確性。清洗：蒸餾結(jié)束后清洗管路兩遍，將消化管與蒸餾器接觸點清洗干凈，防止堿液對接觸處的腐蝕，延緩接觸點老化漏氣。堿管管路清洗：每周對堿管用溫?zé)崴?5度左右沖洗5-6遍，已延緩蒸汽管路的老化漏氣。回收率：每周一測定硫酸銨回收率，并記錄，回收率異常時及時查找原因。鹽酸標(biāo)液的標(biāo)定：鹽酸標(biāo)準溶液必須提前一天配好，放置至少24h后開始進行標(biāo)定，要求兩人標(biāo)定，兩人標(biāo)定誤差：極差/平均值≤0.18，大于該值的需重新標(biāo)定。鈣分析過程影響因素加酸：1:3鹽酸10ml,硝酸7-8滴，高鈣樣品應(yīng)先加1-2ml蒸餾水，再逐滴將酸加入，以防止樣液劇烈反應(yīng)產(chǎn)生飛濺。定容：定容時坩堝至少沖洗3遍，定容到接近刻度時等待30S，然后用膠頭滴管定容至刻度線。樣液移?。阂罁?jù)鈣含量高低，飼料樣品，石粉，DCP移取20ml，魚粉，金保移取10ml。移液管清洗：要求移取完最后一個樣品后（特別是高鈣樣品)必須將移液管用洗瓶沖洗2-3遍，從而避免下次使用時帶來影響。試劑添加：淀粉，三乙醇胺，乙二胺，孔雀石綠，氫氧化鉀，依次按要求加入相應(yīng)體積，鹽酸羥胺加入0.01g，顯色劑添加量盡可能保持一致。滴定：逐滴加入，快速加入時要求在接近終點時停滯30s-40s后逐滴滴至終點。滴定管掛液體時要及時清洗。磷分析過程影響因素儀器：儀器開機預(yù)熱至少20分鐘。樣液移取量：飼料樣品移取2ml到50ml容量瓶中,DCP移取1ml到50ml容量瓶中，魚粉，金保移取1ml到100ml容量瓶中。顯色：定容后冬季放置顯色15分鐘，夏季顯色10分鐘后上機檢測。異常樣品需重復(fù)測定，已保證準確性。標(biāo)準曲線繪制：分別吸取磷標(biāo)液0ml,1ml,2ml,5ml,8ml,10ml到50ml容量瓶中，用顯色劑定容后顯色到規(guī)定時間后，選定程序，用蒸餾水調(diào)零后分別測定吸光度，曲線最終以不過零點來繪制。要求相關(guān)系數(shù)至少達到0.999方能使用。比色皿的維護：要求檢測結(jié)束后用蒸餾水沖洗干凈，放于配置好的溶液中浸泡，并定期清洗。鹽分分析過程影響因素稱樣：要求一般飼料樣品稱取5g,魚粉、乳清粉等高鹽分樣品稱樣3g。攪拌時間：轉(zhuǎn)速不變的情況下，冬季要求攪拌20分鐘，夏季要求攪拌15分鐘，然后靜置最少10分鐘。移取量：用移液管移取20ml上層清液，加水50ml，加入鉻酸鉀指示劑10ml。滴定：逐滴加入滴定液，快到終點時要求停滯30s后，繼續(xù)滴定到終點。終點判定：要求從上部瓶口觀察顏色到磚紅色為終點，保持與空白顏色一致。飼料衛(wèi)生質(zhì)量衛(wèi)生質(zhì)量衛(wèi)生質(zhì)量大體包括兩方面的內(nèi)容，一是飼料中某些非營養(yǎng)性添加劑，如抗生素、生長促進劑等屬于“藥物”性的成分；另一類是飼料中含有的或混雜污染的有毒有害成分。前者雖對畜禽生產(chǎn)有很大的作用，但若用法不對或超過劑量，實際上就變成了有毒有害成分，所有這些，不僅影響到畜禽的生產(chǎn)，有時還要通過畜禽產(chǎn)品危害人類的健康，是飼料生產(chǎn)中質(zhì)量管理的要點。1、重金屬與有毒有害元素

重金屬與有毒元素如鉛、砷、鎘、汞、氟等對人畜均有毒害作用，根據(jù)實際情況，檢查的重點應(yīng)放在礦物質(zhì)與微量元素的添加劑上，因為，一般飼料中出現(xiàn)的有毒元素的過量，大多是由于它們導(dǎo)入的。

應(yīng)該指出的是，幾種營養(yǎng)性微量元素添加劑，如銅、硒等，若過量使用（如銅超過250mg/kg，硒超過5mg/kg）也可引起畜禽的中毒，從這方面來說，有毒元素與作為營養(yǎng)源的某些礦物元素之間沒有絕對的界限。2、微生物與微生物毒素A、微生物毒素

飼料霉變，降低飼料的營養(yǎng)價值，影響了飼料的適口性，更嚴重的是某些微生物滋長的結(jié)果還會大量產(chǎn)生微生物毒素，影響畜禽的生長甚至發(fā)生中毒，其中危害最大的是黃曲霉毒素。

在溫暖潮濕的地區(qū)，玉米、花生、棉籽上都易產(chǎn)生黃曲霉毒素，黃曲霉毒素是霉菌毒素中毒性最高的，微量就可使人畜致命。黃曲霉毒素對生長豬飼養(yǎng)的影響(47天)試驗組0mg/kg0.5mg/kg1.0mg/kg始重（kg/頭）62.762.562.5終重（kg/頭）88.870.158.4增重（kg/頭）26.1±4.17.5±5.5-4.0±1.6采食（kg/頭）123.873.248.8料肉比4.749.76負值黃曲霉毒素限量

為了防止黃曲霉毒素對人畜的危害，我國規(guī)定，食品中的黃曲霉毒素不得超過0.02mg/kg(20μg/kg)，在配合飼料中的黃曲霉毒素不得超過0.04mg/kg。據(jù)研究，有十多種霉菌可以產(chǎn)生黃曲霉毒素，但在我國，黃曲霉是主要的產(chǎn)生菌，黃曲霉毒素是一類有毒化合物的總稱，已知有B1、B2、G1、G2、M1、M2、