分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱

每組實(shí)驗(yàn)名稱每組實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)類型實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)人數(shù)滴定分析基本操 學(xué)習(xí)、掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正基本操作42作練習(xí)確使用方法；通過練習(xí)滴定操作，初步掌練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)課程體系設(shè)置課程性質(zhì)：專業(yè)基礎(chǔ)課；必修適用專業(yè)：中藥學(xué)類、藥學(xué)類各專業(yè)實(shí)驗(yàn)總學(xué)時(shí)：72學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)教材(講義)名稱：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)編寫單位：重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物分析教研室二、教學(xué)大綱（一）課程簡介：分。（二）教學(xué)目的：通過教學(xué)，應(yīng)使學(xué)生達(dá)到以下目的：使學(xué)生加深理解分析化學(xué)的基本理論、基礎(chǔ)知識(shí)和基本應(yīng)用；正確掌握化學(xué)分析的基本操作的技能和典型的分析方法；儀器；習(xí)打下必備的基礎(chǔ)；計(jì)，能獲得可靠的分析結(jié)果。（三）使用教材：重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物分析教研室主編，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)（四）考核方式：操作考試，占期末總成績的20%（五）實(shí)驗(yàn)課內(nèi)容：握甲基橙、酚酞指示劑的確定終點(diǎn)。分析天平的稱量練習(xí)

學(xué)習(xí)分析天平的基本操作和常用稱量方記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的習(xí)慣。

基本操作4 2練習(xí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶學(xué)習(xí)堿溶液濃度的標(biāo)定方法；了解堿滴液的配制和標(biāo)定法的應(yīng)用，掌握乙酰水楊酸的含量測(cè)定及乙酰水楊酸的原理和方法；熟悉容量瓶、移液管的使含量測(cè)定 方法，了解大樣的取用原則。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液了解EDTA的配制和標(biāo)定及掌握常用的標(biāo)定EDTA水的硬度的測(cè)定滴定法的原理及其應(yīng)用；掌握絡(luò)合滴定法

驗(yàn)證 5 2驗(yàn)證 6 2（配位滴定）氯化銨含量的測(cè)定

中的直接滴定法。掌握莫爾法測(cè)定氯離子的方法原理；掌握鉻酸鉀指示劑的正確使用。

驗(yàn)證 5 22掌握Na2

S2O3碘量法測(cè)定 Vc 淀粉指示劑的使用原理；了解直接碘量法含量 測(cè)定Vc的原理；掌握以碘量法測(cè)定Vc3操作過程。

綜合 6 22 高錳酸鉀溶液的標(biāo)定和HO含量測(cè)定2 磷酸的電位

掌握高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫的原掌握滴定終點(diǎn)的判斷。 驗(yàn)證 5 2通過磷酸的電位滴定，掌握電位滴定的基本操作和滴定終點(diǎn)的計(jì)算方法； 驗(yàn)證 5 2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

實(shí)驗(yàn)一、滴定分析基本操作練習(xí)1、熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法2、掌握NaOH、HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、保存方法3、通過練習(xí)滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示劑確定終點(diǎn)的方法二、 實(shí)驗(yàn)原理NaOHHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液。NaOHCO2

和水分，濃鹽酸易揮發(fā),故只能選用標(biāo)定法(間接法)來配制,即先配成近似濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。其濃度一般在 0.01～1mol·L-1之間，通常配制0.1mol·L-1的溶液。CO2-NaOH3方法(1).用小燒杯于臺(tái)秤上稱取較理論計(jì)算量稍多的NaOH，用不含CO蒸餾2水迅速?zèng)_洗兩次，溶解并定溶。NaOH（50％,NaCO）NaCO清液用不含CO2

2 3 2 3的蒸餾水稀釋.滴定學(xué)習(xí)測(cè)定弱酸常數(shù)的原理和方法，鞏固弱酸離解平衡的基本概念。NaOHBa(OH)BaCI滴定學(xué)習(xí)測(cè)定弱酸常數(shù)的原理和方法，鞏固弱酸離解平衡的基本概念。2 2 2蒸餾水稀釋.0．1MHCI和0.1MNaOH的相互滴H+ + OH- = HO2滴定的突躍范圍：pH=4.3-9.7指示劑：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6）紅 黃 無 紅當(dāng)指示劑一定時(shí),用一定濃度的HCINaOHV/V不變，與被滴定溶液的體積無關(guān)。借此可檢驗(yàn)滴定HCI NaOH操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)的能力。三．主要試劑和儀器（1）分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器一套。21.濃HCI; 2.HCI溶液6mol.L-1; 3.固體NaOH; 4.甲基橙溶液5．酚酞：2g.L-1乙醇溶液;6.500ml試劑瓶2個(gè)四.實(shí)驗(yàn)步驟1、0．1MHCI0.1MNaOH（1）0.1mol.L-1HCI500ml計(jì)算：V

＝0.1×500/12＝4.2ml濃HCI10ml4.5mlHCI(12mol·L-1HCI.)400ml瓶中,加蒸餾水至500ml,蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標(biāo)簽，寫好試劑名稱，（2）(2)mol.L-1NaOH500ml計(jì)算：m

NaOH

=0.1×0.5×40=2.0g用臺(tái)秤迅速稱取約2.1gNaOH(為什么?)于100mL小燒杯中，加約30mL無CO2

的去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL，搖勻后，用橡皮塞塞緊。貼好標(biāo)簽，備用。2、酸堿溶液的相互滴定洗凈酸、堿式滴定管，檢查不漏水。（1)0.1mol.L-1NaOH2～3（5～10mL）－0.001min0.1mol.L-1HCI潤洗2～3初始讀數(shù)20.00mlNaOH橙250mlHCI20.00mlNaOH(10ml/橙250mlHCIV

3Er0.1%∣HCI NaOH25.00ml0.1mol.L-1HCI酞250ml0.1mol.-1NaOH滴定至微紅色(30S內(nèi)不褪色)-記錄讀數(shù)-平行作3份,要求最大V∣NaOH0.04ml∣注意（1)體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位(2)滴定速度:不要成流水線(3)近終點(diǎn)時(shí),半滴操作-洗瓶沖洗五、1、滴定管酸式：裝酸、中性、氧化性物質(zhì) HCI,AgNO,KMnO,KCrO3堿式：裝堿、非氧化性物質(zhì)NaOH,NaSO

4 2 27容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml檢查

223酸式：活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活？漏水？ 涂凡士堿式：膠管老化？漏水？更換膠管、玻璃珠洗滌自來水－洗滌液－自來水－蒸餾水裝滴定劑搖勻溶液－2～3（10～15ml/次（零刻度以上）排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)滴定酸式：勿頂活塞，防漏液 用手腕搖動(dòng)錐形堿式：擠壓玻璃珠偏上部位，防氣泡。近終點(diǎn)時(shí)，要“半滴”操作－沖洗觀察顏色變化和讀數(shù)滴定管垂直，視線與刻度平行，讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位2、容量瓶配制一定體積標(biāo)準(zhǔn)溶液用容量：1000ml，500ml，250ml，100ml,50ml等檢查：漏水？刻度線離瓶口太近嗎？系橡皮筋？配好溶液－貼標(biāo)簽 溶液長期保存－試劑瓶 長期放置－夾紙3、移液管、吸量管用于準(zhǔn)確移取一定體積的溶液容量：25ml，20ml，10ml，5ml,2ml，1ml貼標(biāo)簽洗滌：自來水－洗滌液－自來水－蒸餾水－2～3移液－放液（30o－15六、思考題1、配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？2、HCINaOH3次？錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

實(shí)驗(yàn)二、分析天平稱量練習(xí)1.通過看錄像，熟悉半自動(dòng)電光分析天平的構(gòu)造和使用方法2．掌握半自動(dòng)電光分析天平和電子分析天平的基本操作及常用的稱量方法，做到快而準(zhǔn)。3.培養(yǎng)準(zhǔn)確.整齊.簡明的記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。二、實(shí)驗(yàn)原理及使用天平是根據(jù)杠桿原理制成的，它用已知質(zhì)量的砝碼來衡量被稱物體的質(zhì)量?；緲?gòu)造：天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方裝有細(xì)長而垂直的指針，梁的中間和等距調(diào)整梁的平衡位置(也即調(diào)節(jié)零點(diǎn))。吊耳和稱盤兩個(gè)承重刀上各掛一吊耳，吊耳的上鉤掛著稱盤，在稱盤和吊耳之間裝有空氣平衡。(3開關(guān)旋鈕(升降樞)和盤托升降樞：用于啟動(dòng)和關(guān)閉天平。啟動(dòng)時(shí)，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕，帶動(dòng)升降樞，控制與其連接的托葉下降，天平使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關(guān)閉狀態(tài)。盤托：安在稱盤下方的底板上，受開關(guān)旋鈕控制。關(guān)閉時(shí)，盤托支持著稱盤，防止稱盤擺動(dòng)，可保護(hù)刀口。機(jī)械加碼裝置通過轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤加減環(huán)形碼(亦稱環(huán)碼)。10-990mg10-90mg100-900mg1g平配套的砝碼盒中取用(用鑷子夾取)。光學(xué)讀數(shù)裝置10mg1mg，0.1mg。0.1-10mg(6)天平箱能保證天平在穩(wěn)定氣流中稱量，并能防塵、防潮。上下調(diào)節(jié)，通過觀察天平內(nèi)的水平儀，使天平調(diào)節(jié)到水平狀態(tài)。使用方法掀開防塵罩，疊放在天平箱上方。檢查天平是否正常：天平是否水平；稱盤是否潔凈，否則，用軟毛刷小心清掃；指數(shù)盤是否在“000”位；環(huán)碼有無脫落；吊耳是否錯(cuò)位等。調(diào)節(jié)零點(diǎn)接通電源，輕輕順時(shí)針旋轉(zhuǎn)升降樞，啟動(dòng)天平，光屏上標(biāo)尺停穩(wěn)后，其中央的黑線若與標(biāo)尺中的“0”線重合，即為零點(diǎn)(天平空載時(shí)平衡點(diǎn))。（3)稱量 零點(diǎn)調(diào)好后，關(guān)閉天平。把稱量物放在左盤中央，關(guān)閉左門；打開右門根據(jù)估計(jì)的稱量物的質(zhì)量把相應(yīng)質(zhì)量的砝碼放入右盤中央然后將天平升降樞半打開觀察標(biāo)尺移動(dòng)方向(標(biāo)尺迅速往哪邊跑哪邊就重以判斷所加砝碼是否合適并確定如何調(diào)整當(dāng)調(diào)整到兩邊相關(guān)的質(zhì)量小于1g時(shí)應(yīng)關(guān)好右門再依次調(diào)整100mg組和10mg組環(huán)碼，按照“減半加減碼”的順序加減砝碼，可迅速找到物體的質(zhì)量范圍。調(diào)節(jié)環(huán)碼至10mg以后，完全啟動(dòng)天平，準(zhǔn)備讀數(shù)。(4)讀數(shù)砝碼＋環(huán)碼的質(zhì)量＋標(biāo)尺讀數(shù)(均以克計(jì))＝被稱物質(zhì)量。錄本上。讀數(shù)完畢，應(yīng)立即關(guān)閉天平。(5)復(fù)原稱量完畢，取出被稱物放到指定位置，將砝碼放回盒內(nèi)，指數(shù)盤退回到“000”位，關(guān)閉兩側(cè)門，蓋上防塵罩。登記，教師簽字，凳子放回原處，再離開天平室。電子天平的構(gòu)造原理及特點(diǎn)據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。特點(diǎn)：性能穩(wěn)定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。能進(jìn)行自動(dòng)校正、去皮及質(zhì)量電信號(hào)輸出。型電子天平的使用方法水平調(diào)節(jié) 水泡應(yīng)位于水平儀中心。30ON0.0000g稱量按TAR該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。去皮稱量按TARTAR為所稱物體的質(zhì)量。三、稱量方法1．直接稱量法用于直接稱量某一固體物體的質(zhì)量。如小燒杯。要求：所稱物體潔凈、干燥，不易潮解、升華，并無腐蝕性。放在天平左盤中央。調(diào)整砝碼使天平平衡，所得讀數(shù)即為被稱物的質(zhì)量。固定質(zhì)量稱量法標(biāo)準(zhǔn)溶液。要求：試樣不吸水，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒細(xì)小（粉末。10mg2-3cm必須十分仔細(xì)。3．遞減稱量法用于稱量一定質(zhì)量范圍的試樣。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反應(yīng)的物質(zhì)。（1）用小紙條夾住已干燥好的稱量瓶，在用臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶，在臺(tái)秤上粗稱。0.1mg)，mg。1閉天平，將右盤砝碼或環(huán)碼減去需稱量的最小值。將稱量瓶從拿到接受器上方，。當(dāng)估計(jì)傾出的試樣已接mg。則倒入接受器中的質(zhì)量為(m-m)g。重復(fù)以上操作，可稱取多份試樣。2 1 2四．主要試劑和儀器CO; 3.表面皿; 4.臺(tái)秤; 5.稱量（洗凈烘干6.50ml2r7小燒杯; 8牛角匙五.實(shí)驗(yàn)步驟0.5000gKCO

兩份。2r7將干燥潔凈的表面皿或小燒杯，在臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量，再在天平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù)。500mg的砝碼或環(huán)碼。衡點(diǎn)一致（誤差范圍≦0.2m。記錄稱量數(shù)據(jù)和試樣的實(shí)際質(zhì)量。反復(fù)練習(xí)幾次，至熟練。遞減稱量法稱取0.3-0.4gNaCI兩份。在天平上準(zhǔn)確稱取兩個(gè)干燥潔凈的小燒杯的質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù)m0和m0/g。1.2g平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù)m1g。0.3-0.4g1/3）至第一個(gè)已稱量的小燒杯中，m2g0.3-0.4gNaCI編號(hào)m編號(hào)m（稱量瓶＋試樣）gm（稱出試樣）gm（燒杯＋試樣）gm（空燒杯）gm（燒杯中試樣）g1m1gmg2mgs1m1mg0m/g2m2gmg2ms2m2m0m/gs1s2|偏差|mg七.思考題稱量結(jié)果應(yīng)記錄至幾位有效數(shù)? 為什?稱量時(shí),應(yīng)每次將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么?實(shí)驗(yàn)三、氫氧化標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液的配制與標(biāo)定及乙酰水楊酸的含量測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)用基準(zhǔn)物來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法。2、基本掌握滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷。二、實(shí)驗(yàn)原理NaOHNaOH（KHPNaOHKHP+NaOH=KNaP+H2O反應(yīng)產(chǎn)物KHP為二元弱堿，在溶液中顯弱堿性，可選用酚酞作指示劑滴定終點(diǎn)顏色變化：無 微紅（半分鐘不褪色）三、實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4~0.5g于錐形瓶中，加20-30mL水，溫?zé)崾怪芙猓?-20.10mol·L-1NaOH不褪色，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份。四、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實(shí)驗(yàn)報(bào)告C m1000

ml,

204.2)NaOH

M kHP

NaOH

NaOH

KHP五、實(shí)驗(yàn)注意問題250mLNaOH溶液，應(yīng)稱取NaOH分析天平稱??？為什么？（KH8440.10mol-1NaOH溶液時(shí)，實(shí)驗(yàn)原理如何？選用何種指示劑？為什么？顏色變化如何？（KH8440.10mol-1NaOH溶液時(shí)，應(yīng)稱取的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC844算？NaOH濃度？HClNaOH示劑？為什么？滴定操作時(shí)哪種溶液置于錐形瓶中？HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)如何移??？六、思考題如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或Na2CO3多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響？20—25mL之間，稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量可根據(jù)待標(biāo)溶液的濃度計(jì)算得到。如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃，則由一滴或半滴過量所造成的誤差就較大。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也不能太少，因?yàn)槊恳环莼鶞?zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有±0.1mg的誤差，則每份就可能有±0.2mg的誤差。因此，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g，這樣才能使稱量的相對(duì)誤差大于1‰。20～30mL取？為什么？答：因?yàn)檫@時(shí)所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì)，而不會(huì)影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。所以可以用量筒量取。答：如果基準(zhǔn)物質(zhì)未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。NaOHHCl溶液濃度時(shí)，以酚酞作指示劑，用NaOHHCl，若NaOHCO2NaOHHClNaOHHClNaOHCO2Na2CO3，使NaOH溶Na2CO3按一定量的關(guān)系與HCl但終點(diǎn)酚酞變色時(shí)還有一部分NaHCO3末反應(yīng)，所以使測(cè)定結(jié)果偏高。實(shí)驗(yàn)四EDTA的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康奶攸c(diǎn)。EDTAKBT定操作。二、實(shí)驗(yàn)原理(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg總量，然后換算為相應(yīng)的硬度單位。在要求不嚴(yán)格的分析中，EDTA溶液可用直EDTAZn、ZnO、CaCOBi、Cu、MnSO·7HO、Ni、Pb3 4 2為了減小系統(tǒng)誤差，本實(shí)驗(yàn)中選用CaCO3

為基準(zhǔn)物，以KB為指示劑，進(jìn)行標(biāo)定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色即為終點(diǎn)。pH=10NH—NHCl3 4么?)，以鉻黑T(EBT)為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。滴定過程反應(yīng)如下：滴定前：EBT+Mg２＋ =Mg-EBT(藍(lán)色) (紫紅色)滴定時(shí)：EDTA+Ca2+EDTA+Mg2+

=Ca-EDTA(無色)=Mg-EDTA(無色)終點(diǎn)時(shí):

EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫紅色) (藍(lán)色)到達(dá)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，呈現(xiàn)指示劑的純藍(lán)色。Fe3+，Al3+等微量雜質(zhì)時(shí)，可用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽Zn２+Na2SKCN

、Pb２+、1CaO(即10mgCaO1°=10mg·L－１CaO;1mmolCaO5.6°，硬度(°)計(jì)算公式為：硬度(°)=C

·M

×100。EDTA

EDTA

CaO 水pH12～13硬度可由總硬度減去鈣硬度求出。三、儀器與試劑臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、試劑瓶、量筒(100mL)、表面皿。EDTA(s)(A.R.KBCaCO(s)(A.R.)HCl(1∶1)(1∶1)、3NH—NHCl(pH=10)、鉻黑T(0.05%)(s,NaCl3 41∶100混均)水樣。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定配制在臺(tái)秤上稱取4.0gEDTA于燒杯中，用少量水加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中加去離子水稀釋至500mL。長期放置時(shí)應(yīng)貯于聚乙烯瓶中。CaCO3

基準(zhǔn)物0.50～0.55g，置于100mL燒杯中，用少量水先1∶1HCl10mL，250mL25.00mLCa２+250mL20mLKB0.02mol·L-1EDTAEDTA2.自來水總硬度的測(cè)定100mL250mL5mL1∶11mL2%NaST(EBT)2指示劑，0.005mol·L-1EDTA0.02mol·L-1EDTAmmol·L-1兩種方法表示分析結(jié)果。附：鈣硬度和鎂硬度的測(cè)定100mL250mL2mL6mol·L-1NaOH0.01g思考題CaCO3

溶液和EDTA溶液時(shí)，各采用何種天平稱量?為什么?THClCaCO3

基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，操作中應(yīng)注意些什么?配位滴定中為什么要加入緩沖溶液?實(shí)驗(yàn)五、碘量法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)碘量法操作，掌握間接碘量法測(cè)定銅的原理和條件。NaSO223學(xué)會(huì)淀粉指示劑的正確使用，了解其變色原理。掌握氧化還原滴定法的原理，熟悉其滴定條件和操作。二、實(shí)驗(yàn)原理NaSOO223 2NaSO223NaCOCO2 3 27～14NaSO223誤差，得到較穩(wěn)定的NaS

NaS

溶液的濃度可用KCr

作基準(zhǔn)物標(biāo)定。223

223

2 27KCrOKII：CrO7２－+6I-+14H+=2Cr３＋+3I+7HO2 27 2 2 2 2

NaS

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2 223此兩種滴定過程均采用的是間接碘量法。三、儀器與試劑分析天平、臺(tái)秤、堿式滴定管、錐形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、碘量瓶(250mL)。KCrO(s)(A.R.)(140℃電烘箱中干燥2h2 27NaSO·5HO(s)(A.R.)、NaCO(s)(A.R.)、KI(20%)，HCl(6mol·L－１)、淀粉溶223 2 2 3液(0.5%)H2SO4(1mol·L－１)、NH4SCN(10%)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol·L-1NaS

溶液的配制223用臺(tái)秤稱取11gNaSO溶于剛煮沸并冷卻后的 400mL蒸餾水中，加約2230.1gNaCO2 3mol·L-1NaSO2230.2mol·L-1KCrO標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確稱取已烘干的KCrO1.3～1.4g于2 27 2 27100mL30mL250mL離子水稀釋至刻度，充分搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定NaSO25.00mLKCr

標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加入20%KI223 2 275mL，6mol·L-1HCl5mL，5min，待反應(yīng)完全，50mLNaSO2233mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。記下消耗的NaSONaS

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。平行測(cè)定三次。

2232232.Vc含量的測(cè)定稱取Vc0.2g左右溶液于錐形瓶中，加蒸餾水100ml及2mol/LHAc，加入淀粉3ml，含量。思考題KINaSO223在碘量法測(cè)定銅含量時(shí)，能否用鹽酸或硝酸代替硫酸進(jìn)行酸化?為什么?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

實(shí)驗(yàn)六氯化銨含量的測(cè)定掌握莫爾法測(cè)定氯離子的方法原理；二、實(shí)驗(yàn)原理某些可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定常采用莫爾法。此法是在中性或弱堿性溶KCrO

標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。由于AgCl的溶解度比2 4 3AgCrOAgClAgCl2 4AgNOCrO2-AgCrO3 4 2 4Ag++Cl-＝ AgCl↓（白色） Ksp＝1.8×10-10Ag++CrO2-＝AgCrO↓（磚紅色）Ksp＝2.0×10-124 2 4滴定必須在中性或在弱堿性溶液中進(jìn)行,最適宜pH范圍為6.5～10.5,如有銨鹽存在,溶液的pH值范圍最好控制在6.5～7.2之間。5.0×10-3mol/LAg+AsO3-、AsO3-、S2-、CO2-、CO4 3 3 24HSSO2-SO2-Cu2+、2 3 4Ni2+、Co2+CrO2-指示劑生成難溶化合物4Ba2+、Pb2+能與

2-分別生成BaCrO4

和PbCrO4

沉淀。Ba2+NaSO224Al3+Fe3+Bi3+Sn4+等高價(jià)金屬離子在中性或弱堿性溶液中易水解產(chǎn)生沉淀，也不應(yīng)存在。二、試劑１、NaCl500～600NaCl鍋放入干燥器中冷卻后使用。２、AgNO3

mol/L：溶解8.5g AgNO3

于500ml不含Cl-的蒸餾水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，置暗處保存，以防止見光分解。３、KCrO 5％的溶液2 4三、分析步驟１、0.1mol/LAgNO3

溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.5～0.65克基準(zhǔn)NaCl,置于小燒杯中，用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)25.00mlNaCl25ml1ml5％KCrO2 4在不斷搖動(dòng)下，用AgNO溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。31.3gNHCl4250ml25.00mlNHCl425ml1ml5％KCrOAgNO2呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)，平行測(cè)定三份。

4 3NHCl3 4量，計(jì)算出算術(shù)平均偏差及相對(duì)平均偏差。四、數(shù)據(jù)記錄和處理表一 硝酸銀溶液的標(biāo)定CCNaClV/mlC/mol/LAgNO3AgNO3CAgNO3(平均)相對(duì)偏差V1V2V3樣品質(zhì)量/g

試液用量/ml

表二 氯化物中氯的測(cè)定滴定劑用量氯的含量/% 平均值/% 相對(duì)偏差/ml五、思考題莫爾法測(cè)氯時(shí)，為什么溶液的pH6.5～10.5？以KCrO2 27用莫爾法測(cè)定“酸性光亮鍍銅液（主要成分為CuSO4和H2SO）哪些預(yù)處理？能否用莫爾法以NaClAg+？為什么？2 HO2 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆崭咤i酸鉀法測(cè)定過氧化氫的原理；學(xué)習(xí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；二、實(shí)驗(yàn)原理不能直接配制，采用間接配制法的原因：KMnO4

試劑常含有少量MnO2

物質(zhì)。它們能使KMnO還原為MnO(OH)，而MnO(OH)KMnO的自4 2 2 4身分解：4MnO2H4

O4MnO2 2

4OH見光時(shí)分解得更快。標(biāo)定KMnO溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)：AsO、鐵絲、HSO 2HO和NaCO4 2 3 2 4 2 2 2 4等，其中以NaCO2 2 4

最常用。NaCO2 2 4

易純制、不易吸濕、性質(zhì)穩(wěn)定。標(biāo)定原理HSO介質(zhì)中進(jìn)行。a.注意酸度不能過高或過低；b.HNO或HCl2 4 3調(diào)節(jié)酸度。②KMnO4

作自身指示劑。③加熱到70-80℃HSO介質(zhì)中，溫度加熱到70-80℃：2 42MnO4

O2 4

16H2Mn210CO2

8HO2KMnO4

作自身指示劑終點(diǎn)顏色：微紅色半分鐘不褪色4、過氧化氫具有還原性，在酸性個(gè)質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為：2Mn4-+522+6+=2M2++52↑+82OMn2+H2O2Mn2+作催化劑。三、試劑0.020mol/LKMn42S43mol/MnSO41mol/2230%H2O2水溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟NaCO的稱取及溶解：2 2 40.13~0.16gNaCO250mL40mL水2 2 4溶解。KMnO溶液的標(biāo)定4NaCO10mL3molHSO70-80℃，趁熱2 2 4 2 4KMnO4

溶液進(jìn)行滴定。3、用移液管移取H2O2試樣溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀釋H2O220.00ml250ml3mol/LH2SO45mlKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色，半分鐘不褪H2O2(g/L)和相對(duì)平均偏差。五、實(shí)驗(yàn)注意問題90HCO分解：2 2 4HCO CO COHO2 2 4 2 2KMnO 顏色較深，讀數(shù)時(shí)應(yīng)以液面的上沿最高線為準(zhǔn)；4③開始時(shí)滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO4

的紅色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度過快，部分KMnO4

將來不及與NaCO2 2 4

反應(yīng)而在熱的酸性溶液中分解：4MnO4H4MnO4 2

2HO2④終點(diǎn)判斷：微紅色半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。

KMnO

2(m5 M

1NaCO V4六、思考題

224

KMnO4KMnO4KMnO4KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時(shí)是否可以用濾紙？KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保護(hù)？如果沒有棕色瓶怎么辦？在滴定時(shí)，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？Na2C2O4KMnO4H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？酸度過高或過低有何影響？可以用HNO3HCl調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到70～80℃？溶液溫度過高或過低有何影響？KMnO4溶液時(shí)，為什么第一滴KMnO4而以后紅色褪去越來越快？KMnO4淀？磷酸的電位滴定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^磷酸的電位滴定，掌握電位滴定的基本操作和滴定終點(diǎn)的計(jì)算方法。電位滴定法是在滴定過程中根據(jù)指示電位和參比電極的電位差或溶液的pH值的突躍來確定終點(diǎn)的方法。在酸堿電位滴定過程中，隨著滴定劑的不斷加入，被測(cè)物與滴定劑發(fā)生反應(yīng)，溶液pH中，每加一次滴定劑，測(cè)一次pH值，在接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，每次滴定劑加入量0.10mLVpH值數(shù)據(jù)。常用的確定滴定終點(diǎn)的方法有以下幾種。pH~V曲線法以滴定劑用量VpH45°傾斜的直線，等份線與直線的交點(diǎn)即繪△pH/△V～V曲線法△pH/△VpH的變化值一次微商與對(duì)應(yīng)的加入滴定劑體積的增量曲線的最高點(diǎn)即為滴定二級(jí)微商法 繪制（2pH/△V

曲線上一個(gè)最高點(diǎn)，這個(gè)最高點(diǎn)下即是2pH/△V2該法也可不經(jīng)繪圖而直接由內(nèi)插法確定滴定終點(diǎn)。pH～VHAc被中和一半時(shí)pH值。此時(shí)，pH=pKa,Ka儀器：pHS-3c型酸度計(jì)，電磁攪拌器，pH復(fù)合電極，10mL半微量堿式滴定管，100mL小燒杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶。試劑：0.1mol/LH3PO4，0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，pH=4.00（25℃）和pH=6.86（25℃）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟30min。接好復(fù)合玻璃電極。pH=6.86（25℃）pH=4.00(25℃)pHs-3C點(diǎn)定位。10.00mL100mL20mL。放入攪拌磁子，浸入pH復(fù)合電極。開啟電磁攪拌器（注意磁子不能碰到電極0.1000mol/LNaOH初步確定滴定終點(diǎn)。細(xì)測(cè)：同上，準(zhǔn)確吸取磷酸試液10.00mL于100mL小燒杯中，再加水20.00mLpH復(fù)合電極和甘汞電極。開啟電磁攪拌器，用20.1000mol/LNaOH1mL1Vep20.10mLpH值。數(shù)據(jù)處理pH值數(shù)據(jù)，計(jì)算各點(diǎn)對(duì)應(yīng)的V和pH值pHV和（pH/V）V。－ －。g.L-1表示。pHV曲線上查出體積相當(dāng)運(yùn)1VeppHH

的電離常數(shù)－ 2 3 4pKa,并與文獻(xiàn)值比較，分析產(chǎn)生誤差的原因。（6）pH，V，pH／2pH/五、注意事項(xiàng)

2可計(jì)算或用計(jì)算機(jī)處理。pHKCl24h使用時(shí)十分小心。用電位滴定法確定終點(diǎn)與指示劑法相比有何優(yōu)缺點(diǎn)？硅膠粘合薄層活度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)薄層板的制備方法和薄層層析操作。掌握薄層層析的基本原理。Rf二、實(shí)驗(yàn)原理薄層色譜法是一種微量、快速、簡易、靈敏的分析方法，其原理為吸附分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同而使之分離。其特點(diǎn)是將吸附劑（固定相）均勻地鋪在玻璃板上制成薄層，把欲分離的試樣點(diǎn)加在薄層上，然后用合適的溶劑展開，通過化合物自身顏色或顯色劑顯色后，在板上出現(xiàn)一系列斑點(diǎn)，從而達(dá)到分離鑒定和定量測(cè)定的目的。RfRf0～1Rf三、儀器與試劑載玻片(7.5×2.5cm)、燒杯(50mL)、毛細(xì)管(內(nèi)徑小于1mm)、層析缸。硅膠H、CMC(羧甲基纖維素鈉)(1%)，乙酸乙酯∶甲醇∶水=78∶20∶2。羅B紅的乙醇飽和溶液)。四、實(shí)驗(yàn)步驟H(CMC)用乙酸乙酯∶甲醇∶水=78∶20∶2的混合溶劑作展開劑。通過實(shí)驗(yàn)測(cè)出羅丹明BRf薄層板制備取7.5×2.5cm左右的載玻片5塊，洗凈晾干。50mL3gH，1%羧甲基纖維素鈉(CMC)水溶液110℃30min。取出，稍冷后置于干燥器中備用。點(diǎn)樣B1～21cm1mm1～1.5cm展開(層析)在層析缸(或250mL廣口瓶)的一側(cè)貼上一與缸壁大小相同的濾紙，稍傾斜后，把展開劑沿濾紙頂部倒入，扶正缸體時(shí)缸底部展開劑的高度為0.5cm。蓋上頂蓋，放置10～15min，以保證缸內(nèi)均勻地被展開劑蒸氣所飽和。將點(diǎn)好樣的薄層板樣點(diǎn)一端朝下小心地放入層析缸中，并成一定角度(大約45～60°)，1cm干。計(jì)算各樣品的Rf

值并確定混合物的組成。（a）傾斜上行法展開 （b）直立式展開1－色譜缸 2－薄層板3－展開 1－色譜缸2－薄層板3－展開劑4－展開劑蒸注釋制板時(shí)要求薄層均勻光滑，薄層厚度一般為0.1～2mm。可將吸附劑調(diào)得稍稀一些，尤其是制硅膠板，否則吸附劑調(diào)得很稠，就很難做到均勻。試樣由教師統(tǒng)一發(fā)給。點(diǎn)樣用的毛細(xì)管必須專用，不得弄混。待溶劑揮發(fā)后再點(diǎn)一次。［5］若為無色物質(zhì)的色譜，應(yīng)做顯色處理。本實(shí)驗(yàn)分離的物質(zhì)都有顏色，可省去顯色一步。思考題Rf

值來鑒定化合物?在調(diào)制硅膠板時(shí)，糊狀物應(yīng)該怎樣調(diào)制?在混合物薄層色譜中，如何判定各組分在薄層上的位置??綜合性實(shí)驗(yàn)：水(或食品)中鈣、鎂、鐵含量的測(cè)定國家對(duì)于飲用水中鈣、鎂、鐵離子的含量有嚴(yán)格的規(guī)定，測(cè)定其含量有很重CaO250mg/L，鐵的含量應(yīng)＜0.3mg/L鈣、鎂離子可通過控制條件用配位滴定測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康奶攸c(diǎn)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及稀釋。KB指示劑、鉻黑T定操作。二、實(shí)驗(yàn)原理CaMg溶液可用直EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO4·7H2O、Ni、PbCaCO3KBEDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色即為終點(diǎn)。按國際標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定水的總硬度：在pH=10NH3—NH4Cl(?)T(EBT)EDTA純藍(lán)色即為終點(diǎn)。滴定過程反應(yīng)如下：滴定前：EBT+=Mg-EBT(藍(lán)色) (紫紅色)滴定時(shí)：EDTA+Ca2+EDTA+Mg2+

=Ca-EDTA(無色)=Mg-EDTA(無色)終點(diǎn)時(shí):

EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫紅色) (藍(lán)色)到達(dá)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，呈現(xiàn)指示劑的純藍(lán)色。Zn２+Na2SKCN掩蔽。

、Pb２+、1CaO(即10mgCaO)，即1°=10mg·L－１CaO;CaOmmol·1mmolCaO(°)(°)=VEDTA·MCaOV水×100。pH12～13鎂硬度可由總硬度減去鈣硬度求出。三、儀器與試劑臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、試劑瓶、量筒(100mL)、表面皿。KBCaCO3(s)(A.R.)HCl(1∶1)(1∶1)、NH3—NH4Cl緩沖溶液(pH=10)T指示劑(0.05%)、鈣指示劑(s,NaCl粉1∶100混均)水樣。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定配制在臺(tái)秤上稱取4.0gEDTA于燒杯中，用少量水加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中加去離子水稀釋至500mL。長期放置時(shí)應(yīng)貯于聚乙烯瓶中。CaCO30.50～0.55g100mL潤濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。25.00mLC+250mL20mL3KB0.02mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)綠色，即為EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。2.工業(yè)用水總硬度的測(cè)定100mL250mL5mL1∶1三乙醇胺(若水樣中含有1mL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性緩沖溶液，2～3T(EBT)L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋)測(cè)定三次，計(jì)算水的總硬度，以度(°)mmol·L-1兩種方法表示分析結(jié)果。附：鈣硬度和鎂硬度的測(cè)定100mL250mL2mL6mol·L-1NaOH0.01g0.005mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。計(jì)算鈣硬度。由總硬度和鈣硬度求出鎂硬度。注釋TMg2+Ca2+顯色靈敏度低，當(dāng)水樣中Ca2+Mg2+KB混合指示劑。10mg·mL-1Fe3+10mg·mL-1即可。思考題CaCO3EDTA溶液時(shí)，各采用何種天平稱量??T?HClCaCO3??EDTA法測(cè)定水的硬度時(shí)，哪些離子的存在有干擾??配位滴定與酸堿滴定法相比，有哪些不同點(diǎn)??實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆展舛确y(cè)定鐵的原理及方法721（752）分光光度計(jì)的正確使用。一、方法原理鄰二氮菲(o-ph)是測(cè)定微量鐵的較好試劑。在pH＝2～9的溶液中，試劑與Fe2+反應(yīng)式如下：

＝21.3，摩爾吸光系數(shù)ε=1.1×104，其形Fe2++3(o-ph) Fe(o-ph)3510nm+340Sn2+Al3+Ca2+Mg2+Zn2+SiO2-，320Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-，5Co2+、Cu2+等均不干擾測(cè)定。4二、主要儀器及試劑721（752）81cm坩堝，電爐，馬弗爐。0.1mg/ml。0.8634gNHFe(SOO，置于燒杯中，加入20ml1:1HCl4 42 2少量水,溶解后,定量地轉(zhuǎn)移至１升容量瓶中，以水稀釋之刻度，搖勻。鄰二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新配制的水溶液。鹽酸羥胺：10％水溶液（臨用時(shí)配制）醋酸鈉溶液6．NaOH1mol/LHCl6mol/L水三、測(cè)定步驟1．50mL1mL2mL，5mLNaAc，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min1cm（0.0mL）440～560nm10nm5nm一次吸光度。在坐標(biāo)紙上，以波長λAAFe標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：10mL100mL2mol·L-1HCl，F(xiàn)e3+10μg。650mL0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL10μg·mL-11mL，2mLPhen，5mLNaAc每加一種試劑后搖勻。然后，用水稀釋至刻度，搖勻后放置10min1cm即0.0mL），在所選擇的波長下，測(cè)量各溶液的AFe2+－Phen的摩爾吸光系數(shù)試樣中鐵的測(cè)定50mL2mLPhen2mL1molL-1NaAc加水稀釋至刻度，搖勻。測(cè)量吸光度A。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中鐵的含量（μ?；颍喝≡囈喝芤海üI(yè)鹽酸下測(cè)定吸光度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中相當(dāng)于鐵的毫克數(shù)，然后計(jì)算其試樣中微量鐵的含量(g/l)。50ml五、思考題本實(shí)驗(yàn)為什么要選擇酸度、顯色劑用量和有色溶液的穩(wěn)定性作為條件實(shí)驗(yàn)的項(xiàng)目?吸收曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線有何區(qū)別？各有何實(shí)際意義？本實(shí)驗(yàn)中鹽酸羥胺、醋酸鈉的作用各是什么？怎樣用吸光光度法測(cè)定水樣中的全鐵（總鐵）驟。么？氟離子選擇性電極測(cè)定牙膏中氟的含量一、 目的要求：學(xué)習(xí)氟離子選擇型電極測(cè)定微量離子的原理和方二、 實(shí)驗(yàn)原理：氟是人體必需的微量元素之一。適量的氟可增強(qiáng)牙齒鈣的抗酸性，抑制細(xì)菌發(fā)酵產(chǎn)生酸，能夠堅(jiān)固骨骼和牙齒，預(yù)防齲齒；但氟濃度過高，又會(huì)影響牙齒和骨骼的發(fā)育，出現(xiàn)氟斑牙、氟骨病等慢性氟中毒，甚至?xí)霈F(xiàn)惡心、嘔吐、心率不齊等32~64mg就會(huì)導(dǎo)致死亡。含氟牙膏中GB8372-20010.04%。氟離子選擇性電極是一種以LaF3NaF+NaClAg-AgCl為內(nèi)參比電極的電化學(xué)傳感器。以氟電極作指示電極，飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，同時(shí)浸入含氟待測(cè)液中組成工作電池Hg，Hg2Cl2|KCl(飽和)||F-待測(cè)液|LaF3|NaF，NaCl|AgCl，Ag在待測(cè)溶液中加入TISAB，控制待測(cè)溶液離子強(qiáng)度恒定時(shí)，電池的電動(dòng)勢(shì)與Ε K

性關(guān)系。RT ln CF F25℃時(shí)，

Ε K 0.0592 lgCF本實(shí)驗(yàn)采用GB8372-2001的方法進(jìn)行測(cè)定。本方法測(cè)定的是游離的氟離子濃度，某些高價(jià)陽離子(例如三價(jià)鐵、鋁、和四價(jià)硅)及氫離子能與氟離子絡(luò)合而有干擾，應(yīng)在塑料燒杯內(nèi)進(jìn)行測(cè)量。三、 儀器與試劑：1、儀器 pHS-3C型酸度計(jì)、氟離子選擇性電極、飽和甘汞電極、磁力攪器、離心機(jī)2、試劑95mg/LNaF1200C，用去離子水溶解，移入1L95mg/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后存在聚乙烯瓶中待用。TISAB1000mL500mL57mL50％NaOH溶液，至溶液pH值5.0-5.5之間，冷卻至室溫，并稀釋至1000mL。含氟牙膏3支四、 實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品制備50g(0.001g)50mL250mL210mL2000r/min30min，冷卻至室溫。取其上清液備用。2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制95mg/L0.50mL1.00mL1.50mL2.00mL、2.5025mL3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高的順序逐一轉(zhuǎn)移至塑料小燒杯中，將氟離表記錄。4、牙膏中游離氟的測(cè)定1根據(jù)情況而定）50mL容量瓶中，加TISAB5.0mL度進(jìn)行攪拌，讀數(shù)穩(wěn)定后讀取其電位值。五、數(shù)據(jù)處理：將配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液所測(cè)定的數(shù)據(jù)，用計(jì)算機(jī)處理有關(guān)數(shù)據(jù)，以或?yàn)闄M坐標(biāo)，相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。也可在普通坐標(biāo)E(mV)－lgC圖.根據(jù)牙膏樣品所測(cè)得的電位值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程，計(jì)算樣品溶（以質(zhì)量百分含量表示并判斷各樣品中牙膏含氟量是否合