分析化學(xué)實驗教學(xué)大綱

每組實驗名稱每組實驗名稱實驗?zāi)康膶嶒烆愋蛯嶒瀸W(xué)時人數(shù)滴定分析基本操 學(xué)習(xí)、掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正基本操作42作練習(xí)確使用方法；通過練習(xí)滴定操作，初步掌練習(xí)一、實驗課程體系設(shè)置課程性質(zhì)：專業(yè)基礎(chǔ)課；必修適用專業(yè)：中藥學(xué)類、藥學(xué)類各專業(yè)實驗總學(xué)時：72學(xué)時實驗教材(講義)名稱：分析化學(xué)實驗指導(dǎo)編寫單位：重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物分析教研室二、教學(xué)大綱（一）課程簡介：分。（二）教學(xué)目的：通過教學(xué)，應(yīng)使學(xué)生達(dá)到以下目的：使學(xué)生加深理解分析化學(xué)的基本理論、基礎(chǔ)知識和基本應(yīng)用；正確掌握化學(xué)分析的基本操作的技能和典型的分析方法；儀器；習(xí)打下必備的基礎(chǔ)；計，能獲得可靠的分析結(jié)果。（三）使用教材：重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物分析教研室主編，分析化學(xué)實驗指導(dǎo)（四）考核方式：操作考試，占期末總成績的20%（五）實驗課內(nèi)容：握甲基橙、酚酞指示劑的確定終點。分析天平的稱量練習(xí)

學(xué)習(xí)分析天平的基本操作和常用稱量方記錄實驗數(shù)據(jù)的習(xí)慣。

基本操作4 2練習(xí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶學(xué)習(xí)堿溶液濃度的標(biāo)定方法；了解堿滴液的配制和標(biāo)定法的應(yīng)用，掌握乙酰水楊酸的含量測定及乙酰水楊酸的原理和方法；熟悉容量瓶、移液管的使含量測定 方法，了解大樣的取用原則。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液了解EDTA的配制和標(biāo)定及掌握常用的標(biāo)定EDTA水的硬度的測定滴定法的原理及其應(yīng)用；掌握絡(luò)合滴定法

驗證 5 2驗證 6 2（配位滴定）氯化銨含量的測定

中的直接滴定法。掌握莫爾法測定氯離子的方法原理；掌握鉻酸鉀指示劑的正確使用。

驗證 5 22掌握Na2

S2O3碘量法測定 Vc 淀粉指示劑的使用原理；了解直接碘量法含量 測定Vc的原理；掌握以碘量法測定Vc3操作過程。

綜合 6 22 高錳酸鉀溶液的標(biāo)定和HO含量測定2 磷酸的電位

掌握高錳酸鉀法測定過氧化氫的原掌握滴定終點的判斷。 驗證 5 2通過磷酸的電位滴定，掌握電位滴定的基本操作和滴定終點的計算方法； 驗證 5 2一、實驗?zāi)康?/p>

實驗一、滴定分析基本操作練習(xí)1、熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法2、掌握NaOH、HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、保存方法3、通過練習(xí)滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示劑確定終點的方法二、 實驗原理NaOHHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液。NaOHCO2

和水分，濃鹽酸易揮發(fā),故只能選用標(biāo)定法(間接法)來配制,即先配成近似濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。其濃度一般在 0.01～1mol·L-1之間，通常配制0.1mol·L-1的溶液。CO2-NaOH3方法(1).用小燒杯于臺秤上稱取較理論計算量稍多的NaOH，用不含CO蒸餾2水迅速沖洗兩次，溶解并定溶。NaOH（50％,NaCO）NaCO清液用不含CO2

2 3 2 3的蒸餾水稀釋.滴定學(xué)習(xí)測定弱酸常數(shù)的原理和方法，鞏固弱酸離解平衡的基本概念。NaOHBa(OH)BaCI滴定學(xué)習(xí)測定弱酸常數(shù)的原理和方法，鞏固弱酸離解平衡的基本概念。2 2 2蒸餾水稀釋.0．1MHCI和0.1MNaOH的相互滴H+ + OH- = HO2滴定的突躍范圍：pH=4.3-9.7指示劑：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6）紅 黃 無 紅當(dāng)指示劑一定時,用一定濃度的HCINaOHV/V不變，與被滴定溶液的體積無關(guān)。借此可檢驗滴定HCI NaOH操作技術(shù)和判斷終點的能力。三．主要試劑和儀器（1）分析化學(xué)實驗常用儀器一套。21.濃HCI; 2.HCI溶液6mol.L-1; 3.固體NaOH; 4.甲基橙溶液5．酚酞：2g.L-1乙醇溶液;6.500ml試劑瓶2個四.實驗步驟1、0．1MHCI0.1MNaOH（1）0.1mol.L-1HCI500ml計算：V

＝0.1×500/12＝4.2ml濃HCI10ml4.5mlHCI(12mol·L-1HCI.)400ml瓶中,加蒸餾水至500ml,蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標(biāo)簽，寫好試劑名稱，（2）(2)mol.L-1NaOH500ml計算：m

NaOH

=0.1×0.5×40=2.0g用臺秤迅速稱取約2.1gNaOH(為什么?)于100mL小燒杯中，加約30mL無CO2

的去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL，搖勻后，用橡皮塞塞緊。貼好標(biāo)簽，備用。2、酸堿溶液的相互滴定洗凈酸、堿式滴定管，檢查不漏水。（1)0.1mol.L-1NaOH2～3（5～10mL）－0.001min0.1mol.L-1HCI潤洗2～3初始讀數(shù)20.00mlNaOH橙250mlHCI20.00mlNaOH(10ml/橙250mlHCIV

3Er0.1%∣HCI NaOH25.00ml0.1mol.L-1HCI酞250ml0.1mol.-1NaOH滴定至微紅色(30S內(nèi)不褪色)-記錄讀數(shù)-平行作3份,要求最大V∣NaOH0.04ml∣注意（1)體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點后兩位(2)滴定速度:不要成流水線(3)近終點時,半滴操作-洗瓶沖洗五、1、滴定管酸式：裝酸、中性、氧化性物質(zhì) HCI,AgNO,KMnO,KCrO3堿式：裝堿、非氧化性物質(zhì)NaOH,NaSO

4 2 27容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml檢查

223酸式：活塞轉(zhuǎn)動是否靈活？漏水？ 涂凡士堿式：膠管老化？漏水？更換膠管、玻璃珠洗滌自來水－洗滌液－自來水－蒸餾水裝滴定劑搖勻溶液－2～3（10～15ml/次（零刻度以上）排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)滴定酸式：勿頂活塞，防漏液 用手腕搖動錐形堿式：擠壓玻璃珠偏上部位，防氣泡。近終點時，要“半滴”操作－沖洗觀察顏色變化和讀數(shù)滴定管垂直，視線與刻度平行，讀至小數(shù)點后兩位2、容量瓶配制一定體積標(biāo)準(zhǔn)溶液用容量：1000ml，500ml，250ml，100ml,50ml等檢查：漏水？刻度線離瓶口太近嗎？系橡皮筋？配好溶液－貼標(biāo)簽 溶液長期保存－試劑瓶 長期放置－夾紙3、移液管、吸量管用于準(zhǔn)確移取一定體積的溶液容量：25ml，20ml，10ml，5ml,2ml，1ml貼標(biāo)簽洗滌：自來水－洗滌液－自來水－蒸餾水－2～3移液－放液（30o－15六、思考題1、配制NaOH溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？2、HCINaOH3次？錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？一.實驗?zāi)康?/p>

實驗二、分析天平稱量練習(xí)1.通過看錄像，熟悉半自動電光分析天平的構(gòu)造和使用方法2．掌握半自動電光分析天平和電子分析天平的基本操作及常用的稱量方法，做到快而準(zhǔn)。3.培養(yǎng)準(zhǔn)確.整齊.簡明的記錄實驗原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。二、實驗原理及使用天平是根據(jù)杠桿原理制成的，它用已知質(zhì)量的砝碼來衡量被稱物體的質(zhì)量?；緲?gòu)造：天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方裝有細(xì)長而垂直的指針，梁的中間和等距調(diào)整梁的平衡位置(也即調(diào)節(jié)零點)。吊耳和稱盤兩個承重刀上各掛一吊耳，吊耳的上鉤掛著稱盤，在稱盤和吊耳之間裝有空氣平衡。(3開關(guān)旋鈕(升降樞)和盤托升降樞：用于啟動和關(guān)閉天平。啟動時，順時針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕，帶動升降樞，控制與其連接的托葉下降，天平使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關(guān)閉狀態(tài)。盤托：安在稱盤下方的底板上，受開關(guān)旋鈕控制。關(guān)閉時，盤托支持著稱盤，防止稱盤擺動，可保護刀口。機械加碼裝置通過轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減環(huán)形碼(亦稱環(huán)碼)。10-990mg10-90mg100-900mg1g平配套的砝碼盒中取用(用鑷子夾取)。光學(xué)讀數(shù)裝置10mg1mg，0.1mg。0.1-10mg(6)天平箱能保證天平在穩(wěn)定氣流中稱量，并能防塵、防潮。上下調(diào)節(jié)，通過觀察天平內(nèi)的水平儀，使天平調(diào)節(jié)到水平狀態(tài)。使用方法掀開防塵罩，疊放在天平箱上方。檢查天平是否正常：天平是否水平；稱盤是否潔凈，否則，用軟毛刷小心清掃；指數(shù)盤是否在“000”位；環(huán)碼有無脫落；吊耳是否錯位等。調(diào)節(jié)零點接通電源，輕輕順時針旋轉(zhuǎn)升降樞，啟動天平，光屏上標(biāo)尺停穩(wěn)后，其中央的黑線若與標(biāo)尺中的“0”線重合，即為零點(天平空載時平衡點)。（3)稱量 零點調(diào)好后，關(guān)閉天平。把稱量物放在左盤中央，關(guān)閉左門；打開右門根據(jù)估計的稱量物的質(zhì)量把相應(yīng)質(zhì)量的砝碼放入右盤中央然后將天平升降樞半打開觀察標(biāo)尺移動方向(標(biāo)尺迅速往哪邊跑哪邊就重以判斷所加砝碼是否合適并確定如何調(diào)整當(dāng)調(diào)整到兩邊相關(guān)的質(zhì)量小于1g時應(yīng)關(guān)好右門再依次調(diào)整100mg組和10mg組環(huán)碼，按照“減半加減碼”的順序加減砝碼，可迅速找到物體的質(zhì)量范圍。調(diào)節(jié)環(huán)碼至10mg以后，完全啟動天平，準(zhǔn)備讀數(shù)。(4)讀數(shù)砝碼＋環(huán)碼的質(zhì)量＋標(biāo)尺讀數(shù)(均以克計)＝被稱物質(zhì)量。錄本上。讀數(shù)完畢，應(yīng)立即關(guān)閉天平。(5)復(fù)原稱量完畢，取出被稱物放到指定位置，將砝碼放回盒內(nèi)，指數(shù)盤退回到“000”位，關(guān)閉兩側(cè)門，蓋上防塵罩。登記，教師簽字，凳子放回原處，再離開天平室。電子天平的構(gòu)造原理及特點據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。特點：性能穩(wěn)定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。能進(jìn)行自動校正、去皮及質(zhì)量電信號輸出。型電子天平的使用方法水平調(diào)節(jié) 水泡應(yīng)位于水平儀中心。30ON0.0000g稱量按TAR該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。去皮稱量按TARTAR為所稱物體的質(zhì)量。三、稱量方法1．直接稱量法用于直接稱量某一固體物體的質(zhì)量。如小燒杯。要求：所稱物體潔凈、干燥，不易潮解、升華，并無腐蝕性。放在天平左盤中央。調(diào)整砝碼使天平平衡，所得讀數(shù)即為被稱物的質(zhì)量。固定質(zhì)量稱量法標(biāo)準(zhǔn)溶液。要求：試樣不吸水，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒細(xì)?。ǚ勰?。10mg2-3cm必須十分仔細(xì)。3．遞減稱量法用于稱量一定質(zhì)量范圍的試樣。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反應(yīng)的物質(zhì)。（1）用小紙條夾住已干燥好的稱量瓶，在用臺秤上粗稱其質(zhì)量將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶，在臺秤上粗稱。0.1mg)，mg。1閉天平，將右盤砝碼或環(huán)碼減去需稱量的最小值。將稱量瓶從拿到接受器上方，。當(dāng)估計傾出的試樣已接mg。則倒入接受器中的質(zhì)量為(m-m)g。重復(fù)以上操作，可稱取多份試樣。2 1 2四．主要試劑和儀器CO; 3.表面皿; 4.臺秤; 5.稱量（洗凈烘干6.50ml2r7小燒杯; 8牛角匙五.實驗步驟0.5000gKCO

兩份。2r7將干燥潔凈的表面皿或小燒杯，在臺秤上粗稱其質(zhì)量，再在天平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù)。500mg的砝碼或環(huán)碼。衡點一致（誤差范圍≦0.2m。記錄稱量數(shù)據(jù)和試樣的實際質(zhì)量。反復(fù)練習(xí)幾次，至熟練。遞減稱量法稱取0.3-0.4gNaCI兩份。在天平上準(zhǔn)確稱取兩個干燥潔凈的小燒杯的質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù)m0和m0/g。1.2g平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù)m1g。0.3-0.4g1/3）至第一個已稱量的小燒杯中，m2g0.3-0.4gNaCI編號m編號m（稱量瓶＋試樣）gm（稱出試樣）gm（燒杯＋試樣）gm（空燒杯）gm（燒杯中試樣）g1m1gmg2mgs1m1mg0m/g2m2gmg2ms2m2m0m/gs1s2|偏差|mg七.思考題稱量結(jié)果應(yīng)記錄至幾位有效數(shù)? 為什?稱量時,應(yīng)每次將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么?實驗三、氫氧化標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液的配制與標(biāo)定及乙酰水楊酸的含量測定一、實驗?zāi)康?、學(xué)會用基準(zhǔn)物來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法。2、基本掌握滴定操作和滴定終點的判斷。二、實驗原理NaOHNaOH（KHPNaOHKHP+NaOH=KNaP+H2O反應(yīng)產(chǎn)物KHP為二元弱堿，在溶液中顯弱堿性，可選用酚酞作指示劑滴定終點顏色變化：無 微紅（半分鐘不褪色）三、實驗步驟準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4~0.5g于錐形瓶中，加20-30mL水，溫?zé)崾怪芙猓?-20.10mol·L-1NaOH不褪色，即為終點。平行標(biāo)定三份。四、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實驗報告C m1000

ml,

204.2)NaOH

M kHP

NaOH

NaOH

KHP五、實驗注意問題250mLNaOH溶液，應(yīng)稱取NaOH分析天平稱??？為什么？（KH8440.10mol-1NaOH溶液時，實驗原理如何？選用何種指示劑？為什么？顏色變化如何？（KH8440.10mol-1NaOH溶液時，應(yīng)稱取的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC844算？NaOH濃度？HClNaOH示劑？為什么？滴定操作時哪種溶液置于錐形瓶中？HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)如何移?。苛?、思考題如何計算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或Na2CO3多或太少對標(biāo)定有何影響？20—25mL之間，稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量可根據(jù)待標(biāo)溶液的濃度計算得到。如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃，則由一滴或半滴過量所造成的誤差就較大。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也不能太少，因為每一份基準(zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有±0.1mg的誤差，則每份就可能有±0.2mg的誤差。因此，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g，這樣才能使稱量的相對誤差大于1‰。20～30mL??？為什么？答：因為這時所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì)，而不會影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。所以可以用量筒量取。答：如果基準(zhǔn)物質(zhì)未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。NaOHHCl溶液濃度時，以酚酞作指示劑，用NaOHHCl，若NaOHCO2NaOHHClNaOHHClNaOHCO2Na2CO3，使NaOH溶Na2CO3按一定量的關(guān)系與HCl但終點酚酞變色時還有一部分NaHCO3末反應(yīng)，所以使測定結(jié)果偏高。實驗四EDTA的測定一、實驗?zāi)康奶攸c。EDTAKBT定操作。二、實驗原理(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg總量，然后換算為相應(yīng)的硬度單位。在要求不嚴(yán)格的分析中，EDTA溶液可用直EDTAZn、ZnO、CaCOBi、Cu、MnSO·7HO、Ni、Pb3 4 2為了減小系統(tǒng)誤差，本實驗中選用CaCO3

為基準(zhǔn)物，以KB為指示劑，進(jìn)行標(biāo)定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色即為終點。pH=10NH—NHCl3 4么?)，以鉻黑T(EBT)為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。滴定過程反應(yīng)如下：滴定前：EBT+Mg２＋ =Mg-EBT(藍(lán)色) (紫紅色)滴定時：EDTA+Ca2+EDTA+Mg2+

=Ca-EDTA(無色)=Mg-EDTA(無色)終點時:

EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫紅色) (藍(lán)色)到達(dá)計量點時，呈現(xiàn)指示劑的純藍(lán)色。Fe3+，Al3+等微量雜質(zhì)時，可用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽Zn２+Na2SKCN

、Pb２+、1CaO(即10mgCaO1°=10mg·L－１CaO;1mmolCaO5.6°，硬度(°)計算公式為：硬度(°)=C

·M

×100。EDTA

EDTA

CaO 水pH12～13硬度可由總硬度減去鈣硬度求出。三、儀器與試劑臺秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、試劑瓶、量筒(100mL)、表面皿。EDTA(s)(A.R.KBCaCO(s)(A.R.)HCl(1∶1)(1∶1)、3NH—NHCl(pH=10)、鉻黑T(0.05%)(s,NaCl3 41∶100混均)水樣。四、實驗步驟1.0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定配制在臺秤上稱取4.0gEDTA于燒杯中，用少量水加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中加去離子水稀釋至500mL。長期放置時應(yīng)貯于聚乙烯瓶中。CaCO3

基準(zhǔn)物0.50～0.55g，置于100mL燒杯中，用少量水先1∶1HCl10mL，250mL25.00mLCa２+250mL20mLKB0.02mol·L-1EDTAEDTA2.自來水總硬度的測定100mL250mL5mL1∶11mL2%NaST(EBT)2指示劑，0.005mol·L-1EDTA0.02mol·L-1EDTAmmol·L-1兩種方法表示分析結(jié)果。附：鈣硬度和鎂硬度的測定100mL250mL2mL6mol·L-1NaOH0.01g思考題CaCO3

溶液和EDTA溶液時，各采用何種天平稱量?為什么?THClCaCO3

基準(zhǔn)物質(zhì)時，操作中應(yīng)注意些什么?配位滴定中為什么要加入緩沖溶液?實驗五、碘量法一、實驗?zāi)康膶W(xué)會碘量法操作，掌握間接碘量法測定銅的原理和條件。NaSO223學(xué)會淀粉指示劑的正確使用，了解其變色原理。掌握氧化還原滴定法的原理，熟悉其滴定條件和操作。二、實驗原理NaSOO223 2NaSO223NaCOCO2 3 27～14NaSO223誤差，得到較穩(wěn)定的NaS

NaS

溶液的濃度可用KCr

作基準(zhǔn)物標(biāo)定。223

223

2 27KCrOKII：CrO7２－+6I-+14H+=2Cr３＋+3I+7HO2 27 2 2 2 2

NaS

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2 223此兩種滴定過程均采用的是間接碘量法。三、儀器與試劑分析天平、臺秤、堿式滴定管、錐形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、碘量瓶(250mL)。KCrO(s)(A.R.)(140℃電烘箱中干燥2h2 27NaSO·5HO(s)(A.R.)、NaCO(s)(A.R.)、KI(20%)，HCl(6mol·L－１)、淀粉溶223 2 2 3液(0.5%)H2SO4(1mol·L－１)、NH4SCN(10%)。四、實驗步驟1.0.1mol·L-1NaS

溶液的配制223用臺秤稱取11gNaSO溶于剛煮沸并冷卻后的 400mL蒸餾水中，加約2230.1gNaCO2 3mol·L-1NaSO2230.2mol·L-1KCrO標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確稱取已烘干的KCrO1.3～1.4g于2 27 2 27100mL30mL250mL離子水稀釋至刻度，充分搖勻，計算其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定NaSO25.00mLKCr

標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加入20%KI223 2 275mL，6mol·L-1HCl5mL，5min，待反應(yīng)完全，50mLNaSO2233mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色變?yōu)榱辆G色即為終點。記下消耗的NaSONaS

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。平行測定三次。

2232232.Vc含量的測定稱取Vc0.2g左右溶液于錐形瓶中，加蒸餾水100ml及2mol/LHAc，加入淀粉3ml，含量。思考題KINaSO223在碘量法測定銅含量時，能否用鹽酸或硝酸代替硫酸進(jìn)行酸化?為什么?一、實驗?zāi)康模?/p>

實驗六氯化銨含量的測定掌握莫爾法測定氯離子的方法原理；二、實驗原理某些可溶性氯化物中氯含量的測定常采用莫爾法。此法是在中性或弱堿性溶KCrO

標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。由于AgCl的溶解度比2 4 3AgCrOAgClAgCl2 4AgNOCrO2-AgCrO3 4 2 4Ag++Cl-＝ AgCl↓（白色） Ksp＝1.8×10-10Ag++CrO2-＝AgCrO↓（磚紅色）Ksp＝2.0×10-124 2 4滴定必須在中性或在弱堿性溶液中進(jìn)行,最適宜pH范圍為6.5～10.5,如有銨鹽存在,溶液的pH值范圍最好控制在6.5～7.2之間。5.0×10-3mol/LAg+AsO3-、AsO3-、S2-、CO2-、CO4 3 3 24HSSO2-SO2-Cu2+、2 3 4Ni2+、Co2+CrO2-指示劑生成難溶化合物4Ba2+、Pb2+能與

2-分別生成BaCrO4

和PbCrO4

沉淀。Ba2+NaSO224Al3+Fe3+Bi3+Sn4+等高價金屬離子在中性或弱堿性溶液中易水解產(chǎn)生沉淀，也不應(yīng)存在。二、試劑１、NaCl500～600NaCl鍋放入干燥器中冷卻后使用。２、AgNO3

mol/L：溶解8.5g AgNO3

于500ml不含Cl-的蒸餾水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，置暗處保存，以防止見光分解。３、KCrO 5％的溶液2 4三、分析步驟１、0.1mol/LAgNO3

溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.5～0.65克基準(zhǔn)NaCl,置于小燒杯中，用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)25.00mlNaCl25ml1ml5％KCrO2 4在不斷搖動下，用AgNO溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色即為終點。31.3gNHCl4250ml25.00mlNHCl425ml1ml5％KCrOAgNO2呈現(xiàn)磚紅色即為終點，平行測定三份。

4 3NHCl3 4量，計算出算術(shù)平均偏差及相對平均偏差。四、數(shù)據(jù)記錄和處理表一 硝酸銀溶液的標(biāo)定CCNaClV/mlC/mol/LAgNO3AgNO3CAgNO3(平均)相對偏差V1V2V3樣品質(zhì)量/g

試液用量/ml

表二 氯化物中氯的測定滴定劑用量氯的含量/% 平均值/% 相對偏差/ml五、思考題莫爾法測氯時，為什么溶液的pH6.5～10.5？以KCrO2 27用莫爾法測定“酸性光亮鍍銅液（主要成分為CuSO4和H2SO）哪些預(yù)處理？能否用莫爾法以NaClAg+？為什么？2 HO2 一、實驗?zāi)康模赫莆崭咤i酸鉀法測定過氧化氫的原理；學(xué)習(xí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；二、實驗原理不能直接配制，采用間接配制法的原因：KMnO4

試劑常含有少量MnO2

物質(zhì)。它們能使KMnO還原為MnO(OH)，而MnO(OH)KMnO的自4 2 2 4身分解：4MnO2H4

O4MnO2 2

4OH見光時分解得更快。標(biāo)定KMnO溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)：AsO、鐵絲、HSO 2HO和NaCO4 2 3 2 4 2 2 2 4等，其中以NaCO2 2 4

最常用。NaCO2 2 4

易純制、不易吸濕、性質(zhì)穩(wěn)定。標(biāo)定原理HSO介質(zhì)中進(jìn)行。a.注意酸度不能過高或過低；b.HNO或HCl2 4 3調(diào)節(jié)酸度。②KMnO4

作自身指示劑。③加熱到70-80℃HSO介質(zhì)中，溫度加熱到70-80℃：2 42MnO4

O2 4

16H2Mn210CO2

8HO2KMnO4

作自身指示劑終點顏色：微紅色半分鐘不褪色4、過氧化氫具有還原性，在酸性個質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為：2Mn4-+522+6+=2M2++52↑+82OMn2+H2O2Mn2+作催化劑。三、試劑0.020mol/LKMn42S43mol/MnSO41mol/2230%H2O2水溶液四、實驗步驟NaCO的稱取及溶解：2 2 40.13~0.16gNaCO250mL40mL水2 2 4溶解。KMnO溶液的標(biāo)定4NaCO10mL3molHSO70-80℃，趁熱2 2 4 2 4KMnO4

溶液進(jìn)行滴定。3、用移液管移取H2O2試樣溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀釋H2O220.00ml250ml3mol/LH2SO45mlKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色，半分鐘不褪H2O2(g/L)和相對平均偏差。五、實驗注意問題90HCO分解：2 2 4HCO CO COHO2 2 4 2 2KMnO 顏色較深，讀數(shù)時應(yīng)以液面的上沿最高線為準(zhǔn)；4③開始時滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO4

的紅色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度過快，部分KMnO4

將來不及與NaCO2 2 4

反應(yīng)而在熱的酸性溶液中分解：4MnO4H4MnO4 2

2HO2④終點判斷：微紅色半分鐘不褪色即為終點。

KMnO

2(m5 M

1NaCO V4六、思考題

224

KMnO4KMnO4KMnO4KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時是否可以用濾紙？KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保護？如果沒有棕色瓶怎么辦？在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？Na2C2O4KMnO4H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？酸度過高或過低有何影響？可以用HNO3HCl調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到70～80℃？溶液溫度過高或過低有何影響？KMnO4溶液時，為什么第一滴KMnO4而以后紅色褪去越來越快？KMnO4淀？磷酸的電位滴定一、實驗?zāi)康耐ㄟ^磷酸的電位滴定，掌握電位滴定的基本操作和滴定終點的計算方法。電位滴定法是在滴定過程中根據(jù)指示電位和參比電極的電位差或溶液的pH值的突躍來確定終點的方法。在酸堿電位滴定過程中，隨著滴定劑的不斷加入，被測物與滴定劑發(fā)生反應(yīng)，溶液pH中，每加一次滴定劑，測一次pH值，在接近化學(xué)計量點時，每次滴定劑加入量0.10mLVpH值數(shù)據(jù)。常用的確定滴定終點的方法有以下幾種。pH~V曲線法以滴定劑用量VpH45°傾斜的直線，等份線與直線的交點即繪△pH/△V～V曲線法△pH/△VpH的變化值一次微商與對應(yīng)的加入滴定劑體積的增量曲線的最高點即為滴定二級微商法 繪制（2pH/△V

曲線上一個最高點，這個最高點下即是2pH/△V2該法也可不經(jīng)繪圖而直接由內(nèi)插法確定滴定終點。pH～VHAc被中和一半時pH值。此時，pH=pKa,Ka儀器：pHS-3c型酸度計，電磁攪拌器，pH復(fù)合電極，10mL半微量堿式滴定管，100mL小燒杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶。試劑：0.1mol/LH3PO4，0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，pH=4.00（25℃）和pH=6.86（25℃）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。四、實驗步驟30min。接好復(fù)合玻璃電極。pH=6.86（25℃）pH=4.00(25℃)pHs-3C點定位。10.00mL100mL20mL。放入攪拌磁子，浸入pH復(fù)合電極。開啟電磁攪拌器（注意磁子不能碰到電極0.1000mol/LNaOH初步確定滴定終點。細(xì)測：同上，準(zhǔn)確吸取磷酸試液10.00mL于100mL小燒杯中，再加水20.00mLpH復(fù)合電極和甘汞電極。開啟電磁攪拌器，用20.1000mol/LNaOH1mL1Vep20.10mLpH值。數(shù)據(jù)處理pH值數(shù)據(jù)，計算各點對應(yīng)的V和pH值pHV和（pH/V）V。－ －。g.L-1表示。pHV曲線上查出體積相當(dāng)運1VeppHH

的電離常數(shù)－ 2 3 4pKa,并與文獻(xiàn)值比較，分析產(chǎn)生誤差的原因。（6）pH，V，pH／2pH/五、注意事項

2可計算或用計算機處理。pHKCl24h使用時十分小心。用電位滴定法確定終點與指示劑法相比有何優(yōu)缺點？硅膠粘合薄層活度的測定一、實驗?zāi)康膶W(xué)會薄層板的制備方法和薄層層析操作。掌握薄層層析的基本原理。Rf二、實驗原理薄層色譜法是一種微量、快速、簡易、靈敏的分析方法，其原理為吸附分在固定相和流動相中的分配系數(shù)不同而使之分離。其特點是將吸附劑（固定相）均勻地鋪在玻璃板上制成薄層，把欲分離的試樣點加在薄層上，然后用合適的溶劑展開，通過化合物自身顏色或顯色劑顯色后，在板上出現(xiàn)一系列斑點，從而達(dá)到分離鑒定和定量測定的目的。RfRf0～1Rf三、儀器與試劑載玻片(7.5×2.5cm)、燒杯(50mL)、毛細(xì)管(內(nèi)徑小于1mm)、層析缸。硅膠H、CMC(羧甲基纖維素鈉)(1%)，乙酸乙酯∶甲醇∶水=78∶20∶2。羅B紅的乙醇飽和溶液)。四、實驗步驟H(CMC)用乙酸乙酯∶甲醇∶水=78∶20∶2的混合溶劑作展開劑。通過實驗測出羅丹明BRf薄層板制備取7.5×2.5cm左右的載玻片5塊，洗凈晾干。50mL3gH，1%羧甲基纖維素鈉(CMC)水溶液110℃30min。取出，稍冷后置于干燥器中備用。點樣B1～21cm1mm1～1.5cm展開(層析)在層析缸(或250mL廣口瓶)的一側(cè)貼上一與缸壁大小相同的濾紙，稍傾斜后，把展開劑沿濾紙頂部倒入，扶正缸體時缸底部展開劑的高度為0.5cm。蓋上頂蓋，放置10～15min，以保證缸內(nèi)均勻地被展開劑蒸氣所飽和。將點好樣的薄層板樣點一端朝下小心地放入層析缸中，并成一定角度(大約45～60°)，1cm干。計算各樣品的Rf

值并確定混合物的組成。（a）傾斜上行法展開 （b）直立式展開1－色譜缸 2－薄層板3－展開 1－色譜缸2－薄層板3－展開劑4－展開劑蒸注釋制板時要求薄層均勻光滑，薄層厚度一般為0.1～2mm?？蓪⑽絼┱{(diào)得稍稀一些，尤其是制硅膠板，否則吸附劑調(diào)得很稠，就很難做到均勻。試樣由教師統(tǒng)一發(fā)給。點樣用的毛細(xì)管必須專用，不得弄混。待溶劑揮發(fā)后再點一次。［5］若為無色物質(zhì)的色譜，應(yīng)做顯色處理。本實驗分離的物質(zhì)都有顏色，可省去顯色一步。思考題Rf

值來鑒定化合物?在調(diào)制硅膠板時，糊狀物應(yīng)該怎樣調(diào)制?在混合物薄層色譜中，如何判定各組分在薄層上的位置??綜合性實驗：水(或食品)中鈣、鎂、鐵含量的測定國家對于飲用水中鈣、鎂、鐵離子的含量有嚴(yán)格的規(guī)定，測定其含量有很重CaO250mg/L，鐵的含量應(yīng)＜0.3mg/L鈣、鎂離子可通過控制條件用配位滴定測定一、實驗?zāi)康奶攸c。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及稀釋。KB指示劑、鉻黑T定操作。二、實驗原理CaMg溶液可用直EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO4·7H2O、Ni、PbCaCO3KBEDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色即為終點。按國際標(biāo)準(zhǔn)方法測定水的總硬度：在pH=10NH3—NH4Cl(?)T(EBT)EDTA純藍(lán)色即為終點。滴定過程反應(yīng)如下：滴定前：EBT+=Mg-EBT(藍(lán)色) (紫紅色)滴定時：EDTA+Ca2+EDTA+Mg2+

=Ca-EDTA(無色)=Mg-EDTA(無色)終點時:

EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫紅色) (藍(lán)色)到達(dá)計量點時，呈現(xiàn)指示劑的純藍(lán)色。Zn２+Na2SKCN掩蔽。

、Pb２+、1CaO(即10mgCaO)，即1°=10mg·L－１CaO;CaOmmol·1mmolCaO(°)(°)=VEDTA·MCaOV水×100。pH12～13鎂硬度可由總硬度減去鈣硬度求出。三、儀器與試劑臺秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、試劑瓶、量筒(100mL)、表面皿。KBCaCO3(s)(A.R.)HCl(1∶1)(1∶1)、NH3—NH4Cl緩沖溶液(pH=10)T指示劑(0.05%)、鈣指示劑(s,NaCl粉1∶100混均)水樣。四、實驗步驟1.0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定配制在臺秤上稱取4.0gEDTA于燒杯中，用少量水加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中加去離子水稀釋至500mL。長期放置時應(yīng)貯于聚乙烯瓶中。CaCO30.50～0.55g100mL潤濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。25.00mLC+250mL20mL3KB0.02mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)綠色，即為EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。2.工業(yè)用水總硬度的測定100mL250mL5mL1∶1三乙醇胺(若水樣中含有1mL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性緩沖溶液，2～3T(EBT)L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋)測定三次，計算水的總硬度，以度(°)mmol·L-1兩種方法表示分析結(jié)果。附：鈣硬度和鎂硬度的測定100mL250mL2mL6mol·L-1NaOH0.01g0.005mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。計算鈣硬度。由總硬度和鈣硬度求出鎂硬度。注釋TMg2+Ca2+顯色靈敏度低，當(dāng)水樣中Ca2+Mg2+KB混合指示劑。10mg·mL-1Fe3+10mg·mL-1即可。思考題CaCO3EDTA溶液時，各采用何種天平稱量??T?HClCaCO3??EDTA法測定水的硬度時，哪些離子的存在有干擾??配位滴定與酸堿滴定法相比，有哪些不同點??實驗?zāi)康模赫莆展舛确y定鐵的原理及方法721（752）分光光度計的正確使用。一、方法原理鄰二氮菲(o-ph)是測定微量鐵的較好試劑。在pH＝2～9的溶液中，試劑與Fe2+反應(yīng)式如下：

＝21.3，摩爾吸光系數(shù)ε=1.1×104，其形Fe2++3(o-ph) Fe(o-ph)3510nm+340Sn2+Al3+Ca2+Mg2+Zn2+SiO2-，320Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-，5Co2+、Cu2+等均不干擾測定。4二、主要儀器及試劑721（752）81cm坩堝，電爐，馬弗爐。0.1mg/ml。0.8634gNHFe(SOO，置于燒杯中，加入20ml1:1HCl4 42 2少量水,溶解后,定量地轉(zhuǎn)移至１升容量瓶中，以水稀釋之刻度，搖勻。鄰二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新配制的水溶液。鹽酸羥胺：10％水溶液（臨用時配制）醋酸鈉溶液6．NaOH1mol/LHCl6mol/L水三、測定步驟1．50mL1mL2mL，5mLNaAc，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min1cm（0.0mL）440～560nm10nm5nm一次吸光度。在坐標(biāo)紙上，以波長λAAFe標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：10mL100mL2mol·L-1HCl，F(xiàn)e3+10μg。650mL0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL10μg·mL-11mL，2mLPhen，5mLNaAc每加一種試劑后搖勻。然后，用水稀釋至刻度，搖勻后放置10min1cm即0.0mL），在所選擇的波長下，測量各溶液的AFe2+－Phen的摩爾吸光系數(shù)試樣中鐵的測定50mL2mLPhen2mL1molL-1NaAc加水稀釋至刻度，搖勻。測量吸光度A。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中鐵的含量（μ?；颍喝≡囈喝芤海üI(yè)鹽酸下測定吸光度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中相當(dāng)于鐵的毫克數(shù)，然后計算其試樣中微量鐵的含量(g/l)。50ml五、思考題本實驗為什么要選擇酸度、顯色劑用量和有色溶液的穩(wěn)定性作為條件實驗的項目?吸收曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線有何區(qū)別？各有何實際意義？本實驗中鹽酸羥胺、醋酸鈉的作用各是什么？怎樣用吸光光度法測定水樣中的全鐵（總鐵）驟。么？氟離子選擇性電極測定牙膏中氟的含量一、 目的要求：學(xué)習(xí)氟離子選擇型電極測定微量離子的原理和方二、 實驗原理：氟是人體必需的微量元素之一。適量的氟可增強牙齒鈣的抗酸性，抑制細(xì)菌發(fā)酵產(chǎn)生酸，能夠堅固骨骼和牙齒，預(yù)防齲齒；但氟濃度過高，又會影響牙齒和骨骼的發(fā)育，出現(xiàn)氟斑牙、氟骨病等慢性氟中毒，甚至?xí)霈F(xiàn)惡心、嘔吐、心率不齊等32~64mg就會導(dǎo)致死亡。含氟牙膏中GB8372-20010.04%。氟離子選擇性電極是一種以LaF3NaF+NaClAg-AgCl為內(nèi)參比電極的電化學(xué)傳感器。以氟電極作指示電極，飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，同時浸入含氟待測液中組成工作電池Hg，Hg2Cl2|KCl(飽和)||F-待測液|LaF3|NaF，NaCl|AgCl，Ag在待測溶液中加入TISAB，控制待測溶液離子強度恒定時，電池的電動勢與Ε K

性關(guān)系。RT ln CF F25℃時，

Ε K 0.0592 lgCF本實驗采用GB8372-2001的方法進(jìn)行測定。本方法測定的是游離的氟離子濃度，某些高價陽離子(例如三價鐵、鋁、和四價硅)及氫離子能與氟離子絡(luò)合而有干擾，應(yīng)在塑料燒杯內(nèi)進(jìn)行測量。三、 儀器與試劑：1、儀器 pHS-3C型酸度計、氟離子選擇性電極、飽和甘汞電極、磁力攪器、離心機2、試劑95mg/LNaF1200C，用去離子水溶解，移入1L95mg/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后存在聚乙烯瓶中待用。TISAB1000mL500mL57mL50％NaOH溶液，至溶液pH值5.0-5.5之間，冷卻至室溫，并稀釋至1000mL。含氟牙膏3支四、 實驗步驟1、樣品制備50g(0.001g)50mL250mL210mL2000r/min30min，冷卻至室溫。取其上清液備用。2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制95mg/L0.50mL1.00mL1.50mL2.00mL、2.5025mL3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高的順序逐一轉(zhuǎn)移至塑料小燒杯中，將氟離表記錄。4、牙膏中游離氟的測定1根據(jù)情況而定）50mL容量瓶中，加TISAB5.0mL度進(jìn)行攪拌，讀數(shù)穩(wěn)定后讀取其電位值。五、數(shù)據(jù)處理：將配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液所測定的數(shù)據(jù)，用計算機處理有關(guān)數(shù)據(jù)，以或為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。也可在普通坐標(biāo)E(mV)－lgC圖.根據(jù)牙膏樣品所測得的電位值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程，計算樣品溶（以質(zhì)量百分含量表示并判斷各樣品中牙膏含氟量是否合