實驗二-用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯

實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯1實驗二

用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯一實驗?zāi)康亩嶒炘砣b置流程與結(jié)構(gòu)四實驗裝置與試劑五實驗步驟六實驗數(shù)據(jù)處理實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯2一實驗?zāi)康?了解反應(yīng)精餾是既服從質(zhì)量作用定律，又服從相平衡規(guī)律的復(fù)雜過程。2掌握反應(yīng)精餾的操作。3能進行全塔物料衡算和塔操作的過程分析。4了解反應(yīng)精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別。5學(xué)會分析塔內(nèi)物料組成的方法。實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯3二實驗原理反應(yīng)精餾過程不同于一般精餾，它既有精餾的物理相變之傳遞現(xiàn)象，又有物質(zhì)變性的化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象,它對下列兩種情況特別適用。（1）可逆平衡反應(yīng)（2）異構(gòu)體混合物分離對醇酸酯化反應(yīng)來說適于第一種情況.實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯4實驗原理(續(xù))本實驗是以醋酸和乙醇為原料，在酸催化劑作用下生成醋酸乙酯的可逆反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：醋酸從上段向下段移動的乙醇接觸，在不同填料高度上均發(fā)生反應(yīng)，生成酯和水。水—酯，水—醇共沸物沸點較低（71℃左右），醇和酯能不斷地從塔頂排出，塔釜主要以水為主，沸點較高，84℃左右，若控制反應(yīng)原料比例，可使某組分全部轉(zhuǎn)化。

實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯5實驗原理(續(xù))（1）物料衡算方程（2）氣液平衡方程（3）反應(yīng)速率方程（4）熱量衡算方程實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯6三裝置流程與結(jié)構(gòu)

1.測溫?zé)犭娮?.冷凝器3.擺錘4.電磁鐵5.餾出液收集瓶6.塔體7.取樣口8.加料口9.塔釜10.卸料口11.電加熱器12.控溫儀13.數(shù)字式溫度顯示器14.回流比控制器15.精餾頭

實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯7反應(yīng)精餾實驗裝置實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯8實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯9四實驗裝置與試劑裝置反應(yīng)精餾塔擺動式回流比控制器試劑：醋酸（99.7%）硫酸（分析醇）乙醇（無水、分析醇）水實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯10實驗步驟間歇操作①將乙醇、乙酸各80g，濃硫酸6滴約0.24g倒入塔釜內(nèi)，開啟釜加熱系統(tǒng)。開啟塔身保溫電源。待塔身有蒸氣上升時，開啟塔頂冷凝水。②當(dāng)塔頂擺錘上有液體出現(xiàn)時，進行全回流操作。15分鐘后，設(shè)定回流比為3：1，開啟回流比控制電源。③30分鐘后，用2ML注射器在塔身三個不同高度取樣，應(yīng)盡量保證同步。④分別將0.25μL樣品注入色譜分析儀，記錄結(jié)果。注射器用后應(yīng)用蒸餾水、丙酮清洗，以備后用。⑤重復(fù)3、4步操作。⑥關(guān)閉塔釜及塔身加熱電源及冷凝水。對餾出液及釜殘液進行稱重和色譜分析（當(dāng)持液全部流至塔釜后才取釜殘液），關(guān)閉總電源。實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯111.反應(yīng)精餾具有以下優(yōu)點:［1］選擇性高;［2］使可逆反應(yīng)回收率提高;［3］溫度易于控制，避免出現(xiàn)熱點問題;［4］縮短反應(yīng)時間，強化設(shè)備生產(chǎn)能力;［5］能耗低［6］操作費用低;投資少。實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯12實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯132.反應(yīng)精餾的原理反應(yīng)精餾就是在進行反應(yīng)的同時用精餾方法分離出產(chǎn)物的過程。對于可逆反應(yīng)，當(dāng)某一產(chǎn)物的揮發(fā)度大于反應(yīng)物時，如果將該產(chǎn)物從液相中蒸出，則可破壞原有的平衡，使反應(yīng)繼續(xù)向生成物的方向進行，因而可提高單程轉(zhuǎn)化率，在一定程度上變可逆反應(yīng)為不可逆反應(yīng)。伴有化學(xué)反應(yīng)的精餾方法,有的用精餾促進反應(yīng),有的用反應(yīng)促進精餾。用精餾促進反應(yīng)，就是通過精餾不斷移走反應(yīng)的生成物，以提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和收率。實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯14

如醇加酸生成酯和水的酯化反應(yīng)是一種可逆反應(yīng)，將這個反應(yīng)放在精餾塔中進行時，一邊進行化學(xué)反應(yīng)，一邊進行精餾，及時分離出生成物酯和水。這樣可使反應(yīng)持續(xù)向酯化的方向進行。用反應(yīng)促進精餾，就是在混合物中加入一種能與被分離組分發(fā)生可逆化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)（第三組分），以提高其相對揮發(fā)度，使精餾容易進行。如在混合二甲苯中加入異丙苯鈉，后者與對二甲苯和間二甲苯反應(yīng)生成對二甲苯鈉和間二甲苯鈉,兩者反應(yīng)平衡常數(shù)相差很大,可使對二甲苯與間二甲苯的相對揮發(fā)度增大很多。實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯153.連續(xù)精餾操作流程原料液經(jīng)預(yù)熱器加熱到指定溫度后，送入精餾塔的進料板，在進料板上與自塔上部下降的回流液體匯合后，逐板溢流，最后流入塔底再沸器中。在每層板上，回流液與上升蒸氣互相接觸，進行使熱和使質(zhì)過程。操作時，連續(xù)地從再沸器取出部分液體作為塔底產(chǎn)品（斧殘液），部分液體氣化，產(chǎn)生上升蒸氣，依次通過各層塔板。塔頂蒸氣進入冷凝器中被全部冷凝，并將部分冷凝液送回塔頂作為回流液體，部分經(jīng)冷卻器冷卻后被送出作為塔頂產(chǎn)品（餾出液）。實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯16通常，將質(zhì)料液進入的那層板稱為加料板，加料板以上的塔段稱為精餾段，加料板以下的塔段（包括加料板）稱為提餾段。4.歇精餾操作流程

與連續(xù)精餾不同的是原料液一次加入塔斧中，而不是連續(xù)加入精餾塔。因此間歇精餾只有精餾段，而沒有提餾段。同時，因間歇精餾斧液濃度不斷地變化，故產(chǎn)品組成也逐漸降低。當(dāng)斧中的液體過到規(guī)定的組成后，精餾操作即被停止。精餾塔是由若干塔板組成的，塔的最上部稱為塔頂，塔的最下部稱為塔釜。塔內(nèi)的一塊塔盤只進行一次部分汽化和部分冷凝，塔盤數(shù)愈多，部分汽化和部分冷凝的次數(shù)愈多，分離效果愈好。實驗二用反應(yīng)精餾技術(shù)制備乙酸乙酯175.怎樣提高酯化收率可逆平衡反應(yīng)受平衡影響，轉(zhuǎn)化率只能維持在平衡轉(zhuǎn)化的附近，但是通過減小一種反應(yīng)物的濃度使平衡向有利于提高轉(zhuǎn)化率的方向進行。反應(yīng)精餾可以使生成物中高沸點或者低沸點的物質(zhì)從系統(tǒng)中連續(xù)的排出，使結(jié)果超過平衡轉(zhuǎn)化率