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朱琳化學(xué)S10013101302003實(shí)驗(yàn)三
二元系統(tǒng)汽液平衡數(shù)據(jù)的測定A實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑倭私夂驼莆沼秒p循環(huán)汽液平衡器測定二元汽液平衡數(shù)據(jù)的方法。②了解締合系統(tǒng)汽-液平衡數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)方法,從實(shí)驗(yàn)測得的T-p-x-y數(shù)據(jù)計(jì)算各組分的活度系數(shù)。③學(xué)會二元汽液平衡相圖的繪制。B實(shí)驗(yàn)原理
蒸餾循環(huán)線循環(huán)法測定汽液平衡數(shù)據(jù)的基本原理示意圖當(dāng)體系達(dá)到平衡時,a、b容器中的組成不隨時間的變化而變化,這時從a和b兩容器中取樣分析,可得到一組汽液平衡試驗(yàn)數(shù)據(jù)。baC預(yù)習(xí)與思考①為什么即使在常低壓下,醋酸蒸氣也不能當(dāng)作理想氣體看待?②本實(shí)驗(yàn)中氣液兩相達(dá)到平衡的判據(jù)是什么?③設(shè)計(jì)用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)液測定氣液兩相組成的分析步驟、并推導(dǎo)平衡組成計(jì)算式?④如何計(jì)算醋酸-水二元系的活度系數(shù)?⑤為什么要對平衡溫度作壓力校正?⑥本實(shí)驗(yàn)裝置如何防止汽液平衡釜閃蒸、精餾現(xiàn)象發(fā)生?如何防止暴沸發(fā)生?D實(shí)驗(yàn)裝置與流程(一)本實(shí)驗(yàn)采用改進(jìn)的Ellis氣液兩相雙循環(huán)型蒸餾器,如圖所示。D實(shí)驗(yàn)裝置與流程(二)①改進(jìn)的Ellis蒸餾器測定汽液平衡數(shù)據(jù)較準(zhǔn)確,操作也簡單,但僅適用于液相和氣相冷凝液都是均相的系統(tǒng)。溫度測量用分度為0.1℃的水銀溫度計(jì)。②平衡釜加熱下方是一個磁力攪拌器,用以加熱時攪拌液體;另還有一個電子控制裝置,用以調(diào)節(jié)加熱電壓及上下兩組電熱絲保溫的加熱電壓。③分析測試汽液組成時,用化學(xué)滴定法。E實(shí)驗(yàn)步驟及方法①加料從加料口加入配制好的醋酸-水二元溶液。②加熱調(diào)節(jié)電壓150-200V左右,開啟磁力攪拌器,緩慢加熱至釜液沸騰時,分別接通上、下保溫電源,電壓調(diào)節(jié)在10-15V左右。③控溫溶液沸騰,氣相冷凝液出現(xiàn),直到冷凝回流。氣相溫度控制在比平衡溫度高0.5-1℃左右。E實(shí)驗(yàn)步驟及方法④取樣經(jīng)0.5-1h穩(wěn)定后,記錄平衡溫度、氣相溫度及大氣壓力計(jì)的大氣壓力。迅速取8mL的氣相冷凝液及液相于干燥、潔凈的取樣瓶中。⑤分析用化學(xué)分析法分析氣、液兩相組成,每一組分析兩次,分析誤差應(yīng)小于0.5%。⑥實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,先把加熱及保溫電壓逐步降低到零,切斷電源,待釜內(nèi)溫度降至室溫后,關(guān)冷卻水,整理實(shí)驗(yàn)儀器及試驗(yàn)臺。F實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理①平衡溫度校正測定實(shí)際溫度與讀數(shù)溫度的校正:t實(shí)際=t觀+0.00016n(t觀-t室)t觀:溫度計(jì)指示值t室:室溫n:溫度計(jì)暴露出部分的讀數(shù)沸點(diǎn)校正:
tp=t實(shí)際+0.000125(t+273)(760-pa)F實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理②將tp、ωHAC氣、ωHAC液輸入計(jì)算機(jī),計(jì)算表中參數(shù)。計(jì)算結(jié)果列入下表p0An0Bn0A1nA1nA2nBγAγBG結(jié)果討論①計(jì)算實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤差,分析誤差的來源。②為何液相中HAc的濃
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