現(xiàn)代材料測(cè)試 第一章 光學(xué)顯微分析課件

第一章光學(xué)顯微分析《材料現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)》2/6/20231內(nèi)容1.1概述1.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)1.3分析方法1.3.1光學(xué)顯微分析方法1.3.2特殊顯微光學(xué)分析法1.4光學(xué)顯微分析樣品的制備1.5光學(xué)顯微分析技術(shù)的進(jìn)展及在材料科學(xué)中的應(yīng)用2第一章光學(xué)顯微分析

1.1概述1、光學(xué)顯微分析的發(fā)展15世紀(jì)中葉，用放大鏡（單式顯微鏡）觀察蜜蜂；1590年，荷蘭詹森父子創(chuàng)造出最早的復(fù)式顯微鏡；17世紀(jì)中葉，虎克設(shè)計(jì)出第一臺(tái)性能較好的顯微鏡；惠更斯目鏡誕生，并成為現(xiàn)代光學(xué)顯微鏡目鏡的原形；19世紀(jì)，德國(guó)的阿貝闡明光學(xué)顯微鏡成像原理，并制造出油浸系物鏡，使光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)達(dá)到了0.2微米理論極限，制成了真正意義的現(xiàn)代光學(xué)顯微鏡。351.1概述2、光學(xué)顯微鏡分類（依據(jù)成像原理）幾何光學(xué)顯微鏡：生物顯微鏡、落射光顯微鏡、倒置顯微鏡、金相顯微鏡、暗視野顯微鏡等。物理光學(xué)顯微鏡：相差顯微鏡、偏光顯微鏡、干涉顯微鏡、相差偏振光顯微鏡、相差干涉顯微鏡、相差熒光顯微鏡等。信息轉(zhuǎn)換顯微鏡：熒光顯微鏡、顯微分光光度計(jì)、圖像分析顯微鏡、聲學(xué)顯微鏡、照相顯微鏡等。特種光學(xué)顯微鏡：高溫顯微鏡、近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡等。671.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)1.2.1晶體結(jié)構(gòu)1、空間點(diǎn)陣的概念晶體：組成原子（或離子、分子、原子團(tuán)等，以下不需加以區(qū)別時(shí)，泛稱原子）有規(guī)則排列的固體?？臻g點(diǎn)陣或晶體點(diǎn)陣，簡(jiǎn)稱點(diǎn)陣：為描述晶體中原子的排列規(guī)則，將每一個(gè)原子抽象視為一個(gè)幾何點(diǎn)（稱為陣點(diǎn)），從而得到一個(gè)按一定規(guī)則（即晶體中原子排列規(guī)則）排列分布的無(wú)數(shù)多個(gè)陣點(diǎn)組成的空間陣列。晶格：將各陣點(diǎn)用直線聯(lián)接成為空間格子，空間點(diǎn)陣（晶格）如右圖。91.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)——晶體結(jié)構(gòu)2、晶胞和點(diǎn)陣類型晶體中原子規(guī)則排列的基本特征：周期性與對(duì)稱性晶胞（陣胞）：在點(diǎn)陣中選擇一個(gè)由陣點(diǎn)連接而成的幾何圖形（一般為平行六面體）作為點(diǎn)陣的基本單元來(lái)表達(dá)晶體結(jié)構(gòu)的周期性。平行六面體的陣胞可由表示其形狀與大小的3個(gè)矢量a、b、c來(lái)描述，稱為單位陣胞矢量（點(diǎn)陣基矢或基本平移矢量）；a、b、c的長(zhǎng)度即晶胞3個(gè)棱邊的長(zhǎng)度a、b、c稱為點(diǎn)陣常數(shù)，b與c、c與a及a與b的夾角分別記為α、β、γ。僅考慮表達(dá)點(diǎn)陣的周期性，所有晶體均可分別用由14種陣胞表達(dá)的空間點(diǎn)陣（稱為布拉菲點(diǎn)陣）來(lái)描述其原子排布規(guī)則。（p13表1-5）101.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)——晶體結(jié)構(gòu)3、晶體結(jié)構(gòu)與空間點(diǎn)陣晶體結(jié)構(gòu)=空間點(diǎn)陣+結(jié)構(gòu)基元結(jié)構(gòu)基元的劃分應(yīng)滿足每個(gè)陣點(diǎn)上結(jié)構(gòu)基元（物質(zhì)組成及其在基元內(nèi)的分布）相同的原則。結(jié)構(gòu)基元的多樣性使晶體結(jié)構(gòu)有無(wú)限多種類。晶向指數(shù)與晶面指數(shù) 晶體中由原子組成的直線和平面分別稱為晶向和晶面（相應(yīng)于點(diǎn)陣中的陣點(diǎn)列和陣點(diǎn)面）。 為了表示晶向和晶面的空間取向（方位），采用統(tǒng)一的標(biāo)識(shí)，稱為晶向指數(shù)和晶面指數(shù)；國(guó)際通用密勒（W.H.Miller）的標(biāo)識(shí)方法，故又稱為密勒指數(shù)，確定方法見p15。

111.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)——光的物理特性電磁波譜上不同波本質(zhì)完全相同，只是波長(zhǎng)（或頻率）不同而特性不同?？梢姽夤鈱W(xué)顯微分析使用波段：可見光波段390~770nm131.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)——光的物理特性自然光和偏振光自然光：垂直于光的傳播方向振動(dòng)，在垂直于光的傳播方向的平面內(nèi)的任意方向振動(dòng)。偏振光：垂直于光的傳播方向振動(dòng)，且只在垂直于光的傳播方向的平面內(nèi)的某一方向振動(dòng)。偏振光的光振動(dòng)方向與傳播方向組成的平面稱為振動(dòng)面。由此也將偏振光稱為平面偏光，簡(jiǎn)稱偏光。141.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)1.2.3光與固體物質(zhì)的相互作用 ——吸收、反射、折射、干涉、衍射等現(xiàn)象

光的折射定律：式中：Vi—光在入射介質(zhì)中的速度；Vr—光在折射介質(zhì)中的速度；N—折射介質(zhì)對(duì)入射介質(zhì)的相對(duì)折射率（或折光率）；若入射介質(zhì)為真空，則稱為折射介質(zhì)的絕對(duì)折射率（簡(jiǎn)稱折射率）。i’反射151.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)——光與固體物質(zhì)的相互作用干涉——頻率相同，振動(dòng)方向相同，位相恒定的波源所發(fā)射的兩束波在傳播過(guò)程中，由于存在光程差，致使相遇時(shí)會(huì)產(chǎn)生波的疊加，出現(xiàn)光的加強(qiáng)和削弱，呈現(xiàn)明暗相間的條紋。衍射——光繞過(guò)障礙物向后傳播的現(xiàn)象。衍射現(xiàn)象是光柵分析的基礎(chǔ)；晶體衍射是X射線衍射分析的基礎(chǔ)。171.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)1.2.4光在晶體中的傳播光性均質(zhì)體與非均質(zhì)體（據(jù)光在晶體中不同傳播特點(diǎn)）等軸晶系礦物的對(duì)稱特性極高，在各個(gè)方向上表現(xiàn)出相同的光學(xué)性質(zhì)，它們和各向同性的非晶質(zhì)物質(zhì)一樣，屬于光性均質(zhì)體。例如石榴石、螢石、玻璃、樹膠等都是均質(zhì)體。光性均質(zhì)體：光波在各向同性介質(zhì)中傳播時(shí)，其傳播速度不因振動(dòng)方向而發(fā)生改變，介質(zhì)的折射率也不改變。181.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)——光在晶體中的傳播

光性非均質(zhì)體：光波在各向異性介質(zhì)中傳播時(shí)，其傳播速度隨振動(dòng)方向不同而發(fā)生變化。其折射率值也因振動(dòng)方向不同而改變，即介質(zhì)的折射率值不止一個(gè)。 光波射入非均質(zhì)體時(shí)，除特殊方向外，都要發(fā)生雙折射現(xiàn)象，分解形成振動(dòng)方向互相垂直、傳播速度不同、折射率不等的兩種偏光Po、Pe。絕大多數(shù)礦物如長(zhǎng)石、石英、橄欖石等屬于光性非均質(zhì)體。當(dāng)光波沿非均質(zhì)體的某些特殊方向傳播時(shí)，不發(fā)生雙折射現(xiàn)象，不改變?nèi)肷涔獠ǖ恼駝?dòng)特點(diǎn)和振動(dòng)方向。這種特殊方向稱為光軸。偏光顯微鏡1、偏光顯微鏡的構(gòu)成圖2.13XPT-7型偏光顯微鏡利用偏光顯微鏡的各部件可以組合成單偏光、正交偏光、錐光等光學(xué)分析系統(tǒng)→鑒定晶體光學(xué)性質(zhì)。1—目鏡， 2—鏡筒，3—勃氏鏡， 4—粗動(dòng)手輪，5—微調(diào)手輪， 6—鏡臂，7—鏡座， 8—上偏光鏡，9—試板孔， 10—物鏡，11—載物臺(tái)， 12—聚光鏡，13—鎖光圈， 14—下偏光鏡，15—反光鏡偏光顯微鏡2、單偏光鏡下的晶體光學(xué)性質(zhì)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：僅使用偏光顯微鏡中的下偏光鏡。觀察內(nèi)容：晶體形態(tài)、晶體顆粒大小、百分含量、解理、突起，糙面、貝克線以及顏色和多色性等1）晶體的形態(tài) 晶體的形狀、大小、完整程度常與形成條件、析晶順序等有密切關(guān)系。研究晶體的形態(tài)的目的：鑒定晶體、推測(cè)其形成條件。注意：在偏光顯微鏡中見到的晶體形態(tài)并不是整個(gè)立體形態(tài)，僅僅是晶體的某一切片。切片方向不同，晶體的形態(tài)可完全不同。偏光顯微鏡——單偏光鏡下的晶體光學(xué)性質(zhì)1）晶體的形態(tài)晶體邊棱的規(guī)則程度。根據(jù)形貌特征可將晶體劃分為：自形晶：光片中晶形完整，一般呈規(guī)則的多邊形，邊棱全為直線。半自形晶：光片中晶形較完整，但比自形晶差，部分晶棱為直線，部分為不規(guī)則的曲線。它形晶：光片中晶形呈不規(guī)則的粒狀，晶棱均為它形的曲線。此外：奇形晶體：雪花狀、樹枝狀、鱗片狀等形態(tài)的骸晶。包裹體：大晶體包裹著一些小晶體或其他物質(zhì)。包裹體可以是氣體、液體、其他晶體或同種晶體。偏光顯微鏡——單偏光鏡下的晶體光學(xué)性質(zhì)3）顏色和多色性光片中晶體的顏色取決于晶體對(duì)白光中七色光波的吸收程度：若吸收程度相同，透過(guò)晶體后仍為白光，只是強(qiáng)度減弱，晶體不具顏色，為無(wú)色晶體。若吸收程度不同，透出晶體的各種色光強(qiáng)度比例將發(fā)生改變，晶體呈現(xiàn)特定的顏色。顏色的濃度：光片中晶體顏色的深淺，與該晶體的吸收能力、光片的厚度有關(guān)，光片厚吸收多，顏色深。部分非均質(zhì)體晶體的顏色和濃度是隨光波的振動(dòng)方向而改變的。這種由于光波和晶體中的振動(dòng)方向不同，使晶體顏色發(fā)生改變的現(xiàn)象稱為多色性；顏色深淺發(fā)生改變的現(xiàn)象稱為吸收性。偏光顯微鏡——單偏光鏡下的晶體光學(xué)性質(zhì)4）貝克線、糙面、突起及閃突起貝殼線：晶體的輪廓：兩折射率不同的物質(zhì)接觸處，較黑暗的邊緣貝克線：當(dāng)升降鏡筒時(shí)，輪廓附近一條會(huì)發(fā)生移動(dòng)的較明亮的細(xì)線。產(chǎn)生的原因：相鄰兩物質(zhì)的折射率不等，光通過(guò)接觸介面時(shí)，發(fā)生折射、反射移動(dòng)的規(guī)律：提升鏡簡(jiǎn)，貝克線向折射率大的介質(zhì)移動(dòng)。根據(jù)貝克線移動(dòng)規(guī)律，可以比較相鄰二晶體折射率的相對(duì)大小。2偏光顯微鏡——單偏光鏡下的晶體光學(xué)性質(zhì)4）貝克線、糙面、突起及閃突起糙面、突起及閃突起 產(chǎn)生的原因：晶體光片表面具有一些顯微狀的凹凸不平，覆蓋在晶體之上的樹膠的折射率與晶體折射率不同，光線通過(guò)二者的接觸面時(shí)，發(fā)生折射。 應(yīng)用：雙折射率很大的晶體，在單偏光鏡下，旋轉(zhuǎn)物臺(tái)，突起高低發(fā)生明顯的變化，這種現(xiàn)象稱為閃突起。例如方解石晶體有明顯的閃突起，可以作為鑒定晶體的一個(gè)重要特征。在晶體光學(xué)鑒定時(shí)可用貝克線區(qū)分晶體的正負(fù)突起。2偏光顯微鏡2、正交偏光鏡下的晶體光學(xué)性質(zhì)1）（平行）正交偏光鏡：下偏光鏡和上偏光鏡聯(lián)合使用，并且兩偏光鏡的振動(dòng)面處于互相垂直位置（圖a）。圖b晶體在正交鏡下的消光現(xiàn)象物臺(tái)上不放任何晶體光片時(shí)，其視域是黑暗的；物臺(tái)上放置晶體光片，由于晶體的性質(zhì)和切片方向不同，將出現(xiàn)消光和干涉等光學(xué)現(xiàn)象（圖b）。圖a2930偏光顯微鏡——正交偏光鏡下晶體光學(xué)性質(zhì)2）干涉色及色譜表干涉色：因各單色光波長(zhǎng)不同，發(fā)生的消光位和最強(qiáng)位處于不同位置→七種單色光的明暗干涉條紋互相疊加構(gòu)成了與光程差相對(duì)應(yīng)的特殊混合色。（白光干涉而成）干涉色的顏色只決定于光程差的大小，這種隨著光程差的逐漸增加，產(chǎn)生的一系列有規(guī)律變化的干涉色序（由黑到高級(jí)白），稱為干涉色級(jí)序。在干涉色級(jí)序中，顏色與顏色之間是逐漸過(guò)渡的，沒(méi)有明顯的界限，干涉色級(jí)序愈高，界限愈不明顯。同一晶體因切片方向不同，顯示出不同的干涉色，在鑒定晶體時(shí)，測(cè)定最高干涉色才有意義。3偏光顯微鏡——正交偏光鏡下晶體光學(xué)性質(zhì)米舍爾-列維色譜表：表示干涉色級(jí)序的圖表——光程差、光片厚度和雙折射率之間的關(guān)系。3偏光顯微鏡——正交偏光鏡下晶體光學(xué)性質(zhì)3）補(bǔ)色法則和補(bǔ)色器正交偏光鏡下測(cè)定晶體光學(xué)常數(shù)時(shí)，須根據(jù)補(bǔ)色法則，利用補(bǔ)色器進(jìn)行。常用補(bǔ)色器：石膏試板、云母試板和石英楔等。當(dāng)晶體干涉色低于三級(jí)時(shí)，使用石膏試板和云母試板；當(dāng)晶體干涉色較高，前兩種補(bǔ)色器不起作用時(shí)，用石英楔。333偏光顯微鏡2、正交偏光鏡下的晶體光學(xué)性質(zhì)4）正交偏光下鑒定晶體光學(xué)性質(zhì)鑒定內(nèi)容：晶體的干涉色級(jí)序、雙折射率、消光類型、延性符號(hào)以及雙晶等。由于同一色序的干涉色具有不同的級(jí)序，因此測(cè)定光程差首先必須測(cè)定干涉色級(jí)序。 干涉色級(jí)序的測(cè)定方法：目估法、邊緣色帶法和石英楔法等。3、錐光鏡下晶體光學(xué)性質(zhì)結(jié)構(gòu)：在正交偏光鏡的基礎(chǔ)上，加上聚光鏡和勃氏鏡，換上高倍物鏡。鑒定內(nèi)容：晶體的軸性、光性、切片類型和光軸角等。351.3.1光學(xué)顯微分析方法反光顯微鏡研究不透明晶體（薄片厚度在0.03mm時(shí)）的光學(xué)性質(zhì)。反光顯微鏡的構(gòu)造：鏡座、鏡臂、鏡筒、載物臺(tái)、物鏡、目鏡、調(diào)焦手輪、光源、視場(chǎng)光闌、孔徑光闌。金相顯微鏡3反光顯微鏡1、金相顯微鏡（多用于無(wú)機(jī)材料領(lǐng)域）XJB型構(gòu)造：垂直照明器構(gòu)成：反射器、前偏光鏡、孔徑光闌、視場(chǎng)光闌等部件組成作用：把從光源來(lái)的入射光通過(guò)物鏡垂直投射到光片表面，再把光片表面反射回來(lái)的光投射到目鏡焦平面內(nèi)。3反光顯微鏡——金相顯微鏡反射器玻片反射器：光強(qiáng)損失大，視域亮度較弱，有害反射較多，亮度均勻、分辨率較高。棱鏡反射器：光線損失較少，視域明亮，有害干擾反射光少；明暗不均、分辨率下降。3反光顯微鏡——金相顯微鏡照明光源：低壓白熾燈

觀測(cè)內(nèi)容：不透明的晶體光片表面相的形貌、尺寸、顏色、分布優(yōu)點(diǎn)：光片制片簡(jiǎn)單，受侵蝕后晶體輪廓清晰，便于鏡下定量測(cè)定。3反光顯微鏡萊卡光學(xué)顯微鏡401.3.2特殊顯微光學(xué)分析法目的：提高光學(xué)顯微技術(shù)的分辨率，更清晰地研究材料顯微結(jié)構(gòu)和測(cè)定某些光學(xué)性質(zhì)。特殊顯微光學(xué)分析法：特殊照明術(shù)、相襯顯微術(shù)、干涉顯微術(shù)、高溫金相顯微術(shù)等。1、特殊照明術(shù)明場(chǎng)照明術(shù)光線均勻照射到光片表面，視域中整個(gè)礦物表面明亮。平坦光片表面將大部分光反射回物鏡，凹陷部分則將光散射到物鏡外面，光片表面不同平整狀態(tài)、反射力和顏色等造成明暗和顏色反差?？讖焦怅@和視場(chǎng)光闌可充分發(fā)揮物鏡的分辨能力，并兼顧景深，獲得具有良好襯度光學(xué)圖像。411.3.2特殊顯微光學(xué)分析法——特殊照明術(shù)

暗場(chǎng)照明術(shù)專門暗視場(chǎng)照明器：包括垂直照明器、暗視場(chǎng)聚光器、物鏡及環(huán)形光闌等部分平坦表面上的反射光線以極大傾斜角反射而不能進(jìn)入物鏡，在視域內(nèi)呈黑暗色。物相的裂紋、凹陷部分、交界面及界線等部位上的部分散射光線有可能射入物鏡而呈現(xiàn)明亮色。造成了極明顯的明暗反差或顏色反差，可更好區(qū)分各種不同礦物。421.3.2特殊顯微光學(xué)分析法——特殊照明術(shù)

斜光照明術(shù)利用照明光線與顯微鏡光軸成某種角度傾斜照射到光片上以提高分辨率。利用光源、孔徑光闌、聚光鏡的調(diào)節(jié)和配合形成斜光照明，達(dá)到斜光照明效果。431.3.2特殊顯微光學(xué)分析法2、相襯顯微術(shù) 利用裝在顯微鏡物鏡內(nèi)的相位板，使反射光線產(chǎn)生干涉或疊加，把具有相位差的光轉(zhuǎn)換成具有強(qiáng)度差的光，以鑒別金相組織具體措施：圓環(huán)遮板+相板環(huán)形光束射入不規(guī)則表面后產(chǎn)生衍射光：投射在整個(gè)相板上直接反射光：通過(guò)相環(huán)而產(chǎn)生光程差兩者產(chǎn)生干涉而改變光的強(qiáng)度，達(dá)到提高襯度和分辨率的目的?？蓞^(qū)分相位差在10-150nm范圍內(nèi)金相組織441.3.2特殊顯微光學(xué)分析法3、干涉顯微術(shù)利用光的干涉研究物相更細(xì)微的表面高度差（數(shù)十納米）根據(jù)干涉條紋的形狀即可檢測(cè)樣品表面的細(xì)微高度差和平整情況451.3.2特殊顯微光學(xué)分析法4、高溫顯微分析術(shù)升溫的目的：金屬和合金升溫而發(fā)生組織轉(zhuǎn)變；需研究升溫相變和形貌變化結(jié)構(gòu)：真空高溫臺(tái)（安放樣品和進(jìn)行加熱、冷卻的裝置）及相應(yīng)的物鏡系統(tǒng)。使用溫度最高可達(dá)1500℃461.3.2特殊顯微光學(xué)分析法5、顯微攝影與圖像分析技術(shù)將顯微鏡目鏡視域觀察到的物相形態(tài)及顯微結(jié)構(gòu)圖像，利用專門的照相機(jī)或攝影機(jī)拍攝紀(jì)錄；用圖像分析技術(shù)分析各組成相的尺寸、形貌、分布和光密度等結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，定量或定性提供光學(xué)顯微分析數(shù)據(jù)。471.4光學(xué)顯微分析樣品的制備合格光片樣品的條件：能代表所要研究的對(duì)象；光片的檢測(cè)面平整光滑；能顯示所要研究的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)。光片的制作的一般過(guò)程：

取樣：鋸、車、刨、砂輪切割；避免局部過(guò)熱或變形鑲嵌：機(jī)械夾持法、塑料鑲嵌法、低熔點(diǎn)鑲嵌法磨光：去除取樣時(shí)引入樣品表面的損傷拋光：去除細(xì)磨痕和變形層，以獲得平整無(wú)疵的鏡面（機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光）浸蝕：清晰顯示材料的內(nèi)部組織，并去除拋光引起的變形層（化學(xué)浸蝕、電解浸蝕、物理蝕刻法）化學(xué)浸蝕法：除去表面非晶質(zhì)變形層，晶體著色481.5光學(xué)顯微分析技術(shù)進(jìn)展及在材料科學(xué)中的應(yīng)用

1.5.1光學(xué)顯微分析技術(shù)的進(jìn)展1、光學(xué)顯微鏡的分辨率極限顯微分析分辨率：儀器分辨兩個(gè)物點(diǎn)的本領(lǐng)。分辨率極限：儀器可分辨的最臨近兩個(gè)物點(diǎn)間的距離或角度。（距離或角度越小，分辨率越大）提高分辨率的傳統(tǒng)途徑：選擇更短的波長(zhǎng)（紫外線、X射線、電子束）采用折射率很高的材料（如浸油顯微鏡）增大顯微鏡的孔徑角2、近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡近場(chǎng)區(qū)域：距物體表面僅僅幾個(gè)波長(zhǎng)的區(qū)域。近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡的結(jié)構(gòu)：激光器和光纖探針構(gòu)成的“局域光源”；帶有超微動(dòng)裝置的“樣品臺(tái)”；由顯微物鏡等構(gòu)成的“光學(xué)放大系統(tǒng)”。491.5.1光學(xué)顯微分析技術(shù)的進(jìn)展傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡與近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡傳統(tǒng)