實(shí)驗(yàn)五-鈣的滴定-EDTA法

實(shí)驗(yàn)五飼料中鈣的分析測(cè)定——DETA絡(luò)合滴定法測(cè)定的必要性鈣是畜禽必須的一種常量元素，畜和家禽的正常生長(zhǎng)發(fā)育，繁殖和生產(chǎn)，日糧要提供足夠量的鈣。因而詞料中鈣的含量要及時(shí)測(cè)定。目前常用方法So……鈣、磷、鎂、鉀、鈉、氯、硫比較快速準(zhǔn)確，但是設(shè)備昂貴儀器簡(jiǎn)單，操作比較繁瑣，鈣易損失，終點(diǎn)不易掌握，測(cè)定的準(zhǔn)確性，重現(xiàn)性差1、EDTA絡(luò)合滴定本法為改進(jìn)的EDTA絡(luò)合滴定法，采用無(wú)毒的三乙醇胺等作掩蔽劑。具有快速、安全，準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料，單一飼料和濃縮飼料

2、方法原理

破壞有機(jī)物，鈣離子溶于水消除干擾離子形成堿性溶液，鈣黃綠素為指示劑，EDTA標(biāo)液滴定遮蔽劑：三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺、淀粉溶液干擾離子：多種金屬離子墨綠色---紫紅色2.1反應(yīng)方程1.鈣離子與鈣黃綠素指示劑形成綠色熒光絡(luò)合物：

Ca+指示劑——Ca-指示劑絡(luò)合物(綠色熒光)2.EDTA與鈣離子絡(luò)合：

Ca+EDTA——Ca-EDTA絡(luò)合物（無(wú)色）

3.滴定到等當(dāng)點(diǎn)附近時(shí)，與指示劑絡(luò)合的鈣離子被EDTA奪取，釋放出指示劑，若溶液中的鈣離子都被EDTA絡(luò)合，即綠色熒光全部消失，從而指示終點(diǎn)：

Ca-指示劑絡(luò)合物+EDTA

——Ca-EDTA絡(luò)合物+指示劑(紫紅色)1.控制酸堿度，利用沉淀掩蔽法2.加入其他掩蔽劑3、試劑及配制4儀器和設(shè)備4.1實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽4.2分樣篩孔徑0.45mm（40目）4.3分析天秤：感量0.0001g4.4高溫爐電加熱：可控溫度在550±20℃4.5坩堝：瓷質(zhì)4.6容量瓶：100ml4.7滴定管：酸式25或50ml。4.8玻璃漏斗：6cm直徑4.9定量濾紙：中速，7~9cm。4.10移液管：10，20ml4.11凱氏燒瓶：250或500ml。5試樣制備及分解兩種方法各自的優(yōu)缺點(diǎn)？6試樣測(cè)定在步驟2中加入試劑的順序可不可以改變？此時(shí)滴定終點(diǎn)的顏色為什么呈紅色7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算Ca%=T×V2×V0×100/(m×v1)式中T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度g/mlV0—試樣分解液的總體積，mlV1—分取試樣分解液的體積mlV2—實(shí)際消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mlm—試樣的質(zhì)量g所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)8重復(fù)性每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定。以其算術(shù)平均值為結(jié)果含鈣量在5%以上，允許相對(duì)偏差3%，含鈣量5%~1%時(shí)，允許相對(duì)偏差5%，含鈣量1%以下允許相對(duì)偏差10%。9注意事項(xiàng)鈣指示劑的加入量和室內(nèi)光線，都會(huì)影響EDTA絡(luò)合滴定的終點(diǎn)判斷。對(duì)初學(xué)者要多次練習(xí)。最好，EDTA溶液的標(biāo)定和樣品的滴定都由同一個(gè)人，在同樣條件下操作。在滴定過(guò)程中，注意溶液要充分搖動(dòng)。滴定終點(diǎn)顏色的色調(diào)要掌握一致。這樣可以減少滴定誤差。重復(fù)性要求同高錳酸鉀法。

應(yīng)注意各掩弊劑加入的條件和次序，且每加一種試劑均要搖勻。

因鈣黃綠素指示劑和鹽酸羥胺的水溶液不穩(wěn)定，它們均用固體指示劑不要加入過(guò)量，否則終點(diǎn)難以判斷討論此法與高錳酸鉀法比較，省去了沉淀的陳化、過(guò)濾和洗滌等操作，因而測(cè)定速度加快一倍多。所用試劑比較便宜、穩(wěn)定和安全，因而成本比高錳酸鉀法也略低。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定后，密閉放置數(shù)月，濃度變化不大。特別存放于優(yōu)質(zhì)玻璃容器