NY/T 727-2003飼料中呋喃唑酮的測(cè)定高效液相色譜法

犐犆犛６５．１２０

犅２０

中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犖犢／犜７２７—２００３

飼料中呋喃唑酮的測(cè)定

高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳狌狉犪狕狅犾犻犱狅狀犲犻狀犳犲犲犱狊—

犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔

（ＩＳＯ１４７９７，Ａｎｉｍａｌｆｅｅｄｉｎｇｓｔｕｆｆｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ

ｆｕｒａｚｏｌｉｄｏｎｅｃｏｎｔｅｎｔｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄ

ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＭＯＤ）

２００３１２０１發(fā)布２００４０３０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布

書(shū)

犖犢／犜７２７—２００３

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ１４７９７：１９９９（Ｅ）《高效液相色譜法測(cè)定飼料中呋喃唑酮含量》（英文版）。

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ＩＳＯ１４７９７：１９９９（Ｅ）重新起草。

考慮到我國(guó)國(guó)情和實(shí)驗(yàn)室設(shè)備狀況，在采用ＩＳＯ１４７９７：１９９９（Ｅ）時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)做了一些修改。有關(guān)技

術(shù)性差異和編輯性修改已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線標(biāo)識(shí)。在附錄Ｂ

中給出了這些技術(shù)性差異及編輯性修改的一覽表以供參考。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：國(guó)家飼料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（北京），參加起草單位：農(nóng)業(yè)部飼料工業(yè)

中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：閆惠文、楊曙明、趙小陽(yáng)、王彤、楊文軍。

Ⅰ

書(shū)

犖犢／犜７２７—２００３

飼料中呋喃唑酮的測(cè)定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜（ＨＰＬＣ）法測(cè)定配合飼料、預(yù)混合飼料及濃縮飼料中呋喃唑酮的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)可用于含１０ｍｇ／ｋｇ～５０００ｍｇ／ｋｇ呋喃唑酮的配合飼料和含量為０．５％～２０％的預(yù)混合飼

料及濃縮飼料。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣方法

３原理

配合飼料以少量水濕潤(rùn)，用乙腈和甲醇的混合液將呋喃唑酮提取出來(lái)，預(yù)混合飼料和濃縮飼料直接

用乙腈和甲醇的混合液將呋喃唑酮提取出來(lái)，提取液經(jīng)氧化鋁短柱凈化，用稀釋液稀釋后在反

相—ＨＰＬＣ上分離，紫外檢測(cè)器３６５ｎｍ處測(cè)定。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純或色譜純的試劑。

４．１水：符合ＧＢ／Ｔ６６８２一級(jí)用水的規(guī)定。

４．２提取劑：乙腈∶甲醇＝１∶１。充分混勻，使用前放至室溫。

４．３稀釋劑：將３５０ｍＬ提取劑（４．２）與６５０ｍＬ水（４．１）混合。

４．４１０％乙酸溶液：將１０ｍＬ冰乙酸用水稀釋至１００ｍＬ。

４．５乙酸鈉緩沖液，犮（ＣＨ３ＣＯ２Ｎａ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝６．０。

用約７００ｍＬ水溶解０．８２ｇ乙酸鈉，用乙酸溶液（４．４）將ｐＨ調(diào)至６．０，加水稀釋至１０００ｍＬ，

混勻。

４．６ＨＰＬＣ流動(dòng)相：?。福埃埃恚桃宜徕c緩沖液（４．５）和２００ｍＬ乙腈，混合均勻，通過(guò)０．２μｍ的濾膜過(guò)

濾，用前超聲脫氣１０ｍｉｎ。

４．７呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)物：Ｎ（５硝基２呋喃甲叉）３氨基２唑烷酮。

注意：由于呋喃唑酮對(duì)光十分敏感，所有操作都應(yīng)在避光條件下操作，操作時(shí)還應(yīng)避免吸入、接觸有

毒的呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)物和溶液，配制溶液要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，工作注意帶眼鏡、穿工作服防護(hù)。

４．８呋喃唑酮貯備液（約２５０μｇ／ｍＬ）：稱(chēng)?。玻担恚纭溃保恚邕秽蛲獦?biāo)準(zhǔn)物（４．７），準(zhǔn)確至０．１ｍｇ，用提

取液（４．２）溶解，稀釋至１００ｍＬ，混勻，貯于０℃～８℃冰箱中。計(jì)算溶液濃度時(shí)要計(jì)入標(biāo)準(zhǔn)物的純度。

溶液有效期一個(gè)月。

４．９呋喃唑酮工作液（約５μｇ／ｍＬ和１２．５μｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確吸