標準解讀
《SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的測定》是一項國家標準,主要規(guī)定了采用高效液相色譜法(HPLC)檢測畜禽肉中氯霉素殘留量的方法。該標準適用于雞肉、豬肉等畜禽肉類樣品中氯霉素殘留量的定性和定量分析。
根據(jù)標準內(nèi)容,首先明確了所需的主要儀器設(shè)備包括高效液相色譜儀、超聲波清洗器及離心機等,并詳細列出了所用試劑及其配制方法,如甲醇、乙腈、磷酸二氫鉀緩沖溶液等。此外,還指定了對照品——氯霉素標準物質(zhì),用于制作校準曲線。
對于樣品處理過程,標準給出了具體的步驟:取適量待測樣品,加入一定比例的提取溶劑后進行均質(zhì)化處理;然后通過超聲波輔助提取目標化合物,經(jīng)過濾和凈化步驟去除干擾物質(zhì);最后將處理后的液體濃縮至適當體積,準備上機測試。
在HPLC條件下,選擇合適的流動相組成與梯度洗脫程序,以確保氯霉素能夠與其他組分有效分離。同時,設(shè)定紫外檢測器的工作參數(shù),如波長設(shè)置為277nm,以便于準確捕獲到氯霉素的最大吸收峰。
數(shù)據(jù)處理方面,依據(jù)外標法定量原則,利用已知濃度的標準溶液繪制工作曲線,再根據(jù)樣品溶液中氯霉素響應(yīng)值與其對應(yīng)濃度之間的關(guān)系計算出實際含量。需要注意的是,在整個實驗過程中應(yīng)嚴格控制操作條件的一致性,保證結(jié)果的準確可靠。
此標準還特別強調(diào)了方法的精密度要求以及檢出限的規(guī)定,即當添加水平為0.1μg/kg時,回收率應(yīng)在70%~110%之間,相對標準偏差不超過15%;而方法的最低檢出限則不應(yīng)高于0.03μg/kg。這些指標有助于評估實驗室間結(jié)果的一致性,同時也是判斷檢測方法是否適用的重要依據(jù)之一。
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- 被代替
- 已被新標準代替
- 2004-08-04 頒布
- 2004-09-01 實施
文檔簡介
犐犆犛67.120
犡04
備案號:14167—2004
中華人民共和國國內(nèi)貿(mào)易行業(yè)標準
犛犅/犜10386—2004
畜禽肉中氯霉素的測定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾犻狀犿犲犪狋狅犳犾犻狏犲狊狋狅犮犽犪狀犱狆狅狌犾狋狉狔
20040804發(fā)布20040901實施
中華人民共和國商務(wù)部發(fā)布
書
犛犅/犜10386—2004
前言
本標準由中華人民共和國商務(wù)部提出。
本標準由商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負責起草,中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所、河北省疾
病預(yù)防控制中心參加起草。
本標準主要起草人:劉文娟、楊祖英、宋書鋒、韓會新、張新玲、劉虎成、王貴際。
本標準委托商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負責解釋。
Ⅰ
書
犛犅/犜10386—2004
畜禽肉中氯霉素的測定
1范圍
本標準規(guī)定了畜、禽肉中氯霉素的測定方法。
本標準適用于畜、禽肉中氯霉素的檢驗。
2原理
試樣中殘留的氯霉素經(jīng)乙酸乙酯提取后,經(jīng)減壓濃縮,用0.5mol/L高氯酸溶解殘渣,用正己烷去
除脂肪,經(jīng)微孔濾膜過濾后,濾液供高效液相色譜分析。
3試劑和材料
以下所用的試劑,除特別注明者外均為分析純試劑,水為重蒸水。
3.1甲醇:色譜純。
3.2正己烷。
3.3氯霉素每毫克相當994單位,含量≥99%。
3.4乙酸乙酯。
3.5高氯酸。
3.6氯霉素標準儲備液:精確稱?。埃埃保埃缏让顾貥藴势?,置于100mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋
至刻度,搖勻。此溶液濃度為0.10mg/mL,置于冰箱中保存,有效期3個月。
3.7氯霉素標準工作液:精確吸?。担埃恚虄湟河冢担埃恚倘萘科恐校眉状枷♂屩量潭?。此溶液濃
度10μg/mL,置于冰箱保存。有效期半個月。臨用前取此液用0.5mol/L高氯酸稀釋成適當濃度的標
準工作液。
4儀器和設(shè)備
4.1高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。
4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
4.3渦流混勻器。
4.4超聲波發(fā)生器。
4.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
4.6微孔濾膜過濾。
5測定步驟
5.1提取
?。玻埃埃缭嚇咏g碎,稱?。玻埃纾ň_至0.01g)絞碎后的試樣,置于100mL具塞三角瓶中,加入
40mL乙酸乙酯,振搖,超聲提?。常埃恚椋?,過濾,濾液放于另一三角瓶中。再加入20mL乙酸乙酯于試
樣中,超聲提取15min,過濾,濾液合并,濾渣再加20mL乙酸乙酯超聲提?。保担恚椋?,過濾,濾液合并,全
部濾液合并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中。
5.2凈化
將合并的濾液于52℃~55℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至干。準確加入1.0mL0.5mol/L
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