YB/T 547.4-1995釩渣化學(xué)分析方法酸堿容量法和鉍磷鉬藍(lán)光度法測定磷量

YB中華人民共和國黑色治金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T547.4-1995釩渣化學(xué)分析方法酸堿容量法和鉍磷鉬藍(lán)光度法測定磷量MethodsforchemicalanalysisofvanadiumslagThealkalimetricandreducedmolybdobismuthylphosphoricacidDhotometricmethodforthephosphoruscontent1995-04-24發(fā)布1995-10-01實(shí)施中華人民共和國治金工業(yè)部發(fā)布

隨著我國釩渣的生產(chǎn)量和進(jìn)出口量不斷增加，原標(biāo)準(zhǔn)YB547一67(試行）釩渣化學(xué)分析方法已不能滿足實(shí)際生產(chǎn)需要，為了加強(qiáng)行業(yè)管理、適應(yīng)市場經(jīng)濟(jì)和質(zhì)量監(jiān)督的需要，制訂了本行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。酸堿容量法測定釩渣中磷量的方法主要參考GB6730.20-86和GB223.61-88.我們針對釩渣的特點(diǎn)和干擾元素的限量，重點(diǎn)研究了消除干擾的方法，并在試驗(yàn)過程中嚴(yán)格控制加還原劑時溶液的溫度（30±2℃)和磷銀酸銨生成的最佳溫度，同時還應(yīng)控制沉淀過濾前將所用溶液冷卻至20℃以下。經(jīng)改進(jìn)后，方法更加嚴(yán)密可靠。從所列數(shù)據(jù)表明，不但精密度高，而且準(zhǔn)確度好。適用于釩渣及含高釩試樣，標(biāo)樣的分析。綁磷鋁藍(lán)光度法測定釩渣中磷量的方法主要參考ISO4687:1984（E)和GB6730.19-86.經(jīng)過改進(jìn)后用于釩渣分析，即;將酸溶堿熔試樣改為過氧化鈉一次性全熔處理試樣;將揮硅揮砷等試液處理改為直接分液顯色;將顯色酸酸度0.8mol/LCc(1/2H.SO,)提高到約1.5mol/L,同時輔以適宜的酸鋸比值來避開高硅與高鈦的干擾;以焦亞硫酸鈉預(yù)還原鐵、釩、鉻和定量的砷;引入阿拉伯樹膠改善線性擴(kuò)大量程和提高鋁藍(lán)穩(wěn)定性。50mL顯色液中0～100g磷量符合比耳定律。在30～35C，銘磷鋸藍(lán)5min顯色完全，放置24h吸光值不變。YB/T547《釩渣化學(xué)分析方法》包括4個部分，本標(biāo)準(zhǔn)為第4部分自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,YB547-67(釩渣化學(xué)分析方法》中磷量的測定作廢。本標(biāo)準(zhǔn)由泊金部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由治金部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由馬鞍山鋼鐵股份有限公司起草。酸堿容量法測定磷量標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉蔭蘭、王書玲。鉤磷鋸藍(lán)光度法測定磷量標(biāo)準(zhǔn)主要起草人朱克江。本標(biāo)準(zhǔn)1967年8月1日首次發(fā)布。

中華人民共和國黑色治金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)釩渣化學(xué)分析方法酸堿容量法和秘磷鉑藍(lán)光度法YB/T547.4-1995測定代件YB547--67MethodsforchemicalanalysisorvanadiumslagThealkalimetricandreducedmolybdobismuthylphosphoricacidphotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent范園本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以下兩個方法測定釩渣中磷量。方法一酸堿容量法，測定范圍：>0.30%～0.80%。方法二鉍磷鉬藍(lán)光度法,測定范圈：0.05%～0.50%。本標(biāo)準(zhǔn)適用于釩渣中磷量的測定。2方法一酸堿客量法測定磷復(fù)21方法提要試樣以硝酸、高氯酸分解，鹽酸、氫溴酸除砷，過濾，濾液除鉻。殘?jiān)愿呗人?、氫氟酸除硅，堿熔，稀硝酸浸取與主液合并，再用氫氟酸掩蔽鈦、錯等元素。在含有適量硝酸和硝酸銨的條件下,用鹽酸羥胺還原釩。在一定溫度下，加入鉬酸銨使磷生成磷鋸酸銨沉淀。此沉淀溶解于過剩的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中以酚耿為指示劑，過剩的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，測得磷量。2.2試劑2.2.1混合熔劑（二份無水碳酸鈉+一份硼酸）2.2.2硝酸銨（固體）。2.2.3鹽酸(p1.19g/ml.)。2.2.4硝酸(01.42g/mL)。2.2.5硝酸（1十2）。2.2.6硝酸(1+7)。2.2.7硝酸(1+19)。2.2.8硝酸(1+99)。2.2.9高氰酸(pl.67g/mL)。2.2.10氫氟酸(p1.158/mL)2.2.11氫溴酸(e1.49g/mL,或大于40%氫溴酸)2.2.12鹽酸羥胺溶液(400g/L）當(dāng)天配制。2.2.13鋁酸銨溶液;稱取68g鋁酸銨(NH.)aMo,Oa·4H.O溶于溫水中，冷后用水稀釋至500mL.分次并攪拌徐徐傾入500mL硝酸(2十3)中,混勾，靜置24h.使用時將