標準解讀
《YC/T 219-2007 煙草及煙草制品 滅多威農藥殘留量的測定 氣相色譜法》是一項專門針對煙草及其制品中滅多威農藥殘留量檢測的標準。該標準詳細規(guī)定了使用氣相色譜技術對煙草樣品中的滅多威進行定量分析的方法。其主要內容涵蓋了樣品制備、儀器條件設置、檢測步驟以及結果計算等方面。
在樣品處理部分,首先需要將待測樣品粉碎至一定細度,并從中準確稱取一定量作為測試樣本。接著通過特定溶劑提取其中可能存在的滅多威成分,再經過凈化處理去除干擾物質,最終得到可用于氣相色譜儀分析的試樣溶液。
對于氣相色譜儀的操作參數,包括但不限于柱溫程序設定、載氣流速控制等都有明確指示,以確保不同實驗室間能夠獲得可比性強的數據。此外,還提供了內標物的選擇建議及其添加方式,旨在提高方法的準確性和重復性。
關于數據處理與報告撰寫,《YC/T 219-2007》也給出了具體指導原則。例如,在計算滅多威濃度時應考慮回收率校正因子的影響;當檢測結果低于最低檢出限時,則需按照“未檢出”形式記錄;同時強調了原始記錄保存的重要性,要求所有實驗相關的信息都必須被妥善保存以備后續(xù)查閱或審核之用。
此標準適用于各類煙草產品(如烤煙、白肋煙)及其加工制品中滅多威殘留量的常規(guī)監(jiān)測與質量控制工作。
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文檔簡介
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犡87
備案號:20169—2007
中華人民共和國煙草行業(yè)標準
犢犆/犜219—2007
煙草及煙草制品
滅多威農藥殘留量的測定氣相色譜法
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20070306發(fā)布20070501實施
國家煙草專賣局發(fā)布
書
犢犆/犜219—2007
前言
本標準由國家煙草專賣局提出。
本標準由全國煙草標準化技術委員會(TC144)歸口。
本標準起草單位:中國煙草總公司青州煙草研究所。
本標準主要起草人:孫惠青、李義強、厲昌坤、曹愛華、徐光軍、王新偉、王鳳龍、徐金麗。
Ⅰ
書
犢犆/犜219—2007
煙草及煙草制品
滅多威農藥殘留量的測定氣相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了煙草中滅多威農藥殘留量的氣相色譜測定方法。
本標準適用于煙草和煙草制品。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T5606.1卷煙第1部分:抽樣
GB/T19616煙草成批原料取樣的一般原則(GB/T19616—2004,ISO4874:2000,MOD)
YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法
3原理
樣品中殘留的滅多威用丙酮水溶液提取,在90℃堿性條件下轉化為滅多威肟,經弗羅里硅土柱層
析凈化,氣相色譜火焰光度檢測器測定。
4試劑與材料
水應為蒸餾水或同等純度的水,所有試劑應適用于農藥殘留分析。所有溶劑需依照本方法進行空
白試驗,溶劑色譜圖上無明顯干擾農藥殘留測定的雜質峰。
4.1滅多威(98.5%),農藥標準品。
4.2丙酮,分析純,重蒸。
4.3二氯甲烷,分析純,重蒸。
4.4乙酸乙酯,分析純,重蒸。
4.5無水硫酸鈉,分析純,600℃處理2h。
4.6氫氧化鈉,分析純,溶解成1mol/L的溶液。
4.7硫酸,分析純。稀釋成1mol/L的溶液。
4.8弗羅里硅土(硅鎂吸附劑,60目~100目)。
弗羅里硅土的質量是實現本方法的關鍵因素之一,它應有充分的活性,以吸附萃取液中的雜質,同
時使農藥殘留洗脫。
弗羅里硅土置于石英坩堝中,在馬弗爐中650℃活化4h,冷卻后,5%去離子水減活,充分混勻1h,
放入密閉干燥器48h后使用。
4.9脫脂棉,經丙酮索氏提取4h,晾干后使用。
4.10農藥標準溶液
4.10.1標準儲備溶液
稱?。埃保纾ň_至0.0001g)滅多威農藥標準品(4.1),用乙酸乙酯(4.4)溶解并定容至100mL,
配制成濃度為1000mg/L
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