標準解讀
《YS/T 1028.1-2015 磷酸鐵鋰化學分析方法 第1部分:總鐵量的測定 三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法》是一項針對磷酸鐵鋰材料中總鐵含量測定的標準方法。該標準詳細規(guī)定了使用三氯化鈦作為還原劑,通過重鉻酸鉀滴定來測定樣品中鐵元素總量的具體步驟和技術(shù)要求。
首先,在進行實驗前需要準備一系列試劑和儀器,包括但不限于三氯化鈦溶液、硫酸、磷酸、重鉻酸鉀標準溶液等,并確保所有使用的玻璃器皿干凈無污染。樣品處理方面,通常需要將待測樣品研磨至一定細度以保證其均勻性,然后稱取適量樣品進行后續(xù)操作。
接著是具體的測定過程。先用適量的硫酸和磷酸溶解樣品中的鐵化合物,形成可被三氯化鈦還原的狀態(tài);隨后加入過量的三氯化鈦溶液,在加熱條件下使溶液中的高價鐵離子完全轉(zhuǎn)化為亞鐵離子;冷卻后,采用重鉻酸鉀標準溶液對過剩的三氯化鈦(或直接對生成的亞鐵離子)進行滴定直至達到終點。通過計算消耗掉的重鉻酸鉀體積及其濃度可以間接得出樣品中總鐵含量。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2015-04-30 頒布
- 2015-10-01 實施
文檔簡介
ICS7712099
H71..
中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準
YS/T10281—2015
.
磷酸鐵鋰化學分析方法
第1部分總鐵量的測定
:
三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法
Methodsforchemicalanalysisoflithiumironphosphate—
Part1Determinationoftotalironcontent—
:
Titaniumtrichloridereductionpotassiumdichromatetitrationmethods
2015-04-30發(fā)布2015-10-01實施
中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布
YS/T10281—2015
.
前言
磷酸鐵鋰化學分析方法共包括個部分
YS/T1028《》5:
第部分總鐵量的測定三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法
———1:;
第部分鋰量的測定火焰光度法
———2:;
第部分磷量的測定磷鉬酸喹啉稱量法
———3:;
第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法
———4:;
第部分鈣鎂鋅銅鉛鉻鈉鋁鎳鈷錳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光
———5:、、、、、、、、、、
譜法
。
本部分為的第部分
YS/T10281。
本部分按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口
(SAC/TC243)。
本部分起草單位廣東邦普循環(huán)科技有限公司煙臺卓能電池材料有限公司四川天齊鋰業(yè)股份有
:、、
限公司
。
本部分主要起草人李長東余海軍謝英豪張學梅楊志寬李景蘭楊書龍姚麗何霞
:、、、、、、、、。
Ⅰ
YS/T10281—2015
.
磷酸鐵鋰化學分析方法
第1部分總鐵量的測定
:
三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法
1范圍
的本部分規(guī)定了磷酸鐵鋰中總鐵的測定方法
YS/T1028。
本部分適用于磷酸鐵鋰中總鐵的測定測定范圍
。:28%~36%。
2方法提要
試料以鹽酸溶解后以鎢酸鈉為指示劑用三氯化鈦將少量三價鐵還原成二價鐵至生成鎢藍以
,,“”,
空氣中氧自然氧化過量的三價鈦在硫酸磷酸介質(zhì)中以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀標準溶液
,-,,
滴定二價鐵
。
3試劑和材料
31鹽酸
.(1+1)。
32硫酸磷酸混合溶液將硫酸ρ緩慢加至水中冷卻后加入磷
.-:15mL(≈1.84g/mL)70mL,15mL
酸ρ混勻
(≈1.69g/mL)。
33三氯化鈦溶液取三氯化鈦溶液約的三氯化鈦溶液用鹽酸稀釋
.(1+14):2mL(15%)(1+5)
至
30mL。
34重鉻酸鉀標準滴定溶液c1稱取基準重鉻酸鉀預(yù)先經(jīng)
.[(K2Cr2O7)=0.0500mol/L]:2.4516g(
6
烘干后置于干燥器中冷卻至室溫溶于水后移入容量瓶中用水稀釋
140℃~150℃2h,,),1000mL,
至刻度混勻
,。
35鎢酸鈉指示劑溶液稱取鎢酸鈉溶于適量水中加磷酸用水稀釋至
.(250g/L):25g,5mL,
混勻
100mL,。
36二苯胺磺酸鈉指示劑溶液稱取二苯胺磺酸鈉溶于水中用水稀釋至混
.(5g/L):0.50g,100mL,
勻保存在棕色瓶中
,
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