YS/T 244.2-2008高純鋁化學(xué)分析方法第2部分:鉬藍(lán)萃取光度法測(cè)定硅含量

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２４４．２—２００８

代替ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４

高純鋁化學(xué)分析方法

第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法

測(cè)定硅含量

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犪犾狌犿犻狀狌犿—

犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋

犫狔犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜２４４．２—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為９個(gè)部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測(cè)定鐵含量；

———第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法測(cè)定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測(cè)定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測(cè)定鎵含量；

———第５部分：陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過硫酸反應(yīng)體系法測(cè)定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測(cè)定鎘含量；

———第８部分：結(jié)晶紫萃取光度法測(cè)定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定雜質(zhì)含量。

本部分為第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４《高純鋁化學(xué)分析方法鉬藍(lán)萃取光度法測(cè)定硅量》。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４的修訂。與ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４相比，主要變化如下：

———還原劑增加了抗壞血酸；

———增加了“重復(fù)性”條款；

———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：楊宇宏、王玉玲、劉麗。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２４４．２—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法

測(cè)定硅含量

１范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純鋁中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００１０％～０．０００８０％。

２方法提要

試樣用氫氧化鈉溶解，硫酸酸化，在酸度０．２ｍｏｌ／Ｌ時(shí)使硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，再增大酸度

至３．６ｍｏｌ／Ｌ，用還原劑溶液還原成硅鉬藍(lán)，以正戊醇萃取，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)８００ｎｍ處測(cè)量其吸光

度。高純鋁中存在的雜質(zhì)不干擾測(cè)定。

３試劑

配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。

３．１無水乙醇，優(yōu)級(jí)純。

３．２正戊醇。

３．３硫酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．４鹽酸（１＋３），優(yōu)級(jí)純。

３．５鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）優(yōu)級(jí)純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。

３．６還原劑溶液

３．６．１１氨基２萘酚４磺酸（１ｇ／Ｌ）：稱?。埃担纾卑被草练樱椿撬幔ǎ保玻此幔┘埃担鐭o水亞硫酸鈉

溶于５００ｍＬ水中，加１ｍＬ冰醋酸，混勻。將溶液保存于棕色瓶中，置于陰涼處，一周內(nèi)使用。

３．６．２抗壞血酸溶液（１０ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。用時(shí)現(xiàn)配。

３．７氫氧化鈉溶液（１６０ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。

３．８硫酸（４．０ｍｏｌ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

３．９鋁基溶液：稱?。常埃埃埃绯冧X（或含硅量低于０．０００１％的高純鋁）置于４００ｍＬ聚乙烯杯（帶蓋）

中，加入６０．０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．７），在沸水浴上加熱溶解完全后，再保持５ｍｉｎ。取下聚乙烯杯，加

入７０ｍＬ水，在不斷攪拌（用聚乙烯棒）下，滴加７８．０ｍＬ硫酸（３．８），在沸水浴上加熱使鹽類溶清。取

下聚乙烯杯，冷卻至室溫，用水稀釋至２１０ｍＬ，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此溶液３５ｍＬ含０．５ｇ鋁。

３．１０試劑溶液：在４００ｍＬ聚乙烯杯中加入６０．０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．７），再加入３６．０ｍＬ硫酸（３．８），冷

卻至室溫，用水稀釋至２１０ｍＬ，混勻。保存于聚乙烯瓶中。

３．１１硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃玻保矗埃珙A(yù)先在１０００℃高溫爐中灼燒１ｈ，并置干燥器中冷卻至室溫的

二氧化硅（９９．９％以上），置于帶蓋的鉑坩堝中。加入５ｇ無水碳酸鈉，混勻。在９５０℃高溫爐中熔融

１５ｍｉｎ，取出冷卻，放入燒杯中，加８００ｍＬ熱水，加熱攪拌，浸取熔塊，用水洗凈坩堝，冷卻至室溫，移入

１Ｌ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ硅。

３