YS/T 273.6-2006冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 第6部分:鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定二氧化硅含量

ICS71.100.10Y5H21中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T273.6—2006代替YS/T273.6-1994冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第6部分:鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定二氧化硅含量Chemicalanalysismethodsandphysicalpropertiesofcryolite-Part6：Determinationofsilicacontentbythemolybdenumbluephotometric2006-05-25發(fā)布2006-12-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

YS/T273.6-2006YS/T273《冰品石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》共分為13部分：第第1部分：重量法測(cè)定濕存水含量；第2部分：灼燒減量的測(cè)定：第3部分：蒸一硝酸針容量法測(cè)定氟含量；第4部分：EDTA容量法測(cè)定鋁含量：第5部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈉含量；第第6部分：鑰藍(lán)分光光度法測(cè)定二氧化硅含量;第7部分：鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定三氧化二鐵含量：第8部分：硫酸鋇重量法測(cè)定硫酸根含量；第9部分：鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定五氧化二磷含量：第10部分：重量法測(cè)定游離氧化鋁含量：第11部分：X射線熒光光譜分析法測(cè)定硫含量；第12部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣含量：第13部分：試樣的制備和存。本部分為第6部分。本部分是對(duì)YS/T273.6—1994的修訂,除進(jìn)行編輯整理外，增加了精密度和質(zhì)量保證與控制兩章·其他內(nèi)容基本沒有變化。本部分代替YS/T273.6-1994.本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本部分由撫順鋁廠、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本部分由撫順鋁廠起草。本部分主要起草人：張莉莉、孫宇飛、朱起順、張穎、計(jì)春雷、初中慧、王紅麗本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本部分所代替的歷次版本發(fā)布情況為：-YS/T273.6-1994.

YS/T273.6—2006冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第6部分：鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定二氧化硅含量1范圍本部分規(guī)定了冰品石中二氧化硅的測(cè)定方法。本部分適用于冰品石中二氧化硅的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.01%～0.60%方法提要試料用碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融.硝酸酸化。分取試液,在pH0.85～pH0.90之間,使硅與鋸酸鹽形成黃色硅鋸雜多酸。在高酸度硫酸介質(zhì)中,在酒石酸存在下，經(jīng)還原劑還原成硅鑰藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)815nm處測(cè)量其吸光度3試劑3.1無水碳酸鈉3.2硼酸3.3硝酸溶液(8mol/L)。3.4相酸鈉溶液(195g/L):在聚乙烯杯中,用熱水溶解19.5g二水合鋸酸鈉(Na.MoO,-2H.O),冷卻后.稀釋至100mL,混勾。保存于聚乙烯瓶中。3.5酒石酸溶液(100g/L)3.6硫酸溶液(8mol/L)。3.7還原溶液：可任選以下一種溶液。3.7.1124-酸溶液;稱取7g無水亞硫酸鈉溶解于50mL水中，加人1.5克1-氨基-2-茶酚-4-磺酸,另稱取90g偏二亞硫酸鈉(Na.S.O.)溶解于900mL水中。將兩溶液混合并稀釋至1L,混勾。保存于棕色瓶中，于陰涼處放暨。3.7.2抗壞血酸(20g/L):使用時(shí)配制。3.8二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液：稱取0.5000g研細(xì)的預(yù)先在1000℃灼燒1h,并在干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅(99.9%以上).置于鉑柑場(chǎng)中.向其內(nèi)加入5g無水碳酸鈉,用鉑勺充分混勾,置高溫爐內(nèi)于950℃小心熔融(約10min),取出冷卻,往柑媧中加入熱水，慢慢加熱至完全溶解。冷卻溶液小心移入1L容量瓶中，稀釋至刻度,混勾。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.500mg二氧化硅。3.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液a:移取40.0mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)購存溶液(3.8)于1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL.含0.020mg二氧化硅。該溶液使用前現(xiàn)配制，3.10二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液b:移取50.0mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)于200mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，