YS/T 520.4-2007鎵化學(xué)分析方法第4部分:鐵含量的測定4,7-二苯基-1,10-二氮雜菲分光光度法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５２０．４—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．４—２００６

鎵化學(xué)分析方法

第４部分：鐵含量的測定

４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵犪犾犾犻狌犿—

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２００７１１１４發(fā)布２００８０５０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜５２０．４—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學(xué)分析方法》是對ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個部分：

———第１部分：銅含量的測定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測定萃取鉬藍(lán)分光光度法

———第８部分：銦含量的測定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測定化學(xué)光譜法

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．４—１９８４）。

本部分是對ＹＳ／Ｔ５２０．４—２００６《鎵化學(xué)分析方法第４部分：鐵含量的測定４，７二苯基１，１０二

氮雜菲分光光度法》的編輯性整理。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司山東分公司負(fù)責(zé)起草。

本部分起草人：王云霞、劉玉龍、田蕊、祁彥利。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．４—１９８４）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２０．４—２００７

鎵化學(xué)分析方法

第４部分：鐵含量的測定

４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鎵中鐵含量的測定方法。

本部分適用于鎵中鐵含量的測定。測定范圍：０．００００５％～０．０１５％。

２方法提要

試料以鹽酸和硝酸溶解。用鹽酸羥胺還原鐵（Ⅲ），以檸檬酸鈉掩蔽基體鎵，在ｐＨ＝５～６條件下鐵

（Ⅱ）與４，７二苯基１，１０二氮雜菲生成紅色絡(luò)合物，用異戊醇萃取，于分光光度計波長５３０ｎｍ處測量

其吸光度。

３試劑

３．１無水乙醇，優(yōu)級純。

３．２異戊醇。

３．３氨水，優(yōu)級純。

３．４硝酸，１２０℃蒸餾提純。

３．５鹽酸，亞沸蒸餾提純。

３．６４，７二苯基１，１０二氮雜菲無水乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．７鹽酸羥胺溶液（２００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃埃琨}酸羥胺、２５ｇ無水乙酸鈉，置于８００ｍＬ燒杯中，用水溶解

后稀釋至５００ｍＬ，置于水浴上加熱至８０℃～９０℃，加入１０ｍＬ４，７二苯基１，１０二氮雜菲溶液（３．６）和

１０ｍＬ無水乙醇（３．１），用玻璃棒攪勻，在水浴上保溫２０ｍｉｎ，取下，放置４ｈ以上。將溶液移入

１０００ｍＬ分液漏斗中，加入３０ｍＬ異戊醇（３．２），劇烈震蕩，靜置分層后棄去有機(jī)相。重復(fù)此操作直至

有機(jī)相無色。將水相移入聚乙烯瓶中保存。

３．８檸檬酸鈉溶液（３００ｇ／Ｌ）：稱?。保担埃鐧幟仕徕c、２ｇ鹽酸羥胺，置于８００ｍＬ燒杯中，用水溶解后稀

釋至５００ｍＬ，以下按鹽酸羥胺溶液（３．７）所述，從置于水浴上加熱至８０℃～９０℃開始進(jìn)行。若含鐵量

過高，應(yīng)再進(jìn)行一次提純操作。

３．９硫脲溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ硫脲于２５０ｍＬ燒杯中，用水溶解后稀釋至１００ｍＬ，以下按鹽酸羥

胺溶液（３．７）所述，從置于水浴上加熱至８０℃～９０℃開始進(jìn)行［４，７二苯基１，１０二氮雜菲溶液（３．６）和

異戊醇（３．２）的用量分別改為５ｍＬ和１５ｍＬ］。

３．１０鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃埃缂冭F［狑（Ｆｅ）≥９９．９９％］，置于４００ｍＬ燒杯中，加入３０ｍＬ硝

酸（１＋１），使之溶解，加熱除去氮的氧化物，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此

溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ鐵。

３．１１鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚惕F標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鐵。