YS/T 520.4-2007鎵化學(xué)分析方法第4部分:鐵含量的測(cè)定4,7-二苯基-1,10-二氮雜菲分光光度法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５２０．４—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．４—２００６

鎵化學(xué)分析方法

第４部分：鐵含量的測(cè)定

４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵犪犾犾犻狌犿—

犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犜犺犲４，７犱犻狆犺犲狀狔犾１，１０狆犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００７１１１４發(fā)布２００８０５０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜５２０．４—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學(xué)分析方法》是對(duì)ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個(gè)部分：

———第１部分：銅含量的測(cè)定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測(cè)定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測(cè)定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測(cè)定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測(cè)定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測(cè)定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測(cè)定萃取鉬藍(lán)分光光度法

———第８部分：銦含量的測(cè)定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測(cè)定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測(cè)定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測(cè)定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測(cè)定化學(xué)光譜法

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．４—１９８４）。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ５２０．４—２００６《鎵化學(xué)分析方法第４部分：鐵含量的測(cè)定４，７二苯基１，１０二

氮雜菲分光光度法》的編輯性整理。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司山東分公司負(fù)責(zé)起草。

本部分起草人：王云霞、劉玉龍、田蕊、祁彥利。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．４—１９８４）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２０．４—２００７

鎵化學(xué)分析方法

第４部分：鐵含量的測(cè)定

４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鎵中鐵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎵中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００００５％～０．０１５％。

２方法提要

試料以鹽酸和硝酸溶解。用鹽酸羥胺還原鐵（Ⅲ），以檸檬酸鈉掩蔽基體鎵，在ｐＨ＝５～６條件下鐵

（Ⅱ）與４，７二苯基１，１０二氮雜菲生成紅色絡(luò)合物，用異戊醇萃取，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)５３０ｎｍ處測(cè)量

其吸光度。

３試劑

３．１無(wú)水乙醇，優(yōu)級(jí)純。

３．２異戊醇。

３．３氨水，優(yōu)級(jí)純。

３．４硝酸，１２０℃蒸餾提純。

３．５鹽酸，亞沸蒸餾提純。

３．６４，７二苯基１，１０二氮雜菲無(wú)水乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．７鹽酸羥胺溶液（２００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃埃琨}酸羥胺、２５ｇ無(wú)水乙酸鈉，置于８００ｍＬ燒杯中，用水溶解

后稀釋至５００ｍＬ，置于水浴上加熱至８０℃～９０℃，加入１０ｍＬ４，７二苯基１，１０二氮雜菲溶液（３．６）和

１０ｍＬ無(wú)水乙醇（３．１），用玻璃棒攪勻，在水浴上保溫２０ｍｉｎ，取下，放置４ｈ以上。將溶液移入

１０００ｍＬ分液漏斗中，加入３０ｍＬ異戊醇（３．２），劇烈震蕩，靜置分層后棄去有機(jī)相。重復(fù)此操作直至

有機(jī)相無(wú)色。將水相移入聚乙烯瓶中保存。

３．８檸檬酸鈉溶液（３００ｇ／Ｌ）：稱?。保担埃鐧幟仕徕c、２ｇ鹽酸羥胺，置于８００ｍＬ燒杯中，用水溶解后稀

釋至５００ｍＬ，以下按鹽酸羥胺溶液（３．７）所述，從置于水浴上加熱至８０℃～９０℃開始進(jìn)行。若含鐵量

過高，應(yīng)再進(jìn)行一次提純操作。

３．９硫脲溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃缌螂逵冢玻担埃恚虩?，用水溶解后稀釋至１００ｍＬ，以下按鹽酸羥

胺溶液（３．７）所述，從置于水浴上加熱至８０℃～９０℃開始進(jìn)行［４，７二苯基１，１０二氮雜菲溶液（３．６）和

異戊醇（３．２）的用量分別改為５ｍＬ和１５ｍＬ］。

３．１０鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃埃缂冭F［狑（Ｆｅ）≥９９．９９％］，置于４００ｍＬ燒杯中，加入３０ｍＬ硝

酸（１＋１），使之溶解，加熱除去氮的氧化物，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此

溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ鐵。

３．１１鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚惕F標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鐵。