YS/T 534.3-2007氫氧化鋁化學(xué)分析方法第3部分:二氧化硅含量的測定鉬藍(lán)光度法

犐犆犛７１．０６０．４０

犎１２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３４．３—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５３４．３—２００６

氫氧化鋁化學(xué)分析方法

第３部分：二氧化硅含量的測定

鉬藍(lán)光度法

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２００７１１１４發(fā)布２００８０５０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜５３４．３—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５３４—２００７《氫氧化鋁化學(xué)分析方法》是對ＹＳ／Ｔ５３４—２００６（原ＧＢ／Ｔ６６１０—２００３）的修訂，

共分為５部分：

———第１部分：水分的測定重量法

———第２部分：燒失量的測定重量法

———第３部分：二氧化硅含量的測定鉬藍(lán)光度法

———第４部分：三氧化二鐵含量的測定鄰二氮雜菲光度法

———第５部分：氧化鈉含量的測定

本部分為第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３４．３—２００６（原ＧＢ／Ｔ６６１０．３—２００３）。

本部分是對ＹＳ／Ｔ５３４．３—２００６《氫氧化鋁化學(xué)分析方法第３部分：二氧化硅含量的測定鉬藍(lán)光

度法》的編輯性整理。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院負(fù)責(zé)起草。

本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司山東分公司起草。

本部分主要起草人：張文誠、程亞娟。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３４．３—２００６（原ＧＢ／Ｔ６６１０．３—２００３）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３４．３—２００７

氫氧化鋁化學(xué)分析方法

第３部分：二氧化硅含量的測定

鉬藍(lán)光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氫氧化鋁中二氧化硅含量的測定方法。

本部分適用于氫氧化鋁中二氧化硅含量的測定。測定范圍：０．００５％～０．２３０％。

２方法原理

試料用碳酸鈉硼酸熔融，將熔融物用硝酸溶解后，在ｐＨ０．８０～ｐＨ０．８５的硝酸介質(zhì)中，使硅酸與

鉬酸形成硅鉬雜多酸。然后，在酒石酸硫酸介質(zhì)中，用氨基磺酸或抗壞血酸選擇還原為硅鉬藍(lán)。于分

光光度計(jì)波長８１５ｎｍ處，測量其吸光度。

磷、釩共存時(shí)，其狑（Ｖ２Ｏ５＋Ｐ２Ｏ５）≤０．０２％對測定無影響。

３試劑

３．１硼酸：優(yōu)級純。

３．２無水碳酸鈉：優(yōu)級純。

３．３硫酸：（１＋１）。

３．４硝酸：（３．００ｍｏｌ／Ｌ）。

３．５混合酸：稱?。常常埃缇剖崛苡谒?，加水至６０ｍＬ，混勻（必要時(shí)過濾）。加硫酸（３．３）至

１０００ｍＬ，混勻。如溶液發(fā)黃需另配。

３．６鉬酸銨［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］溶液（１００ｇ／Ｌ）：必要時(shí)過濾，如沉淀較多需重配。貯存于聚乙

烯瓶中。

３．７還原劑

３．７．１氨基磺酸溶液：將７．００ｇ無水亞硫酸鈉溶解于５０ｍＬ水中，加入１．５０ｇ１氨基２萘酚４磺酸

（Ｃ１０Ｈ９ＮＯ４Ｓ），攪拌使之溶解。在另一燒杯中，將９０．００ｇ無水偏重亞硫酸鈉（Ｎａ２Ｓ２Ｏ５）溶解于９００ｍＬ

水中。將兩種溶液合并，并稀釋至１０００ｍＬ，混勻。使用前用慢速定量濾紙過濾。此溶液低溫避光貯

存于聚乙烯瓶中，可穩(wěn)定２０天。

３．７．２抗壞血酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ６）溶液（２０ｇ／Ｌ）：使用時(shí)配制。

３．８二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．５０００ｇ基準(zhǔn)試劑二氧化硅（預(yù)先用瑪瑙研缽研細(xì)，于１０００℃灼燒

２ｈ，置于干燥器中冷卻至室溫），置于鉑坩堝中，加入５．０ｇ碳酸鈉（３．２），攪勻，再覆蓋０．５ｇ，蓋上坩堝

蓋，置于９５０℃高溫爐中熔融１２ｍｉｎ，取出稍冷。加入熱水，低溫加熱待熔塊松動(dòng)后，將溶液和熔塊移入

聚四氟乙烯燒杯中，用熱水充分洗凈坩堝和蓋。將燒杯置于電熱板上，加熱至熔塊全部溶解后，取下冷

卻至室溫。將溶液移入預(yù)先加有約６００ｍＬ水的１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入

聚乙烯瓶中保存。此溶液１ｍＬ含０．５ｍｇ二氧化硅。

３．９二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻担埃埃恚潭趸铇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻，移入聚乙烯瓶中。此溶液１ｍＬ含２５μｇ二氧化硅。使用時(shí)配制。

３．１０