- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-12-04 頒布
- 2010-06-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛77.120.40
犎71
中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犢犛/犜539.9—2009
代替YS/T539.9—2006
鎳基合金粉化學(xué)分析方法
第9部分:銅量的測(cè)定
硫代硫酸鈉碘量法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犫犪狊犲犪犾犾狅狔狆狅狑犱犲狉—
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20091204發(fā)布20100601實(shí)施
中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布
書
犢犛/犜539.9—2009
前言
YS/T539《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為13個(gè)部分:
———第1部分:硼量的測(cè)定酸堿滴定法;
———第2部分:鋁量的測(cè)定鉻天青S分光光度法;
———第3部分:硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱量法;
———第4部分:鉻量的測(cè)定過硫酸銨氧化滴定法;
———第5部分:錳量的測(cè)定高碘酸鈉(鉀)氧化分光光度法;
———第6部分:鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法;
———第7部分:鈷量的測(cè)定亞硝基R鹽分光光度法;
———第8部分:銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法;
———第9部分:銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法;
———第10部分:鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法;
———第11部分:鎢量的測(cè)定辛可寧稱量法;
———第12部分:磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法;
———第13部分:氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。
本部分是YS/T539的第9部分。
本部分代替YS/T539.9—2006《鎳基合金粉化學(xué)分析方法硫代硫酸鈉碘量法測(cè)定銅量》。
本部分與YS/T539.9—2006相比較主要變化如下:
———增加了前言;
———補(bǔ)充了重復(fù)性限。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。
本部分起草單位:北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。
本部分主要起草人:張卓、李滿芝、王志春。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T8638.9—1988;
———YS/T539.9—2006。
Ⅰ
書
犢犛/犜539.9—2009
鎳基合金粉化學(xué)分析方法
第9部分:銅量的測(cè)定
硫代硫酸鈉碘量法
1范圍
YS/T539的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中銅含量的測(cè)定方法。
本部分適用于鎳基合金粉中銅含量的測(cè)定,測(cè)定范圍:1%~5%。
2方法提要
試料經(jīng)混酸溶解。在硫酸介質(zhì)中,銅與硫代硫酸鈉生成硫化亞銅沉淀,與鐵、鉻、錳等干擾元素分
離。將沉淀灼燒成氧化銅,用焦硫酸鉀熔融,在乙酸介質(zhì)中加入碘化鉀,游離出的碘,以淀粉為指示劑,
用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
3試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1焦硫酸鉀。
3.2碘化鉀。
3.3氟化銨。
3.4鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.5硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.6硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.7磷酸(ρ1.69g/mL)。
3.8冰乙酸(ρ1.05g/mL)。
3.9硫酸(1+1)。
3.10硫代硫酸鈉溶液(500g/L)。
3.11氨水(1+1)。
3.12硫氰酸銨溶液(200g/L)。
3.13淀粉溶液(10g/L):稱?。保缈扇苄缘矸叟c蒸餾水調(diào)成糊狀,傾入80mL沸水中,煮沸至淀粉全
部溶解。冷卻后稀釋至100mL,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。
3.14銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱?。保埃埃埃埃缂冦~(狑Cu>99.99%),加20mL水、10mL硝酸(3.5),加熱溶解,加
10mL硫酸(3.6),蒸發(fā)冒硫酸煙1min,冷卻。用水溶解鹽類,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻
度,混勻。此溶液1mL含1mg銅。
3.15硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[犮(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L]
3.15.1配制:稱取2.48g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸后冷卻的蒸餾水中,加0.2g無水
碳酸鈉,溶解完全后用煮沸并經(jīng)冷卻的蒸餾水稀釋至1000mL,混勻。貯存于棕色瓶中,放置8d~14d
后標(biāo)定使用。
3.15.2標(biāo)定:移?。玻埃埃埃恚蹄~標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14)三份,分別置于三個(gè)300mL錐形瓶中,加30mL
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