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文檔簡(jiǎn)介
氣相色譜分析法習(xí)題一、填空題1.色譜法一方面對(duì)混合物進(jìn)行,然后進(jìn)行與;2.色譜圖是指通過(guò)檢測(cè)系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的對(duì)或的曲線(xiàn)圖;3.色譜分離的基本原理是通過(guò)色譜柱時(shí)與之間發(fā)生互相作用,這種互相作用大小的差異使互相分離而按先后順序從色譜柱后流出;4.在色譜法中,將填入色譜柱內(nèi)靜止不動(dòng)的一相稱(chēng)為,而一直在色譜柱內(nèi)運(yùn)動(dòng)的一相則稱(chēng)之為;5.按流動(dòng)相所處的狀態(tài)可將色譜法分為_(kāi)_與,前者的流動(dòng)相為,后者的流動(dòng)相為;6.按照色譜分離過(guò)程物理化學(xué)原理的不同可將色譜法分為、、與;7.按照固定相性質(zhì)和操作方式的不同可將色譜法分為、與;8.按照固定相狀態(tài)的不同,可將氣相色譜法分為與,前者的固定相是,而后者的固定相則是;9.色譜法的核心部件是,它決定了色譜性能的高低;10.氣-固色譜的分離機(jī)理是基于組分在兩相間進(jìn)行的反復(fù)多次的與過(guò)程,而氣-液色譜的分離機(jī)理則是基于組分在兩相間進(jìn)行的反復(fù)多次的與過(guò)程;11.常見(jiàn)的氣-固色譜的固定相有、與等;12.氣液色譜固定相由與兩部分組成,其選擇性的高低重要取決于的性質(zhì);13.在氣相色譜法中,從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最大值時(shí)所需的時(shí)間稱(chēng)為;14.分派系數(shù)K是指組分在固定相和流動(dòng)相中;而容量因子k是指組分在固定相和流動(dòng)相中;15.相對(duì)保存值只與和有關(guān),與其它色譜操作條件無(wú)關(guān);16.范第姆特方程式說(shuō)明了與的關(guān)系;17.色譜峰越寬,表白理論塔板數(shù)越,理論塔板高度越,柱效能越;(填“大”或“小”)18.分子擴(kuò)散項(xiàng)又稱(chēng),與和有關(guān);19.氣相色譜儀重要涉及六大系統(tǒng),即、、、、顯示記錄系統(tǒng)與20.熱導(dǎo)檢測(cè)器屬于典型的檢測(cè)器,可用表達(dá),通常使用或作為載氣;21.氫火焰離子化檢測(cè)器屬于典型的檢測(cè)器,可用表達(dá),一般選用作為載氣;22.電子捕獲檢測(cè)器只對(duì)的物質(zhì)(如具有、硫、磷、氮與氧等的物質(zhì))有響應(yīng),可用表達(dá),其重要特點(diǎn)是、;23.載氣熱導(dǎo)率與樣品蒸氣熱導(dǎo)率的差值影響熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度,其差值越大則檢測(cè)器的靈敏度越;24.熱導(dǎo)池池體結(jié)構(gòu)可分為直通式、與;25.熱導(dǎo)檢測(cè)器的池體溫度不能低于的溫度,以防止試樣組分在檢測(cè)器中;26.氫火焰離子化檢測(cè)器所用三種氣體流量之比一般為H2:N2:Air=;27.固定液一般可按照“”原則來(lái)進(jìn)行選擇,對(duì)于極性組分而言,一般選擇固定液,各組分按從小到大的順序流杰出譜柱;而對(duì)于非極性組分而言,則一般選用固定液,各組分按從低到高的順序流杰出譜柱;28.氣相色譜用載體一般可分為載體與載體兩大類(lèi),前者可分為載體與載體;后者則可分為載體與載體等;29.氣相色譜用載體的預(yù)解決方法重要涉及、、與釉化解決等;30.在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí),規(guī)定柱溫不能高于固定液,也不能低于固定液的;31.通常情況下進(jìn)行氣相色譜分析時(shí),柱溫一般選擇各組分的,而檢測(cè)器溫度則一般比柱溫高,氣化室比柱溫高;32.當(dāng)被分析組分的沸點(diǎn)范圍很寬時(shí),以的方法進(jìn)行氣相色譜分析就很難得到滿(mǎn)意的分析結(jié)果,此時(shí)宜采用的辦法;33.色譜定量方法重要有、、與等;34.由于檢測(cè)器對(duì)不同物質(zhì)的不同,所以在用氣相色譜進(jìn)行定量分析時(shí)需引入來(lái)對(duì)不同物質(zhì)的峰面積與峰高進(jìn)行校正;35.內(nèi)標(biāo)物與被測(cè)組分的性質(zhì)應(yīng)當(dāng),且其出峰位置也應(yīng)當(dāng)與被測(cè)組分的出峰位置。二、選擇題1.色譜法作為分析方法的最大特點(diǎn)是()A.高靈敏度、能直接進(jìn)行定性定量分析且分析速度快、應(yīng)用廣;B.高分離效率、高靈敏度、能直接進(jìn)行定量分析且分析速度快、應(yīng)用廣;C.高分離效率、高靈敏度、能直接進(jìn)行定性定量分析且分析速度快、應(yīng)用廣;D.高分離效率、高靈敏度、能直接進(jìn)行定量分析但分析速度慢、應(yīng)用廣;2.俄國(guó)植物學(xué)家茨維特在研究植物色素成份時(shí)采用的色譜方法屬于()A.氣-液色譜B.氣-固色譜C.液-液色譜D.液-固色譜3.在氣相色譜分析中的定性參數(shù)是()A.保存值B.峰高C.峰面積D.半峰寬E.相對(duì)保存值4.在氣相色譜中,直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保存參數(shù)是()A.保存時(shí)間B.死時(shí)間C.保存體積D.相對(duì)保存值E.調(diào)整保存時(shí)間5.在氣相色譜分析中的定量參數(shù)是()A.保存時(shí)間B.峰高C.半峰寬D.峰面積E.調(diào)整保存體積6.在氣-固色譜中,樣品中各組分的分離是基于()A.組分的物理性質(zhì)不同B.組分溶解度的不同C.組分在吸附劑上吸附能力不同D.組分的揮發(fā)行不同E.組分在吸附劑上脫附能力的不同7.在氣-液色譜中,一方面流杰出譜柱的組分是()A.吸附能力小的B.脫附能力大的C.溶解能力大的D.揮發(fā)性大的E.溶解能力小的8.在氣相色譜法中,調(diào)整保存值事實(shí)上反映了哪些部分的分子間的互相作用?()A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相E.組分與載氣和固定相9.開(kāi)口毛細(xì)管色譜柱氣相色譜法的重要分派原理是()A.吸附B.分派C.離子互換D.體積排阻10.氣-液色譜法中的色譜柱在使用時(shí)總是存在固定液流失的現(xiàn)象,當(dāng)固定液流失時(shí)也許發(fā)生的問(wèn)題是()A.載氣流速改變B.組分保存參數(shù)改變C.色譜柱柱效能下降D.檢測(cè)器靈敏度下降11.在氣-液色譜中,色譜柱使用的上限溫度取決于()A.試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)B.試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值C.固定液的沸點(diǎn)D.固定液的最高使用溫度12.在氣-液色譜中,色譜柱使用的下限溫度()A.應(yīng)當(dāng)不低于試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn)B.應(yīng)當(dāng)不低于試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值C.應(yīng)當(dāng)超過(guò)固定液的熔點(diǎn)D.不應(yīng)當(dāng)超過(guò)固定液的熔點(diǎn)13.決定色譜儀性能的核心部件是()A.載氣系統(tǒng)B.進(jìn)樣系統(tǒng)C.色譜柱D.檢測(cè)系統(tǒng)E.溫度控制系統(tǒng)14.氣相色譜法常用的載氣是()A.氮?dú)釨.氬氣C.氧氣D.氦氣E.氫氣15.在氣相色譜儀中,一般采用()準(zhǔn)確測(cè)定氣體的流量A.轉(zhuǎn)子流量計(jì)B.細(xì)縫流量計(jì)C.容積流量計(jì)D.皂膜流量計(jì)16.在氣相色譜儀中,既可用來(lái)調(diào)節(jié)載氣流量,也可用來(lái)控制燃?xì)馀c空氣流量的是()A.減壓閥B.穩(wěn)壓閥C.針形閥D.穩(wěn)流閥17.下列試劑中,一般不用于氣相色譜儀中氣體管路清洗的是()A.甲醇B.丙酮C.5%的NaOH水溶液D.乙醚18.評(píng)價(jià)氣相色譜檢測(cè)器性能的指標(biāo)有()A.基線(xiàn)噪聲與漂移B.靈敏度與檢測(cè)限C.檢測(cè)器線(xiàn)性與線(xiàn)性范圍D.檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間E.檢測(cè)器的體積19.下列氣相色譜的檢測(cè)器中,屬于質(zhì)量敏感型的檢測(cè)器是()A.TCDB.FIDC.ECDD.FPDE.NPD20.下列氣相色譜的檢測(cè)器中,屬于濃度敏感型的檢測(cè)器是()A.TCDB.FIDC.ECDD.FPDE.NPD21.氣相色譜檢測(cè)器“基線(xiàn)噪聲”增大的重要因素是()A.檢測(cè)器被污染B.樣品基體復(fù)雜C.進(jìn)樣量過(guò)大D.載氣流速過(guò)大22.所謂檢測(cè)器的線(xiàn)性范圍是指()A.檢測(cè)曲線(xiàn)呈直線(xiàn)部分的范圍;B.檢測(cè)器響應(yīng)呈線(xiàn)性時(shí),最大允許進(jìn)樣量與最小允許進(jìn)樣量之比;C.檢測(cè)器響應(yīng)呈線(xiàn)性時(shí),最大允許進(jìn)樣量與最小允許進(jìn)樣量之差;D.檢測(cè)器最大允許進(jìn)樣量與最小檢測(cè)量之比。23.氣相色譜檢測(cè)器不能給出的檢測(cè)信息是()A.組分隨時(shí)間改變的量變B.組分的檢測(cè)響應(yīng)時(shí)間C.組分的種類(lèi)D.組分檢測(cè)的靈敏度24.若分析甜菜萃取液中痕量的含氯農(nóng)藥,最佳采用()A.FIDB.TCDC.NPDD.FPDE.ECD25.在使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),為了提高檢測(cè)器的靈敏度,常用的載氣是()A.氫氣B.氧氣C.氬氣D.氮?dú)釫.二氧化碳26.下列因素中,對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度無(wú)影響的因素是()A.池體溫度B.橋電流C.載氣的種類(lèi)D.柱長(zhǎng)E.金屬熱絲的電阻——溫度系數(shù)27.假如采用熱導(dǎo)檢測(cè)器作為氣相色譜分析時(shí)的檢測(cè)器,為了提高檢測(cè)靈敏度最有效的方法是()A.提高載氣流速B.用氫氣做載氣C.適當(dāng)提高橋路電流D.適當(dāng)減少檢測(cè)器室的溫度28.下列有關(guān)熱導(dǎo)檢測(cè)器的描述中,對(duì)的的是()A.熱導(dǎo)檢測(cè)器是典型的通用型的濃度型檢測(cè)器;B.熱導(dǎo)檢測(cè)器是典型的選擇性的質(zhì)量型檢測(cè)器;C.對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)說(shuō),橋電流增大,電阻絲與池體間溫差越大,則靈敏度越大;D.對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)說(shuō),橋電流減小,電阻絲與池體間溫差越小,則靈敏度越大;E.熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度取決于試樣組分相對(duì)分子質(zhì)量的大小。29.使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),一般選擇哪種載氣靈敏度最高?()A.氫氣B.氮?dú)釩.氬氣D.氦氣E.二氧化碳30.氣-液色譜法中,氫火焰離子化檢測(cè)器優(yōu)于熱導(dǎo)檢測(cè)器的因素是()A.裝置簡(jiǎn)樸B.靈敏度更高C.可以檢測(cè)出更多的有機(jī)化合物D.較短的柱可以完畢同樣的分離31.對(duì)色譜柱的分離效率最有影響的是()A.柱溫B.載氣的種類(lèi)C.柱壓D.柱的長(zhǎng)短E.載氣流速32.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是()A.相對(duì)保存值B.分離度C.塔板數(shù)D.分派系數(shù)33.衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是()A.分離度B.相對(duì)保存值C.塔板數(shù)D.分派系數(shù)34.使用氣相色譜儀時(shí),有下列環(huán)節(jié),哪個(gè)順序是對(duì)的的?()(1)打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān);(2)打開(kāi)記錄儀開(kāi)關(guān);(3)通載氣;(4)升汽化室溫度,柱溫,檢測(cè)室溫度;(5)啟動(dòng)色譜儀開(kāi)關(guān)A.(1)-(2)-(3)-(4)-(5)B.(2)-(3)-(4)-(5)-(1)C.(3)-(5)-(4)-(1)-(2)D.(5)-(3)-(4)-(1)-(2)E.(5)-(4)-(3)-(2)-(1)35.某組分在色譜柱中分派到固定相中的質(zhì)量為ma(單位g),分派到流動(dòng)相中的質(zhì)量為mb(單位g),而該組分在固定相中的濃度為CM(以g/ml為單位),在流動(dòng)相中的濃度為CL(以g/ml為單位),則此組分的分派系數(shù)為()A.ma/mbB.mb/maC.ma/(ma+mb)D.CM/CLE.CL/CM36.在色譜流出曲線(xiàn)上,兩峰間的距離取決于相應(yīng)兩組分在兩相間的()A分派系數(shù)B擴(kuò)散速度C理論塔板數(shù)D理論塔板高度37.在氣-液色譜法中,當(dāng)兩組分的保存值完全同樣時(shí),應(yīng)采用哪一種操作才有也許將兩組分分開(kāi)()A.改變載氣流速B.增長(zhǎng)色譜柱柱長(zhǎng)C.改變載氣種類(lèi)D.改變柱溫E.減小填料的粒度38.固定液選擇的基本原則是()A.“最大相似性”原則B.“同離子效應(yīng)”原則C.“拉平效應(yīng)”原則D.“相似相溶性”原則39.在實(shí)際氣相色譜分析中,常使用比最佳載氣流速稍高的流速作為實(shí)際載氣操作流速,其因素是()A.有助于提高色譜柱效能B.可以縮短分析時(shí)間C.能改善色譜峰的峰形D.能提高分離度40.一般而言,毛細(xì)管色譜柱比填充色譜柱的柱效能高10~100倍,其重要因素是()A.毛細(xì)管色譜柱比填充色譜柱的柱長(zhǎng)要長(zhǎng)1~2個(gè)數(shù)量級(jí);B.毛細(xì)管色譜柱比填充色譜柱的柱內(nèi)徑要小1~2個(gè)數(shù)量級(jí);C.毛細(xì)管色譜柱比填充色譜柱的固定液用量要少1~2個(gè)數(shù)量級(jí);D.毛細(xì)管色譜柱比填充色譜柱的傳質(zhì)阻力要小1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。41.下列有關(guān)分離度的描述中,對(duì)的的是()A.由分離度的計(jì)算式來(lái)看,分離度與載氣流速無(wú)關(guān);B.分離度取決于相對(duì)保存值,與峰寬無(wú)關(guān);C.色譜峰峰寬與保存值差決定了分離度的大??;D.高柱效一定具有高分離度。42.相同含量同系物的混合物完全分離的氣相色譜圖中,色譜峰的變化規(guī)律是()A.所有組分有相同的色譜峰;B.隨保存時(shí)間的增長(zhǎng)色譜峰越來(lái)越寬;C.隨保存時(shí)間的增長(zhǎng)色譜峰越來(lái)越低;D.無(wú)一定規(guī)律。43.兩組分分離度(R)的數(shù)值越大,則表白()A.樣品中各組分分離越完全;B.兩組分之間可插入的色譜峰越多;C.兩組分與其它組分分離得越好;D.色譜柱柱效能越高。44.對(duì)于多組分樣品的氣相色譜分析一般宜采用程序升溫的方式,其重要目的是()A.使各組分都有較好的峰高;B.縮短分析時(shí)間;C.使各組分都有較好的分離度;D.延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。45.毛細(xì)管氣相色譜分析時(shí)常采用“分流進(jìn)樣”操作,其重要因素是()A.保證取樣準(zhǔn)確度;B.防止污染檢測(cè)器;C.與色譜柱容量相適應(yīng);D.保證樣品完全氣化。46.在缺少待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品時(shí),可以使用文獻(xiàn)保存值進(jìn)行對(duì)比定性分析,操作時(shí)應(yīng)注意()A.一定要是本儀器測(cè)定的數(shù)據(jù);B.一定要嚴(yán)格保證操作條件一致;C.一定要保證進(jìn)樣準(zhǔn)確;D.保存值單位一定要一致。47.為了提高氣相色譜定性分析的準(zhǔn)確度,常采用其它方法結(jié)合佐證,下列方法中不能提高定性分析準(zhǔn)確度的是()A.使用相對(duì)保存值作為定性分析依據(jù);B.使用待測(cè)組分的特性化學(xué)反映進(jìn)行佐證;C.與其它儀器聯(lián)機(jī)分析(如GC-MS);D.選擇靈敏度高的專(zhuān)用檢測(cè)器。48.用色譜法進(jìn)行定量時(shí),規(guī)定混合物中,每一個(gè)組分都必須出峰的是()A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C.歸一化法D.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法49.使用“外標(biāo)法”進(jìn)行氣相色譜定量分析時(shí)應(yīng)注意()A.僅適應(yīng)于單一組分分析B.盡量使標(biāo)樣與試樣的濃度一致C.不需考慮檢測(cè)線(xiàn)性范圍D.進(jìn)樣量盡量保持一致50.使用“內(nèi)標(biāo)法”進(jìn)行氣相色譜定量分析時(shí)的同時(shí),定性分析的依據(jù)最佳采用()A.內(nèi)標(biāo)物的保存時(shí)間B.待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)保存時(shí)間C.內(nèi)標(biāo)物的調(diào)整保存時(shí)間D.待測(cè)物的調(diào)整保存時(shí)間51.氣相色譜定量分析中必須使用校正因子的因素是()A.色譜峰面積的測(cè)量有一定誤差,必須校正;B.相同量的不同物質(zhì)在同一檢測(cè)器上響應(yīng)信號(hào)不同;C.色譜峰峰面積不一定與檢測(cè)信號(hào)成正比;D.組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不等于該組分峰面積占所有組分峰面積總和的百分率。52.氣相色譜定量分析方法中對(duì)進(jìn)樣規(guī)定不是很?chē)?yán)格的方法是()A.歸一化法B.外標(biāo)法C.內(nèi)標(biāo)法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法53.分析高聚物的組成及結(jié)構(gòu),可采用哪一種氣相色譜法?()A.氣固色譜B.氣液色譜C.裂解氣相色譜D.程序升溫氣相色譜54.分析寬沸程多組分混合物時(shí)一般采用的哪一種氣相色譜?()A.氣-液色譜B.程序升溫氣相色譜C.氣-固色譜D.裂解氣相色譜55.下列關(guān)于色譜操作條件的敘述中,哪一個(gè)是對(duì)的的?()A.載氣的熱導(dǎo)系數(shù)盡也許與被測(cè)組分的熱導(dǎo)系數(shù)接近;B.在最難分離的物質(zhì)對(duì)能很好分離的條件下,盡也許采用較低的柱溫;C.汽化室溫度越高越好;D.檢測(cè)室溫度應(yīng)低于柱溫。56.假如樣品比較復(fù)雜,相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制時(shí),則準(zhǔn)確測(cè)量保存值有一定困難,此時(shí)可采用()A.相對(duì)保存值進(jìn)行定性B.加入待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以增長(zhǎng)峰高的方法進(jìn)行定性C.文獻(xiàn)保存值進(jìn)行定性D.運(yùn)用選擇性檢測(cè)器進(jìn)行定性57.在法庭上涉及到審定一個(gè)非法的藥品,起訴表白該非法藥品經(jīng)氣相色譜分析測(cè)得的保存時(shí)間,在相同條件下,剛好與已知非法藥品的保存時(shí)間一致,辯護(hù)證明,有幾個(gè)無(wú)毒的化合物與該非法藥品具有相同的保存值。你認(rèn)為用下列哪個(gè)鑒定方法為好?()A.用加入已知物以增長(zhǎng)峰高的辦法;B.運(yùn)用相對(duì)保存值進(jìn)行定性;C.用保存值的雙柱法進(jìn)行定性;D.運(yùn)用文獻(xiàn)保存指數(shù)進(jìn)行定性。三、解答題1.如何選擇載氣?載氣為什么需要凈化?如何凈化?2.簡(jiǎn)述氣相色譜分析中色譜柱老化的目的和方法。3.一甲胺、二甲胺、三甲胺的沸點(diǎn)分別為-6.7℃、7.4℃和4.用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定樣品中組分含量時(shí),如何選擇內(nèi)標(biāo)物?5.氣相色譜儀由哪幾個(gè)部分組成?各有什么作用?6.什么是檢測(cè)限?用檢測(cè)限評(píng)價(jià)檢測(cè)器性能,為什么比用靈敏度好?7.下列氣相色譜操作條件中,若改變其中的一個(gè)條件,色譜峰峰形將會(huì)發(fā)生如何的變化?(1)固定相顆粒變細(xì);(2)載氣流速增長(zhǎng);(3)柱長(zhǎng)增長(zhǎng)一倍;(4)柱溫升高。8.氣相色譜法分離正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇,以20%聚乙二醇-20M于ChromosorbW上為固定相,以氫氣為流動(dòng)相時(shí),其保存時(shí)間的順序如何?為什么?9.下列情況下,色譜分析出峰的一般規(guī)律:(1)試樣是非極性化合物,固定相也是非極性化合物;(2)試樣是極性化合物,固定相也是極性化合物;(3)試樣是非極性與極性混合物,固定相為極性化合物;(4)試樣為氫鍵型化合物,固定相為極性、氫鍵型化合物。10.色譜分析中,測(cè)定下列組分時(shí)宜選用何種檢測(cè)器?(1)農(nóng)作物中含氯農(nóng)藥的殘留量(2)酒中水的含量;(3)啤酒中微量硫化物(4)苯和二甲苯的混合物。11.極性氣-液色譜分析柱分離正丁醇(b.p.117.5℃)、乙醇(b.p.117.5℃)、甲醇(b.p.四、計(jì)算題1.準(zhǔn)確稱(chēng)取苯、正戊烷、2,3-二甲基丁烷三種純化合物,配制成混合溶液,用熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行氣相色譜分析,得到如下數(shù)據(jù):組分m,mgA,mm2正戊烷2,3-二甲基丁烷苯(標(biāo)準(zhǔn))5.567.5014.806.488.1215.23求正戊烷、2,3-二甲基丁烷以苯為標(biāo)準(zhǔn)時(shí)的相對(duì)校正因子?2.測(cè)定二甲苯氧化母液中二甲苯的含量時(shí),由于母液中除二甲苯外,尚有溶劑和少量甲苯、甲酸,在分析二甲苯的色譜條件下不能流杰出譜柱,所以常用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定,以正壬烷作內(nèi)標(biāo)物。稱(chēng)取試樣1.528g,加入內(nèi)標(biāo)物0.147g,測(cè)得色譜數(shù)據(jù)如下表所示:組分A,cm2f′m組分A,cm2f′m正壬烷乙苯對(duì)二甲苯9070951.141.091.12間二甲苯鄰二甲苯120801.081.10計(jì)算母液中乙苯和二甲苯各異構(gòu)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3、用氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)C8芳烴異構(gòu)體進(jìn)行氣相色譜分析,測(cè)得數(shù)據(jù)如下:組分A,mm2f乙基苯對(duì)-二甲苯間-二甲苯鄰-二甲苯120751401051.091.121.081.10用歸一化法計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?4、用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定環(huán)氧丙烷中水分的含量,以甲醇作為內(nèi)標(biāo)物,稱(chēng)取0.0115g甲醇,加到2.2679g樣品中,混合均勻后,用微量注射器吸取0.2μL該樣品進(jìn)行氣相色譜分析,平行測(cè)定兩次,得如下數(shù)據(jù):分析次數(shù)水分峰高甲醇峰高12150.2148.8174.8172.3已知水與內(nèi)標(biāo)物甲醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子分別為0.70和0.75,計(jì)算樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。一、填空題1、紫外光與可見(jiàn)光相比較,其波長(zhǎng)愈,光的能量愈。2、某種溶液在254nm處的百分透射比,則其吸光度為。3、透射比與入射光和透射光光強(qiáng)度的關(guān)系是;吸光度與透射比的關(guān)系是。4、朗伯-比耳定律說(shuō)明在一定條件下光的吸取與成正比。5、吸取光譜曲線(xiàn)以為橫坐標(biāo),以為縱坐標(biāo)。6、摩爾吸光系數(shù)與______、___、溶液的溫度和溶劑等性質(zhì)有關(guān),而與______無(wú)關(guān)。7、某化合物λmax=220nm,εmax=14500,若b=1.0cm,c=1.0×10-4mol·L-1,則其百分透射比。8、鄰二氮菲可見(jiàn)分光光度法測(cè)定水中微量鐵的參比溶液是。9、分光光度分析中,當(dāng)吸光度A=或透射比時(shí),測(cè)量的相對(duì)誤差最小。10、吸光光度法是比較有色溶液對(duì)某一波長(zhǎng)光的吸取情況,而目視比色法則是。二、選擇題1、人眼能感覺(jué)到的光稱(chēng)為可見(jiàn)光,其波長(zhǎng)范圍是:()A.200~780nmB.200~400nmC.200~600nmD.400~780nm2、硫酸銅溶液呈藍(lán)色是由于它選擇性的吸取了白光中的()A.紅色光B.橙色光C.黃色光D.藍(lán)色光3、摩爾吸光系數(shù)很大,則說(shuō)明()A.該物質(zhì)的濃度很大B.光通過(guò)該物質(zhì)溶液的光程長(zhǎng)C.該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光的吸取能力強(qiáng)D.測(cè)定該物質(zhì)的方法的靈敏度低4、有兩種不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律,測(cè)定期若比色皿厚度、入射光強(qiáng)度及溶液濃度皆相等,則以下說(shuō)法哪種對(duì)的?()A.透過(guò)光強(qiáng)度相等B.吸光度相等C.吸光系數(shù)相等D.以上說(shuō)法都不對(duì)5、用分光光度法對(duì)未知樣品進(jìn)行分析測(cè)定期,下列操作中對(duì)的的是:()A.吸取池外壁有水珠;B.手捏吸取池的毛面;C.手捏吸取池的光面;D.用濾紙擦去吸取池外壁的水。6、符合比爾定律的某溶液的吸光度為,若將該溶液的濃度增長(zhǎng)一倍,則其吸光度等于:()A.B.C.D.7、差示法合用于:()A.低含量組分的測(cè)定B.高含量組分的測(cè)定C.干擾嚴(yán)重的組分的測(cè)定D.高酸度條件下組分的測(cè)定8、符合比爾定律的有色溶液稀釋時(shí),其最大吸取峰的波長(zhǎng)位置將會(huì):()A.向短波方向移動(dòng)B.向長(zhǎng)波方向移動(dòng)C.不移動(dòng),吸取峰峰值減少D.不移動(dòng),吸取峰峰值增大9、下列因素中能導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)偏離比爾定律的有()A.使用復(fù)合光B.使用單色光C.溶液濃度較稀D.光強(qiáng)太強(qiáng)10、顯色劑用量對(duì)光度測(cè)定有很大影響,這是由于()A.顯色劑用量愈多,愈有助于反映產(chǎn)物的形成;B.顯色劑用量愈多,副反映也愈嚴(yán)重;C.顯色劑用量太多,有色物的吸光度數(shù)值下降D.顯色劑用量太多,溶液離子強(qiáng)度增大,易偏離比爾定律。11、某有色絡(luò)合物溶液,其吸光度為A1,經(jīng)第一次稀釋后測(cè)得吸光度為A2,再次稀釋后測(cè)得吸光度為A3,且A1-A2=0.500,A2-A3=0.250,則其透射比為()A.B.C.D.三、簡(jiǎn)答題1、分光光度計(jì)有哪些重要部件?它們分別有什么作用?2、在使用吸取池時(shí),應(yīng)如何保護(hù)吸取池的光學(xué)面?3、簡(jiǎn)述波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢查方法。4、說(shuō)明用鄰二氮菲作顯色劑測(cè)定鐵的反映原理和加入各種試劑的作用?5、分光光度分析顯色反映中有哪些干擾?如何消除?四、計(jì)算題1、有50mL含Ca2+離子5.0μg的溶液,用10.0mL二苯硫腙-氯仿溶液萃?。ㄝ腿÷蕿?00%),在518nm處用1.00cm吸取池測(cè)得百分透射比為44.5。計(jì)算(1)質(zhì)量吸光系數(shù)a;(2)摩爾吸光系數(shù)ε。(已知)2、試樣中微量錳含量的測(cè)定常用KMnO4比色。稱(chēng)取試樣0.500g,經(jīng)溶解,用KIO4氧化為KMnO4后,稀釋至500mL,在波長(zhǎng)525nm處測(cè)得吸光度為0.400。另取相近含量的錳濃度為1.0010-4mol·L-1的KMnO4標(biāo)液,在同樣條件下測(cè)得吸光度為0.425。已知兩次測(cè)定均符合光吸取定律,問(wèn):試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是多少?(=54.94g/mol)3、用磺基水楊酸法測(cè)定微量鐵,稱(chēng)取0.4320gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水,稀釋至1000mL,得鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。按下表所列數(shù)據(jù)取不同體積標(biāo)準(zhǔn)溶液,顯色后稀釋至相同體積,在相同條件下分別測(cè)定吸光度數(shù)據(jù)如下表所示:V/mL0.002.004.006.008.0010.00A0.0000.1650.3200.4800.6300.790取待測(cè)試液5.00mL,稀釋至50.00mL,在與
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