工程實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與實(shí)踐

工程實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與實(shí)踐開設(shè)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與實(shí)踐課的目的復(fù)習(xí)重溫大學(xué)本科所開設(shè)的纖化、制漿、造紙實(shí)驗(yàn)。本科實(shí)驗(yàn)側(cè)重于基本技能的掌握，而本課程不僅要掌握實(shí)驗(yàn)技能，而且要深化，側(cè)重在實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)、準(zhǔn)備、計(jì)劃和分析。學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，做好實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作。學(xué)會(huì)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，做好實(shí)驗(yàn)的總結(jié)工作。概述試驗(yàn)設(shè)計(jì)的意義試驗(yàn)設(shè)計(jì)是由試驗(yàn)方法與數(shù)學(xué)方法（統(tǒng)計(jì)方法）相互交叉而形成的一門科學(xué)。試驗(yàn)設(shè)計(jì)，將決定完成一次科學(xué)試驗(yàn)應(yīng)采取的方法和步驟，因此是有效完成科學(xué)試驗(yàn)的第一步，其目的是在科學(xué)試驗(yàn)中做到多、快、好、省。是研究生階段必修的一門基礎(chǔ)課程?？蒲泄ぷ鞯娜蝿?wù)純理論的研究：機(jī)理、過程、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等應(yīng)用型研究：開發(fā)新產(chǎn)品、新技術(shù)、新工藝、新原料提高產(chǎn)品質(zhì)量提高生產(chǎn)效率，節(jié)約能耗、原材料消耗、綜合利用等解決生產(chǎn)中的技術(shù)關(guān)鍵、技術(shù)難題科學(xué)試驗(yàn)的一般步驟選題方案設(shè)計(jì)準(zhǔn)備工作實(shí)驗(yàn)獲取數(shù)據(jù)分析整理做出科學(xué)結(jié)論來自實(shí)踐查閱資料，在前沿中突破未知?jiǎng)?chuàng)意，檢索查新，確定方向立項(xiàng)1.選題（1）按照試驗(yàn)?zāi)康拇_定試驗(yàn)指標(biāo)，即反映試驗(yàn)效果的待檢測(cè)的參數(shù)。（2）根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí)，確定影響試驗(yàn)指標(biāo)的各個(gè)因素（因子），并考慮各因素之間可能存在的交互作用。2.試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)（3）按照試驗(yàn)?zāi)康暮驮囼?yàn)的階段性，合理地選擇試驗(yàn)方案。一般試驗(yàn)可分為三個(gè)階段：

A.研究的初期階段：探索性試驗(yàn)（對(duì)照試驗(yàn)、比較試驗(yàn)、篩選試驗(yàn)等）

B.研究的中期階段：析因試驗(yàn)：深入分析主要因素的作用及相互關(guān)系。

C.研究的后期階段：優(yōu)化試驗(yàn)：深入研究少數(shù)關(guān)鍵因素及其相互關(guān)系而進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)。

（4）選擇各因子的水平（參數(shù)值），規(guī)劃和配置每一個(gè)試驗(yàn)處理（計(jì)劃表）。（5）選擇合理的檢測(cè)手段（準(zhǔn)確可信的），有時(shí)需要設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方法。

根據(jù)課題的目的制訂實(shí)驗(yàn)方案，首先要區(qū)分實(shí)驗(yàn)的類型，以蒸煮實(shí)驗(yàn)為例可分為以下不同類型：試制新產(chǎn)品：根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量要求，選擇合適的蒸煮原料、蒸煮方法和蒸煮程度，使紙漿的組成和性能符合紙和紙板的質(zhì)量要求開辟制漿新原料：除了了解原料的纖維形態(tài)、化學(xué)組成外，還需通過蒸煮實(shí)驗(yàn)了解蒸煮情況（過程，藥耗，得率）及漿料性質(zhì)研究新的制漿方法：分級(jí)蒸煮，兩段制漿，添加助劑、有機(jī)溶劑等蒸煮工藝的最優(yōu)化：可采用正交、旋轉(zhuǎn)、JMP等軟件設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案蒸煮歷程的研究：了解蒸煮過程各種成分的變化規(guī)律蒸煮動(dòng)力學(xué)研究：蒸煮過程的化學(xué)反應(yīng)速度根據(jù)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案擬定詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)計(jì)劃詳細(xì)閱讀所要進(jìn)行的所有實(shí)驗(yàn)，不要做一個(gè)，閱讀一個(gè)了解實(shí)驗(yàn)的原理，以便在實(shí)驗(yàn)過程中能抓住要害詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)所需的儀器、藥品、原料，以便列單領(lǐng)取、購買、配制或采取替代措施。例如，作原料分析實(shí)驗(yàn)，測(cè)木素，綜纖維素與測(cè)苯醇抽提物相互之間有聯(lián)系，可在測(cè)抽提物時(shí)即為測(cè)木素、綜纖維素做好準(zhǔn)備；如測(cè)定水分（木粉或木片），應(yīng)為后面的原料分析、蒸煮等做好準(zhǔn)備，原料應(yīng)妥善的保管或處理。制訂實(shí)驗(yàn)計(jì)劃按檢測(cè)參數(shù)和檢測(cè)手段確定試驗(yàn)所需的藥品、藥品等級(jí)及采購方案試驗(yàn)所需要的儀器設(shè)備是否完好，制定和落實(shí)外協(xié)方案試驗(yàn)所需要的其他備品、備件3.準(zhǔn)備工作根據(jù)所有的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備原料例如：原料分析：測(cè)水分、灰分、熱水抽出物、1%NaOH抽出物、苯醇抽出物、克拉森木素、酸溶木素、綜纖維素、聚戊糖等準(zhǔn)備木粉需多少。又如：制漿實(shí)驗(yàn)測(cè)得率、卡伯值，PFI打漿前后叩解度，抄片測(cè)裂斷長(zhǎng)、耐破度、耐折度、撕裂強(qiáng)度、環(huán)壓強(qiáng)度、緊度、厚度、定量，在制漿時(shí)至少應(yīng)煮多少原料。做好實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備依據(jù)所做的實(shí)驗(yàn)，配制所需的藥品根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理分清哪些需要準(zhǔn)確配制，例如需要標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)藥品需用分析純，烘干，標(biāo)定準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后四位，需進(jìn)行儀器分析的樣品一定要精確，而需保證PH，保證過量的則要求不高，可用量筒、粗天平。不同的實(shí)驗(yàn)需要同一藥品，例如：硫代硫酸鈉，僅濃度有差別時(shí)，則可先按高濃度一次配制，然后再稀釋，這樣還可以減少誤差4.試驗(yàn)實(shí)施主要包括：按照計(jì)劃進(jìn)行試驗(yàn)正確進(jìn)行試驗(yàn)操作，保證試驗(yàn)的一致性觀察試驗(yàn)結(jié)果，收集數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的問題安全：一定要按照操作規(guī)程進(jìn)行操作，先閱讀好使用說明書后再操作，不清楚之處，請(qǐng)教老師或有關(guān)專責(zé)人員。安全包括自己及他人的人身安全和水電設(shè)備等的安全。分清實(shí)驗(yàn)的詳和略：需要準(zhǔn)確的地方一定不能粗放，例如標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)定實(shí)驗(yàn)，儀器分析藥品的準(zhǔn)備等；可粗放的地方如過分精確，則浪費(fèi)時(shí)間、藥品和精力，也沒必要，例如蒸煮時(shí)液比，反映PH的加酸，顏色淀粉等。實(shí)驗(yàn)樣品的采集一定要典型例如蒸煮時(shí)，木片的采集，測(cè)定漿料水分時(shí)的采樣，應(yīng)將漿料分散，水分均勻。詳細(xì)認(rèn)真地做好實(shí)驗(yàn)記錄。檢查核對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析解釋試驗(yàn)結(jié)果，作出科學(xué)結(jié)論。

5.試驗(yàn)分析開題報(bào)告課題的來源，即提出的依據(jù)課題研究所要達(dá)到的目的和意義：對(duì)社會(huì)、國民經(jīng)濟(jì)和企業(yè)的生產(chǎn)、技術(shù)、經(jīng)營的作用和影響國內(nèi)外對(duì)該問題研究的現(xiàn)狀，已達(dá)到的水平和發(fā)展趨勢(shì)本課題如果研究成功，預(yù)計(jì)可能達(dá)到的水平和展望本課題的主要內(nèi)容、關(guān)鍵問題和解決方法現(xiàn)有的科研條件以及進(jìn)行該課題研究時(shí)要求具備的條件，包括人員素質(zhì)，關(guān)鍵設(shè)施和費(fèi)用核算課題完成的時(shí)間和大致的進(jìn)度安排實(shí)驗(yàn)方案實(shí)例題目：EnhancementofJackPineTMPLongFibres實(shí)驗(yàn)過程設(shè)計(jì)方案：Part1:PreparationofaTMPatabout200-300mLfreenessScreeningofwoodchipsWoodchipwashingAtmosphericpresteaminginhopperfor10minWoodchipsteampre-treatment[time:5min;temp.:126℃]Two-stageRefining[1ststage:126℃,refiningpulpconsistencyabout25%;plategap;pressure;energy;approx.400mLfreeness;2ndstage:atmosphericrefining,refiningconsistencyabout20%,freeness200-300mL].Part2:SeparationoflongfibresFiberlengthofpulpclassification[T233cm-95;Bauer-McNetttypeclassifier],Calculateeachfractionpercentage.FQAanalysisofthewholepulp.Retainedon28+48-mesh-screen-R48-0fromshortfibresusingaBauerMcNettclassifier.RetainedtheshortfibresformakingthehandsheetPart3:CharacterizationofbaselinepropertiesofLFa.ChemicalAnalyses

Lignincontent:Klasonlignin[T222om-98];Extractives(DCM-Dichloromethane)content:[T204]…b.PhysicalTests

Pulp:Freeness:T227om-94（Canadianstandardmethod）;CarboxylContentofpulp:(T237)…Paper:Density:T411om-97Brightness:T452…c.BeatingresponsebyPFImill–repeattests“b”above.Part4…實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：儀器藥品計(jì)劃儀器apparatus:索式抽提器Soxhletextractionapparatus,250mL燒瓶flask:(6set)回流冷凝器Refluxcondenser:(6set)坩堝Crucibles:(10set)√玻璃濾器Filteringglasscrucible:about30mL鋁制稱重盤Weighingdish,aluminum:100(small)大號(hào)鑷子Forcepsortongs:2(large)玻璃棒Glassstirringrods:

棕色瓶Darkbottlewithstopper:(﹥1000mL)

比重計(jì)Specificgravity酸度計(jì)PH-meter恒溫水浴鍋ConstanttemperaturewaterBath：(2set)電加熱爐Hotplate,electric實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：儀器藥品計(jì)劃儀器apparatus:量筒Graduatedcylinder:50mL；100mL；250mL滴定管Buret:50mL(2set)燒杯Beaker:600mL(6set);50mL(6set);燒杯配表面皿Beaker:150mL,250mL(6set)移液管Pipets:10ml,25ml,50ml容量瓶Measuringflask：100mL(6set)；250mL(6set)；1000mL(3set)帶玻璃塞磨口錐形瓶Erlenmeyerflaskswithglassstopper:250mL(4set)普通錐形瓶Erlenmeyerflasks:250mL(4set)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：儀器藥品計(jì)劃試劑Aeagents:（無特殊說明的都需要分析純）濃鹽酸Concentratedhydrochloricacid:2000mL濃硫酸Concentratedsulfuricacid:2000mL95%乙醇Ethanol:5000mL苯Benene:5000mL冰醋酸Glacialaceticacid:100mLHydrogenperoxide:200mLSodiumhydroxide(NaOH):1000gSodiumbicarbonate(NaHCO3):100gSodiumchloride(NaCl):500g

…

標(biāo)準(zhǔn)溶液Sodiumhyposulfite(Na2S2O3):0.1mol/LSulfuricacid(H2SO4):0.05mol/LHydrochloricacid(HCl)):0.1N…標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定需要使用的藥品和儀器也要列入計(jì)劃中。儀器藥品準(zhǔn)備齊全后：清洗烘干所用玻璃儀器，配制所需溶液，貼上標(biāo)簽，注明藥品名稱、濃度、配制時(shí)間和配制人；標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，將結(jié)果寫到標(biāo)簽上；實(shí)驗(yàn)前根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和所需實(shí)驗(yàn)時(shí)間合理安排實(shí)驗(yàn)，做出每天的具體實(shí)驗(yàn)方案，越具體越好；按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，使用設(shè)備前要先熟悉各種儀器設(shè)備的調(diào)試和使用方法，熟悉整個(gè)的實(shí)驗(yàn)過程。實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)方法舉例四因素三水平的正交試驗(yàn)方案項(xiàng)目編號(hào)時(shí)間（min）溫度（℃）漿濃（％）用量（％）01154050.1021560100.25031580150.40043040150.2505306050.40063080100.10074540100.40084560150.1009458050.25試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算試驗(yàn)號(hào)因素試驗(yàn)結(jié)果時(shí)間（A溫度（B漿濃（C用量（D白度返黃值卡伯值粘度得率11(15)1(40)1(5)1(0.1)68.91.558.9490491.9221(15)2(60)2(10)2(0.25)69.91.118.6689493.7031(15)3(80)3(15)3(0.4)70.50.968.6992892.8342(30)1(40)3(15)2(0.25)70.31.138.0491493.5852(30)2(60)1(5)3(0.4)69.61.268.9093093.4662(30)3(80)2(10)1(0.1)67.41.029.6491493.3773(45)1(40)2(10)3(0.4)68.81.248.7395292.6783(45)2(60)3(15)1(0.1)68.40.969.0088492.7093(45)3(80)1(5)2(0.25)70.30.708.2292492.49白度K1209.3208208.8204.7624.1K2207.3207.9206.1210.5K3207.5208.2209.2208.9K1-69.869.369.668.2K2-69.169.368.770.2K3-69.269.469.769.6Rj0.60.11.02.0因素與指標(biāo)關(guān)系圖

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123根據(jù)各指標(biāo)下K的平均值確定各因素的最優(yōu)水平組合為：白度（%）：D2C3A1B3返黃值：B3A3D2C3卡伯值：D2C3B1A3粘度（ml/g）：D3B1A3C2.or.D3B1C2A3得率（%）：B2C2A2D3在各因素中，以白度、卡伯值以及粘度為優(yōu)先考慮的因素，確定最佳條件為：D2C3B1A3，而處理時(shí)間對(duì)白度和卡伯值的影響并不大。因此，確定DTPA的工藝條件為：D2C3B1A2，具體如下：pH值3，時(shí)間30min，溫度40℃，漿濃15%,用量0.25%。據(jù)此做再現(xiàn)性試驗(yàn)，看結(jié)果。StatgraphicsplusJMP科技論文的寫作一、科技論文的組成結(jié)構(gòu)：題目作者、單位及聯(lián)系方式摘要關(guān)鍵詞引言結(jié)果與討論結(jié)論感謝參考文獻(xiàn)二、寫作過程整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，編寫論文提綱論文的標(biāo)題寫法論文的摘要寫法論文的引言寫法結(jié)果和討論寫法幾點(diǎn)注意事項(xiàng)結(jié)論寫法整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果：寫文章時(shí)，大部份時(shí)間花在寫正文上；而大部份思考是用在整理和分析數(shù)據(jù)上。編寫論文提綱：指路牌，避免寫作中途受阻或停頓。包括標(biāo)題、作者、摘要、引言、結(jié)果與討論以及結(jié)論論文的標(biāo)題寫法寫初稿時(shí)，先擬一個(gè)初步的文章題目，待正文基本完成后修改時(shí)，最后確定。標(biāo)題有畫龍點(diǎn)睛的作用，應(yīng)該與文章的內(nèi)容非常貼切。這一點(diǎn)往往不被注意。有的標(biāo)題過大；有的又過于局限；有的還存在邏輯關(guān)系錯(cuò)誤。例如：有一篇論文題目是“仿人機(jī)器人的動(dòng)態(tài)行走控制”，行走有靜態(tài)的嗎？論文的摘要寫法根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)化組織規(guī)定，期刊論文的文摘是對(duì)正文文字材料的準(zhǔn)確提煉和壓縮，不加解釋與評(píng)論。所以可以等文章寫完后再寫。文摘通常可分為三種：資訊性文摘指示性文摘結(jié)構(gòu)性文摘資訊性文摘大致可以簡(jiǎn)單表達(dá)以下四個(gè)方面的內(nèi)容：明確研究目的與范圍簡(jiǎn)述使用材料與方法簡(jiǎn)述研究成果簡(jiǎn)述結(jié)論與意義即要簡(jiǎn)單表達(dá)：做什么？為什么做？怎么做？發(fā)現(xiàn)什么？說明什么？指示性文摘一般適用于綜述性、講座性及報(bào)道性文章，給讀者以一般性了解，而文中的方法、內(nèi)容、結(jié)果等很少涉及。這類以介紹近期某學(xué)科的發(fā)展居多，且寫法與正文一樣，比較靈活。結(jié)構(gòu)性文摘這是近年來出現(xiàn)的新的文摘形式，這類文摘可以使審稿便捷，核對(duì)方便，讀者閱讀容易，很快找到所需要的文章。又可使計(jì)算機(jī)檢索更為準(zhǔn)確有效，將傳統(tǒng)出版物與電子數(shù)據(jù)庫很好聯(lián)通起來。設(shè)置有分項(xiàng)小標(biāo)題：目的，研究設(shè)計(jì)，單位背景，參加者，處理方法，主要結(jié)果。論文的引言寫法文章的第1或2段應(yīng)該完全用來寫引言。簡(jiǎn)潔地陳述工作的目的和意義所在，并指明該工作的重要性或必要性。論文引言的作用是開宗明義提出本文要解決的問題。引言應(yīng)開門見山、簡(jiǎn)明扼要。如果要引用網(wǎng)上的消息，一定要通過其它渠道對(duì)消息進(jìn)行核實(shí)。對(duì)于學(xué)位論文，因篇幅大，在緒論中交代一下整個(gè)論文的結(jié)構(gòu)是應(yīng)該的。在刊物上發(fā)表的文章就沒有必要說明文章的結(jié)構(gòu)。一般而言，引言應(yīng)該包含以下幾個(gè)要素：（1）工作目的：為什么做？（2）對(duì)工作目的評(píng)價(jià)：該工作為什么很重要？（3）工作背景：誰做了什么工作？做得怎么樣？以前我們做了哪些工作？（4）導(dǎo)讀：讀者應(yīng)該注