第二章樣品的采集、保存與處理

第二章

水樣的采集、保存與處理

明確監(jiān)測(cè)目的——確定監(jiān)測(cè)對(duì)象——設(shè)計(jì)監(jiān)測(cè)網(wǎng)點(diǎn)——安排采樣時(shí)間和采樣頻率—選定采樣方法和分析測(cè)定技術(shù)——提出監(jiān)測(cè)報(bào)告要求——制訂全過(guò)程質(zhì)量保證措施和方案實(shí)施的進(jìn)度計(jì)劃。1

水質(zhì)分析步驟：1.水樣的采集和保存

2.水樣的預(yù)處理（干擾物質(zhì)的分離和待測(cè)物的富集）

3.試樣中待測(cè)組分的測(cè)量:

4.分析結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)處理2第一節(jié)水樣的采集與保存

一、水樣的采集正確的采樣方法和很好地保存樣品，是使分析結(jié)果正確反映水中待測(cè)成分真實(shí)含量的先決條件。如何使采集的樣品具有代表性，是采集樣品階段的核心問(wèn)題。如何使樣品在保存期間不發(fā)生變化則是樣品保存的關(guān)鍵。31.采樣點(diǎn)的設(shè)置

（1）地表水-河流監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面上采樣點(diǎn)的確定4監(jiān)測(cè)點(diǎn)的布設(shè)上可以采用兩種方法：（1）斷面布設(shè)法對(duì)于較大的河流，如河面寬，水量大（>150m3/s），水深流急，可以采用多點(diǎn)斷面；（2）單點(diǎn)布設(shè)法適用于河面狹窄、水淺、流量不大的小河流，且污染物在水平和垂直方向上都能充分混合，可以直接在河中心采樣。5斷面布設(shè)法:監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置原則，主要考慮水質(zhì)變化較為明顯、特定功能水域或有較大的參考意義的水體，具體來(lái)講可概述為六個(gè)方面：1）有大量廢水排入河流的主要居民區(qū)、工業(yè)區(qū)的上游和下游；62）湖泊、水庫(kù)、河口的主要入口和出口；3）較大支流匯合口上游和匯合后與干流充分混合處；入海河流的河口處；受潮汐影響的河段和嚴(yán)重水土流失區(qū)；4)國(guó)際河流出入國(guó)境線的出入口處。5)飲用水源區(qū)、水資源集中的水域、主要風(fēng)景游覽區(qū)、水上娛樂(lè)區(qū)及重大水力設(shè)施所在地等功能區(qū)。7監(jiān)測(cè)斷面設(shè)置對(duì)一個(gè)水系進(jìn)行污染調(diào)查時(shí)，一般需要設(shè)置背景斷面、控制斷面和消減斷面。對(duì)于某一河段污染進(jìn)行調(diào)查，一般設(shè)置對(duì)照（或清潔）斷面、控制斷面和消減斷面。8背景斷面：

提供水系環(huán)境背景值的采樣處，所謂背景值是指未受或很少受到人類(lèi)活動(dòng)影響的區(qū)域內(nèi)水體的物質(zhì)組成與含量。9對(duì)照斷面：設(shè)在污染源的上游，反映進(jìn)入本區(qū)域河流水質(zhì)的初始情況，為了解流入監(jiān)測(cè)河段前的水體水質(zhì)狀況而設(shè)置，具有參比和對(duì)照作用，一個(gè)河段一般只設(shè)一個(gè)對(duì)照斷面。

10控制斷面：主要反映本地區(qū)排放的廢水對(duì)河段水質(zhì)的影響，可及時(shí)掌握受污染水體的現(xiàn)狀和變化動(dòng)態(tài)，一般設(shè)在排污口下游500－1000m處；還應(yīng)設(shè)置在城市的主要飲用水源、水產(chǎn)資源集中區(qū)域、主要風(fēng)景游覽區(qū)，較大支流匯合口上游和匯合后與干流充分混合等處。11消減斷面：反映河流對(duì)污染物的稀釋凈化情況，通常設(shè)在城市或工業(yè)區(qū)最后一個(gè)排污口下游1500m以外的河段上，此斷面污染物濃度顯著下降，且左、中、右三點(diǎn)濃度差異較小。12對(duì)照斷面控制斷面削減斷面500m1500m控制斷面河流監(jiān)測(cè)斷面設(shè)置13AA’BB’C’CDD’EE’FF’GG’河流監(jiān)測(cè)斷面設(shè)置示意圖A-A’對(duì)照斷面G-G’削減斷面B-B’、C-C’、D-D’、E-E’、F-F’控制斷面污染源排污口水流方向自來(lái)水取水口14

采樣斷面上采樣垂線的設(shè)置

p15水面寬度（m）垂線數(shù)量說(shuō)明≤50一條(中泓線)1、斷面上垂線的布設(shè)應(yīng)避開(kāi)岸邊污染帶。有必要對(duì)岸邊污染帶進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí)，可在污染帶內(nèi)酌情增設(shè)垂線。2、對(duì)無(wú)排污河段并有充分?jǐn)?shù)據(jù)證明斷面上水質(zhì)均勻時(shí)，可只設(shè)中泓一條垂線50～100二條（左、右近岸有明顯水流處）>100三條（左、中、右）15設(shè)置采樣垂線上的采樣點(diǎn)p15水深（m）采樣點(diǎn)數(shù)說(shuō)明≤51(距水面0.5m)水深不足1m時(shí),在1/2水深處5~102(距水面0.5m河底以上0.5m)河流封凍時(shí),在冰下0.5m處>103(水面下0.5m,1/2深處,河底以上0.5m)若有充分?jǐn)?shù)據(jù)證明垂線上水質(zhì)均勻,可減少采樣點(diǎn)16<50m50～100m中泓線有明顯水流處采樣點(diǎn)位確定17100～1000m有明顯水流處中泓線有明顯水流處采樣點(diǎn)位確定18>1500m等間距設(shè)置采樣點(diǎn)位確定19采樣點(diǎn)位確定<5m水面下0.3～0.5m處5～10m河底以上0.5m處10～50m?水深處20思考：當(dāng)河道有支流匯入時(shí)應(yīng)如何設(shè)置斷面呢？500m1500m對(duì)照斷面控制斷面削減斷面斷面點(diǎn)位21這是一個(gè)單點(diǎn)布設(shè)的監(jiān)測(cè)網(wǎng)，其中1、2號(hào)監(jiān)測(cè)點(diǎn)為對(duì)照點(diǎn)，3~5號(hào)為控制點(diǎn)，6、7號(hào)為消減點(diǎn)。單點(diǎn)布設(shè)法:22（2）地表水-湖泊（水庫(kù)）

湖泊（水庫(kù)）水質(zhì)受時(shí)間空間變化的因素與河水的不同。湖泊（水庫(kù)）的成分除了受水的輸入和輸出平衡的影響外，還受到水體和底質(zhì)之間物質(zhì)交換的影響。此外，由于藻類(lèi)等植物生長(zhǎng)，湖水還存在營(yíng)養(yǎng)化的問(wèn)題，以及氮、磷、溶解氧等組分濃度的改變等。23①在進(jìn)出湖泊、水庫(kù)的河流匯合處分別設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面。②以各功能區(qū)（如城市和工廠的排污口、飲用水源、風(fēng)景游覽區(qū)、排灌站等）為中心，在其輻射線上設(shè)置弧形監(jiān)測(cè)斷面。③在湖庫(kù)中心，深、淺水區(qū)，滯流區(qū)，不同魚(yú)類(lèi)的回游產(chǎn)卵區(qū)，水生生物經(jīng)濟(jì)區(qū)等設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面

24（3）生活飲用水①水源水的采集：水源水是指集中式供水水源地的原水。水源水的采樣點(diǎn)通常應(yīng)選擇汲水處。②出廠水的采集：出廠水是指集中式供水單位水處理工藝過(guò)程完成的水。出廠水的采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在出廠進(jìn)入輸送管道之前處。25

③末梢水的采集

末梢水是指出廠水經(jīng)輸水管網(wǎng)輸送至終端（用戶水龍頭）處的水。采集末梢水時(shí)應(yīng)注意采樣時(shí)間，夜間可能析出沉積于管道的附著物，取樣時(shí)應(yīng)打開(kāi)龍頭放水?dāng)?shù)分鐘，排出沉積物。采集用于微生物學(xué)指標(biāo)檢驗(yàn)的水樣，采樣前應(yīng)對(duì)水龍頭進(jìn)行消毒處理。26

④二次供水的采集

二次供水是指集中式供水在入戶之前經(jīng)再度儲(chǔ)存、加壓和消毒或深度處理，經(jīng)過(guò)管道或容器輸送給用戶的供水方式。二次供水的采集，應(yīng)包括水箱（或蓄水池）進(jìn)水、出水以及末梢水。27

⑤分散式供水的采集

分散式供水是指用戶直接從水源取水，未經(jīng)任何設(shè)施或僅有簡(jiǎn)易設(shè)施的供水方式。分散式供水的采集應(yīng)根據(jù)具體使用情況而定。28（4）城市污水

①城市污水管網(wǎng)的采樣點(diǎn)：排水支管接入城市污水干管的檢查井；城市污水干管的不同位置；污水進(jìn)入水體的排放口等。

②城市污水處理廠：在污水進(jìn)口和處理后的總排口布設(shè)采樣點(diǎn)。29（5）

工業(yè)廢水①一類(lèi)污染物：包括汞、鎘、砷、鉛、Cr（VI）和強(qiáng)致癌物等。在車(chē)間或車(chē)間設(shè)備出口處布點(diǎn)采樣。②二類(lèi)污染物：包括總不可濾殘?jiān)?、硫化物、揮發(fā)性酚、氰化物、有機(jī)磷、石油類(lèi)、銅、鋅、氟、硝基苯類(lèi)、苯胺類(lèi)等。在工廠總排污口處布點(diǎn)采樣。30采集方式有：間隔式等量取樣、平均比例取樣、隨機(jī)取樣和定時(shí)取樣數(shù)種。參照p19-表2-531

2.采樣時(shí)間和采樣頻率

（1）飲用水源地全年采樣監(jiān)測(cè)12次，采樣時(shí)間根據(jù)具體情況選定。32（2）對(duì)于較大水系干流和中、小河流，全年采樣監(jiān)測(cè)次數(shù)不少于6次。采樣時(shí)間為豐水期、枯水期和平水期，每期采樣兩次。

流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū)，污染較重的河流，游覽水域，全年采樣監(jiān)測(cè)不少于12次。采樣時(shí)間為每月一次或視具體情況選定。底質(zhì)每年枯水期采樣監(jiān)測(cè)一次。33（3）潮汐河流全年在豐、枯、平水期采樣監(jiān)測(cè)，每期采樣兩天，分別在大潮期和小潮期進(jìn)行，每次應(yīng)采集當(dāng)天漲、退潮水樣分別測(cè)定。

34（4）設(shè)有專門(mén)監(jiān)測(cè)站的湖泊、水庫(kù)、每月采樣監(jiān)測(cè)一次，全年不少于12次。其他湖、庫(kù)全年采樣監(jiān)測(cè)兩次，枯、豐水期各1次。有廢（污）水排入，污染較重的湖、庫(kù)應(yīng)酌情增加采樣次數(shù)。35（5）背景斷面每年采樣監(jiān)測(cè)一次，在污染可能較重的季節(jié)進(jìn)行。

（6）排污渠每年采樣監(jiān)測(cè)不少于3次。

（7）海水水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測(cè)，每年按豐、平、枯水期或季度采樣監(jiān)測(cè)2～4次。363.采樣方法首先，需要準(zhǔn)備采樣器和盛水容器等。37簡(jiǎn)易采水器和急流采水器示意圖38泵式采水器示意圖39容器材質(zhì)的選擇原則：p211

1.容器不能是新的污染源，例如測(cè)定硅及硼時(shí)就不能用硼硅玻璃瓶。

2.容器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測(cè)組分，例如，測(cè)定有機(jī)物時(shí)，不能用聚乙烯瓶3.測(cè)定對(duì)光敏感的組分，則水樣應(yīng)貯于棕色試劑瓶中。

4.大小和形狀適宜，易清洗并可反復(fù)使用40最常用的采樣器是聚乙烯塑料和硬質(zhì)玻璃器皿:測(cè)定有機(jī)物及生物項(xiàng)目應(yīng)選用硬質(zhì)（硼硅）玻璃容器；測(cè)定金屬、放射性及其他無(wú)機(jī)項(xiàng)目可選用高密度聚乙烯和硬質(zhì)玻璃容器。41采水瓶使用前必須洗滌干凈。一般通用的洗滌方法是按下列順序進(jìn)行：先用水和洗滌劑清洗，以除去灰塵、油垢，用自來(lái)水沖洗干凈，置于約10％硝酸或鹽酸中浸泡8小時(shí)以上，自來(lái)水沖洗干凈，再用去離子水或蒸餾水沖洗2～3次。這樣洗凈的容器可供一般項(xiàng)目或待測(cè)成分含量比較高的樣品使用。盛樣品前，應(yīng)用所采水體的水沖洗2～3次再裝水樣。如果容器中已預(yù)先加有保存劑，可直接裝入水樣。42還應(yīng)根據(jù)待測(cè)項(xiàng)目的要求：1、測(cè)定硫酸鹽及鉻時(shí)，不能用鉻酸鉀-硫酸洗液。

2、測(cè)定磷酸鹽時(shí)，不能用含磷的洗滌劑來(lái)清洗玻璃容器。

3、測(cè)定油和脂類(lèi)的容器不能用肥皂洗滌。

4、細(xì)菌檢驗(yàn)時(shí)，容器清洗后還要做滅菌處理。43采集水樣的方法主要分為三大類(lèi)：①采水器采水；②泵抽裝置采水；③采水器中放入吸附劑濃縮采樣。參見(jiàn)P12表2-1（1）地表水44（2）井水、泉水、自來(lái)水

①井水從監(jiān)測(cè)井中采集水樣常利用抽水機(jī)設(shè)備。啟動(dòng)后，先放水?dāng)?shù)分鐘，將積留在管道內(nèi)的雜質(zhì)及陳舊水排出，然后用采樣容器接取水樣。對(duì)于無(wú)抽水設(shè)備的水井，可選擇適合的專用采水器采集水樣。45②自噴泉水

對(duì)自噴泉水，可在涌出口處直接采樣。

地下水的水質(zhì)比較穩(wěn)定，一般采集瞬時(shí)水樣，即能有較好的代表性。46③自來(lái)水或抽水設(shè)備中的水采集自來(lái)水及具有抽水設(shè)備的井水時(shí)，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留于水管中的雜質(zhì)流出后再采集樣品。47

（3）廢（污）水樣①淺層廢（污）水：可從淺埋排水管、溝道中采樣，用采樣容器直接采集，也可用長(zhǎng)把塑料勺采集。②深層廢（污）水：可將深層采水器沉入檢測(cè)井內(nèi)采樣。③自動(dòng)采樣：采用自動(dòng)采水器可自動(dòng)采集瞬時(shí)水樣和混合水樣。48

4.采樣量（p211附錄1）

根據(jù)測(cè)定項(xiàng)目的實(shí)際情況分別計(jì)算需用量并增加20％～30％作為實(shí)際采樣量。滿足常規(guī)理化分析需要采集2～3L水樣，進(jìn)行全分析時(shí)需采集10L水樣。

除了測(cè)定溶解氧外，樣品瓶應(yīng)留有10％容積的空隙。49

5.采集水樣注意事項(xiàng)（1）測(cè)定懸浮物、溶解氧、生化需氧量、油類(lèi)、硫化物、余氯等項(xiàng)目需要單獨(dú)采樣；測(cè)定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項(xiàng)目的水樣必須充滿容器；pH、電導(dǎo)率、溶解氧等項(xiàng)目宜在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。50（2）采樣時(shí)必須認(rèn)真填寫(xiě)采樣登記表。每個(gè)水樣瓶都應(yīng)貼上標(biāo)簽（填寫(xiě)采樣點(diǎn)編號(hào)、采樣日期和時(shí)間、測(cè)定項(xiàng)目等），要塞緊瓶塞，必要時(shí)還要密封。51二、樣品保存與運(yùn)輸管理

（一）

水樣的保存

水樣的保存要求：

（1）抑制微生物作用；

（2）減緩化合物或配合物的水解、解離及氧化還原作用；

（3）減少組分的揮發(fā)和吸附損失。52

保存時(shí)間即最長(zhǎng)貯放時(shí)間，一般污水的存放時(shí)間越短越好。清潔水樣：72h；輕污染水樣：48h；嚴(yán)重污染水樣：12h。

采樣和分析測(cè)定之間相隔時(shí)間越短，所得分析結(jié)果越能代表所取水樣所屬水體的水質(zhì)情況。53對(duì)于易受微生物分解、易氧化而發(fā)生變化的水樣在低溫陰暗處保存，或加入防腐劑（氯化汞、苯、甲苯、氯仿等）－－保存方法。54保存方法：1.冷藏或冷凍法

作用是抑制微生物活動(dòng)，減緩物理?yè)]發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速度。但此法不適宜作為長(zhǎng)期保存樣品的手段，尤其是廢水樣品。552.加入化學(xué)試劑保存法

1）控制溶液的pH值

測(cè)定金屬離子的水樣常用HNO3酸化至pH為1～2，既可防止重金屬離子水解沉淀，又可避免金屬被器壁吸附（對(duì)低價(jià)金屬離子很有效）；

高價(jià)金屬離子，特別是含氧酸根陰離子在酸性中也可發(fā)生變化，（Cr(Ⅵ)在酸性中可轉(zhuǎn)化成Cr(Ⅲ)）-因此測(cè)定Cr(Ⅵ)的水樣應(yīng)在中性或弱堿性中保存。562）加入生物抑制劑

HgCl2可抑制生物的氧化還原作用；用H3PO4調(diào)至pH為4時(shí)，加入適量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活動(dòng)。573）加入氧化劑或還原劑

測(cè)定汞的水樣需加入HNO3（至pH＜1）和K2Cr2O7（KMnO4），使汞保持高價(jià)態(tài)；測(cè)定硫化物的水樣，加入抗壞血酸，可以防止被氧化；測(cè)定溶解氧的水樣則需加少量硫酸錳和堿性碘化鉀固定溶解氧（還原）等。58如欲測(cè)定水樣中某組分的含量，采樣后立即加入保存劑，分析測(cè)定時(shí)充分搖勻后再取樣。59

3.其他采集后在現(xiàn)場(chǎng)立即采取一些措施，如過(guò)濾等，對(duì)水樣的保存是很有益的。水樣中的藻類(lèi)和細(xì)菌常因過(guò)濾而被截留，這樣就可大大減少和防止水樣中的生物活性作用。這種方法十分方便。過(guò)濾用的濾膜孔徑常為0.45m。60

有些項(xiàng)目特別容易發(fā)生變化，如水溫、pH值、色度、濁度、透明度、電導(dǎo)率、溶解氧和二氧化碳等，宜在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定。61

（二）水樣的運(yùn)輸

水樣采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析檢驗(yàn)，以免水中所含物質(zhì)由于發(fā)生物理、化學(xué)和生物學(xué)的變化而影響分析結(jié)果的正確性，因此水樣也應(yīng)盡快得到運(yùn)送，有時(shí)需用專門(mén)的汽車(chē)、輪船甚至是直升飛機(jī)。62運(yùn)輸時(shí)需注意四點(diǎn)：1）塞緊采樣器塞子，必要時(shí)用封口膠、石蠟封口（密封）；2）避免因震動(dòng)、碰撞而損失或玷污，因此最好將樣瓶裝箱，用泡沫塑料或紙條擠緊；

3）需冷藏的樣品，應(yīng)配備專門(mén)的隔熱容器，放入制冷劑，將樣瓶置于其中；4）冬季應(yīng)注意保溫，以防樣瓶?jī)隽选?3第二節(jié)樣品預(yù)處理

目的：使欲測(cè)組分達(dá)到測(cè)定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度，消除共存組分的干擾。

64一、前處理方法的選擇與評(píng)價(jià)通常要考慮的問(wèn)題有：1.待測(cè)組分的回收率和富集效率2.干擾組分除去的程度3.前處理方法的實(shí)用性65一種分離方法的分離效果，是否符合分析的要求，可通過(guò)回收率的大小來(lái)判斷。回收率低通常測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性也較差?；厥章手苯佑绊懛椒ǖ撵`敏度和準(zhǔn)確度。

1.待測(cè)組分的回收率1％以上：回收率>99.9%0.01%～1%：回收率>99%小于0.01％：回收率>90%或更低66加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)一般要求回收率在90%～110%之間。向樣品中加入一定量待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用選定的前處理方法進(jìn)行處理，然后測(cè)定，按下式計(jì)算加標(biāo)回收率：67二、常用前處理方法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中，被測(cè)組分含量往往很低，且含有大量共存干擾物質(zhì)，因此，除了將樣品轉(zhuǎn)化為測(cè)定方法所需的形態(tài)之外，還需要進(jìn)行樣品的預(yù)富集和分離，消除干擾，提高測(cè)定方法的靈敏度。常用的方法有：消解、揮發(fā)、蒸餾、萃取、吸附、沉淀、泡沫浮選等。68（一）

水樣消解－金屬元素總量消解的目的：破壞有機(jī)物（防止水中的有機(jī)物質(zhì)與金屬離子絡(luò)合

）、溶解懸浮物，將各種形態(tài)（價(jià)態(tài)）的金屬氧化成單一的高價(jià)態(tài)，以便測(cè)定。消解后的水樣：清澈、透明、無(wú)沉淀。691.濕式消解法

利用各種酸或

堿進(jìn)行消解（1）硝酸消解法

適用水樣：較清潔水樣（2）硝酸-硫酸（5∶2）消解法硫酸沸點(diǎn)高，且具有強(qiáng)脫水性，可提高消解溫度和消解效果。不適用水樣：易生成難溶硫酸鹽組分（如鉛、鋇、鍶）的水樣。70

（3）硝酸-高氯酸（4:1）消解法

適用水樣：含難氧化有機(jī)物的水樣

熱的高氯酸是最強(qiáng)的氧化劑和脫水劑，由于沸點(diǎn)較高，可在除去硝酸后繼續(xù)氧化樣品。

高氯酸能與羥基化合物反應(yīng)生成不穩(wěn)定的高氯酸酯，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故當(dāng)此類(lèi)化合物含量高時(shí)，需在樣品中先加入硝酸，氧化水中的羥基化合物，稍冷后再加高氯酸處理。71

（4）硫酸-磷酸消解法適用水樣：含F(xiàn)e3+等干擾離子的水樣

注：硫酸氧化性較強(qiáng)，磷酸能與Fe3+等金屬離子絡(luò)合，二者結(jié)合消解水樣，有利于測(cè)定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾。72（5）硫酸-高錳酸鉀（5%）消解法

適用：消解測(cè)定含汞水樣

方法：取水樣加入適量的硫酸和5％（50g/L））的高錳酸鉀溶液，混勻，105℃加熱1h，冷卻。過(guò)量的高錳酸鉀滴加鹽酸羥胺（100g/L）進(jìn)行還原，至粉紅色剛消失為止。所得溶液可進(jìn)行汞的測(cè)定。73

（6）堿分解法當(dāng)用酸體系消解水樣（工業(yè)廢水）造成易揮發(fā)組分損失時(shí)，可改用堿分解法，即在水樣中加入氫氧化鈉和過(guò)氧化氫溶液，或者氨水和過(guò)氧化氫溶液，加熱煮沸至近干，用水或稀堿溶液溫?zé)崛芙狻?42.干灰化法過(guò)程：水浴蒸干→馬弗爐內(nèi)450-550℃灼燒至殘?jiān)驶野咨鋮s后用2%HNO3（或HCL）溶解樣品灰分→過(guò)濾→濾液定容后供測(cè)定。

不適用：處理測(cè)定易揮發(fā)組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣。75加入氧化劑作為灰化助劑以加速有機(jī)質(zhì)的灰化，并防止待測(cè)元素的揮發(fā)。常用的灰化助劑有H2SO4、HNO3、氧化鎂和硝酸鎂?；一^(guò)程，爐體材料和灰化助劑會(huì)對(duì)待測(cè)材料帶來(lái)干擾，不適用于痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。76（二）底質(zhì)樣品的分解目前能直接用于固體試樣分析的技術(shù)還十分有限，分析底質(zhì)時(shí)常常需要將其轉(zhuǎn)化成溶液。就測(cè)定其金屬含量而言，常用“消化”方法。771.全量分解法調(diào)查底質(zhì)中元素含量水平及隨時(shí)間的變化和空間的分布制得的試液可用于底質(zhì)中全量銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻等金屬元素分析。

78（1）HNO3-HF-HClO4分解法稱取0.1000-0.5000g樣品，置于聚四氟乙烯燒杯中，加濃HNO310ml，待劇烈反應(yīng)停止后，移至低溫電熱板上，加熱分解。若反應(yīng)還產(chǎn)生棕黃色煙，說(shuō)明有機(jī)質(zhì)還多，要反復(fù)補(bǔ)加適量HNO3，加熱分解至液面平靜，不產(chǎn)生棕黃色煙。取下，稍冷，加入氫氟酸5ml，加熱煮沸10分鐘。取下，冷卻。加入HClO4

5ml，蒸發(fā)至近干。然后再加HClO42ml，再次蒸發(fā)至近干，殘?jiān)鼮榛野咨?。冷卻，加入1%HNO325ml，煮沸溶解殘?jiān)浦?0ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻備用。79（2）王水-HF-HClO4分解法稱取0.5000-1.000g樣品，置聚四乙烯燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加王水10ml，蓋好蓋子，室溫下放置過(guò)夜。置120℃電熱板上分解1小時(shí)，待溶液透明，液面平穩(wěn)后（否則應(yīng)補(bǔ)加適量王水繼續(xù)分解），取下稍冷加72%HClO45ml，逐漸升溫至200℃，加熱至冒濃厚白煙，殘液剩0.5ml左右，取下冷卻。再加40%HF5ml，去蓋，120℃加熱揮發(fā)去硅，蒸至近干，冷卻。再加HClO41ml，繼續(xù)加熱蒸至近干（但不要干透），以驅(qū)除HF。加1%HNO310ml，溫?zé)崛芙猓ㄈ?0ml。立即移入干燥潔凈的聚乙烯瓶中，保存?zhèn)溆谩?02.硝酸分解法硝酸分解法可使水體中由于水解和懸浮物吸附而沉淀的大部分重金屬溶出，以了解沉積物受污染的狀況。稱取0.5000g沉積物或污泥樣品于50ml硼硅玻璃管中，加4~5粒沸石（防止受熱暴沸），加1ml水潤(rùn)濕樣品，加濃HNO36ml，待劇烈反應(yīng)停止后，徐徐加熱至沸并回流15分鐘。取下冷卻，加水至50ml，搖勻。放置過(guò)夜，令其澄清。取上清液進(jìn)行分析。813.水浸法要摸清沉積物對(duì)水體的二次污染，或者要評(píng)價(jià)沉積物向水體