GMP質(zhì)量體系42延胡索檢驗操作規(guī)程

____________________________________________________________________________________________________第3頁共3頁文件名稱延胡索（醋制）飲片檢驗操作規(guī)程文件編號JB-QC-042-A編制人編制日期年月日復(fù)制份數(shù)審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準人批準日期年月日生效日期分發(fā)部門質(zhì)檢科、質(zhì)?？啤①|(zhì)量管理部編訂依據(jù)《中華人民共和國藥典》2000年版一部目的：建立一個延胡索（醋制）飲片檢驗操作規(guī)程。范圍：延胡索（醋制）飲片檢驗。責任：質(zhì)檢員、QA監(jiān)控員、質(zhì)檢科長、質(zhì)?？崎L、質(zhì)量總監(jiān)。內(nèi)容：[性狀]本品呈不規(guī)則的扁球形，直徑0.5～1.5cm.表面黃色或黃褐色，有不規(guī)則網(wǎng)狀皺紋。頂端有略凹陷的莖痕，底部常有疙瘩狀凸起。質(zhì)硬而脆，斷面黃色，角質(zhì)樣，有蠟樣光澤，氣微，味苦。[鑒別]儀器設(shè)備：顯微鏡、載玻片、蓋玻片、酒精燈、量筒、天平、漏斗、滴管、試管、超聲器、蒸發(fā)皿、PH試紙，分液漏斗、1%氫氧化鈉溶液硅膠G板、展開缸、碘蒸氣缸、紫外分析暗箱。試劑溶液:水合氯醛、甘油、0.25mol/L硫酸溶液、1%鐵氰化鉀溶液、1%三氯化鐵溶液、甲醇、水、濃氨試液、乙醚、延胡索對照藥材、延胡索乙素、1%氯氧化鈉、正已烷、氯仿、。碘。操作方法：2.3.1本品粉末綠黃色，糊化淀粉粒團塊黃色或近無色。下皮厚壁細胞綠黃色，細胞多角形類方形或長條形，壁稍彎曲，木化，有的連珠狀增厚，紋孔細密。石細胞淡黃色，類圓形或長圓形，直徑約至60μm，壁較厚，紋孔細密。螺紋導(dǎo)管直徑16－32μm。取本品粉末2g，加0.25mol/L硫酸溶液20ml，振搖片刻，濾過。取濾液2ml,加1%鐵氰化鉀溶液0.4ml與1%三氯化鐵溶液0.3ml的混合液，即顯深綠色，漸變深藍色，放置后底部有較多深藍色沉淀。另取濾液2ml，加重鉻酸鉀試液1滴，即生成黃色沉淀。取本品粉末1g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過濾液蒸干，殘渣加水溶解，加濃氨試液調(diào)至堿性，用乙醚提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材1g，同法制對照藥材溶液。再取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗吸取上三種溶液務(wù)2－3μl,分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以正已烷－氯仿－甲醇（7.5：4：1）為展開劑置以展開劑預(yù)飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，以碘蒸汽文件名稱延胡索（醋制）飲片檢驗操作規(guī)程文件編號JB-QC-042-A熏至斑點顯色清晰，日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。3檢查總灰分3.1.1儀器設(shè)備：電子天平、坩堝、高溫爐、干燥器。操作方法：取本品約3g，置熾灼至恒重的坩堝中，精密移定，緩緩熾灼至完全炭化后，逐漸升高溫至600－700℃，使完全炭化并恒重，遺留灰分，不得過4.0%。結(jié)果計算：m2－m0熾灼灰分（%）＝――――×100%m1－m0式中：m0－為空坩堝重（g）m1－為供試品及空坩堝重（g）m2－為灰分及空坩堝重（g）3.2酸不溶性灰分儀器設(shè)備：表面皿、水浴鍋、無灰濾紙、烘箱、干燥器、漏斗。試劑溶液：稀鹽酸、熱水、水。操作方法：取3.1.2中所得的灰分，在坩堝中注意加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入，坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分，不得過1.5%。結(jié)果計算：m3－m0酸不溶性灰分（%）＝――