真空及薄膜基礎(chǔ)

鍍膜常用方法列表第1頁/共43頁第一頁，共44頁。氣相沉積成膜的一般過程：1原料及襯底的預(yù)處理（清潔等）2原料的氣化

1)以分子、原子、離子等形態(tài)向真空發(fā)射(pvd的氣化方式)

蒸發(fā)、升華濺射電離離化2）以化合物形式氣化（cvd的氣化方式）3將粒子輸運(yùn)到襯底上1）分子、原子、離子的飛行（pvd的輸運(yùn)方式）

2）擴(kuò)散（cvd的輸運(yùn)方式）4粒子在襯底上析出

1）附著（真空蒸鍍，cvd）

2）楔入（濺射、離子鍍）5薄膜的形成熱運(yùn)動(dòng)碰撞結(jié)合第2頁/共43頁第二頁，共44頁。非晶薄膜太陽能電池生產(chǎn)需要的鍍膜方式：1LPcvd鍍TCO導(dǎo)電層2pecvd鍍非晶硅薄膜3磁控濺射鍍氧化鋅減反層和鋁背電極或mocvd鍍氧化鋅膜層第3頁/共43頁第三頁，共44頁。薄膜的主要性能膜厚：越均勻越好，一般應(yīng)控制在一個(gè)范圍以內(nèi)比如5%，這與玻璃基板尺寸有關(guān)膜表面形貌：通過掃描電子顯微鏡（SEM）投射電子顯微鏡（TEM）等分析表明顆粒狀態(tài)，可獲得薄膜表面的致密情況，缺陷狀態(tài)，退火處理對(duì)膜表面的影響等信息。膜機(jī)構(gòu)特性：用X射線衍射分析膜的組成成分，可獲得膜的純度等信息。膜應(yīng)力：薄膜內(nèi)部的應(yīng)力越小越好，通過退火處理可最大程度的釋放膜的內(nèi)部應(yīng)力。膜與襯底的接觸特性：主要是指薄膜與襯底之間的附著力，當(dāng)然附著力越強(qiáng)越好，可避免薄膜出現(xiàn)缺失，開路等膜的致密性：主要指的是膜層的硬度和抗磨性。避免外界劃傷引起的開路現(xiàn)象膜的化學(xué)，熱穩(wěn)定性。針對(duì)金屬膜層：要求制備出的金屬膜層的電阻率盡可能低，接近體電阻率第4頁/共43頁第四頁，共44頁。薄膜分析常用方法匯總掃描電鏡SEM主要分析表面信息,分辨率一般10nm以上,制樣簡單透射電鏡TEM主要分析結(jié)構(gòu)信息，分辨率小于1個(gè)原子，制樣困難XRD也是分析結(jié)構(gòu)信息，但是不能分析微區(qū)結(jié)構(gòu)信息作薄膜，XRD給出方向，SEM選擇好的區(qū)域，TEM深入分析，這是一個(gè)組合拳。膜厚測量：臺(tái)階儀，橢偏儀等第5頁/共43頁第五頁，共44頁。真空知識(shí)真空：低于一個(gè)大氣壓的狀態(tài)就是真空。真空度：真空狀態(tài)下氣體的稀薄程度。標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件：溫度20℃，相對(duì)濕度65%，大氣壓力101325Pa。真空特點(diǎn)：氣體分子平均自由程大;單位面積上分子與固體表面碰撞幾率變?。粴怏w分子密度低；剩余氣體對(duì)沉積膜的摻雜減小。要想獲得高品質(zhì)的薄膜就必須有一個(gè)比較理想的本底真空。常用單位及換算：1Psi=1磅/平方英寸1Pa=1N/m2第6頁/共43頁第六頁，共44頁。真空泵：用以產(chǎn)生、改善和維持真空的裝置。分氣體傳輸與捕集兩種。平均自由程：一個(gè)分子每連續(xù)與其他兩個(gè)氣體分子碰撞所走過的路程，叫做自由程。相當(dāng)多自由程的平均值叫做平均自由程。粘滯流：氣體分子平均自由程遠(yuǎn)小于導(dǎo)管最小界面尺寸的流態(tài)。此時(shí)的流動(dòng)取決于氣體的粘滯性，粘滯流可以使層流或滯流。中間流：在層流和分子流之間狀態(tài)下分子通過導(dǎo)管的流動(dòng)。分子流：氣體分子平均自由程遠(yuǎn)大于導(dǎo)管截面最大尺寸的流態(tài)。流量：單位時(shí)間通過某一界面的氣體體積。常溫下大氣壓力與大氣分子平均自由程的關(guān)系第7頁/共43頁第七頁，共44頁。不同真空狀態(tài)下真空工藝應(yīng)用粗真空（100000-1000Pa）：氣體狀態(tài)與常壓相比只是分子數(shù)量的減少，沒有氣體空間特性的變化，分子間碰撞頻繁，此時(shí)的吸附氣體釋放可以不予考慮，氣體運(yùn)動(dòng)以粘滯流為主。主要是利用壓力差產(chǎn)生的力來實(shí)現(xiàn)真空力學(xué)應(yīng)用（真空吸引或運(yùn)輸固體、液體、膠體等，真空吸盤起重，真空過濾）。低真空（1000-0.1Pa）：氣體分子間，分子與器壁間碰撞不相上下，氣體分子密度較小，氣體釋放也可不考慮，氣體運(yùn)動(dòng)以中間流為主。利用氣體分子密度降低可實(shí)現(xiàn)無氧化加熱，利用氣壓降低時(shí)氣體的熱傳導(dǎo)和對(duì)流逐漸消失的原理可以實(shí)現(xiàn)真空隔熱及絕緣，利用壓強(qiáng)降低液體沸點(diǎn)也降低的原理實(shí)現(xiàn)真空冷凍和真空干燥（黑色金屬真空熔煉脫氣，真空絕緣和真空隔熱，真空冷凍及干燥，高速空氣動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)中的低壓風(fēng)洞）。高真空（0.1-0.000001Pa）：氣體分子間相互碰撞極少，氣體分子與器壁間碰撞頻繁，氣體運(yùn)動(dòng)以分子流為主，此時(shí)的氣體釋放是影響真空度及抽氣時(shí)間的一個(gè)主要原因。利用氣體分子密度低，任何物質(zhì)與氣體殘余分子發(fā)生化學(xué)作用微弱的特點(diǎn)進(jìn)行真空冶金，真空鍍膜（超純金屬、半導(dǎo)體材料的真空提純及精制，真空鍍膜，離子注入、干法刻蝕等表面改性，真空器件的生產(chǎn)：光電管、各種粒子加速器等）。超高真空（>0.0000001Pa）：氣體分子與器壁的碰撞次數(shù)極少，氣體空間只有固體本身的原子，幾部沒有別的分子或原子的存在，此時(shí)壓強(qiáng)的升高除了泄漏外主要就是器壁分子的釋放。應(yīng)用：宇宙空間環(huán)境的模擬，大型同步質(zhì)子加速器的運(yùn)轉(zhuǎn)。第8頁/共43頁第八頁，共44頁。常用密封方式O型密封圈（擠壓密封），特種橡膠材質(zhì)，一般用于腔室與門的密封，真空閥門，真空計(jì)的銜接處的密封等。鋼質(zhì)波紋管（液壓成型、焊接成型），用于真空泵與真空管路等的銜接密封，因其可形變，配合密封圈使用。法蘭密封，主要用于電極同軸線的連接等金屬密封（O密封、C密封，E密封等）靠的是金屬的自緊作用。焊接注：絕對(duì)的密封是不存在的，任何材質(zhì)的腔室材料本身都會(huì)有氣體分子滲入（一般腔室都制作的很厚），各密封處的滲漏等，腔室內(nèi)壁吸附分子的釋放（腔室都要經(jīng)過特殊的內(nèi)壁處理，減少分子吸附）等第9頁/共43頁第九頁，共44頁。腔室內(nèi)壁對(duì)氣體分子的吸附與脫附吸附：固體表面對(duì)氣體分子的捕獲。分物理吸附和化學(xué)吸附。物理吸附：由分子間的吸引力引起，沒有選擇性，任何氣體都可在固體表面被吸附。物理吸附容易脫附。低溫下發(fā)生?；瘜W(xué)吸附：由氣體與固體表面分子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生，不易脫附，只在高溫下發(fā)生。真空中的吸附與脫附?jīng)Q定于氣體壓強(qiáng)、固體與氣體的化學(xué)活性、固體溫度、固體表面平整度、清潔度等。適當(dāng)加熱有助于物理脫附。氣體的電離將加速吸附過程，而活潑金屬及活性氣體則容易發(fā)生化學(xué)吸附。第10頁/共43頁第十頁，共44頁。真空獲得本真空系統(tǒng)用到的真空泵有：擴(kuò)散泵（Diffusionpump），小油封機(jī)械泵(Holdingpump)，大油封式旋片泵(Roughingpump)，羅茨增壓泵(Blowerpump)，干泵(Processpump)為了獲得更好的真空效果及抽氣速率通常采用真空泵組合機(jī)組來實(shí)現(xiàn)。工業(yè)常用組合：（機(jī)械泵+擴(kuò)散泵）、（機(jī)械泵+分子泵）本系統(tǒng)所用組合：小油封旋片泵+擴(kuò)散泵大油泵+增壓泵+擴(kuò)散泵干泵：抽特氣尾氣本真空系統(tǒng)用到羅茨泵的變速靠的是液力聯(lián)軸器，液壓聯(lián)動(dòng)技術(shù)主要用于輪船驅(qū)動(dòng)等方面，目的就是防過載，保護(hù)馬達(dá)。液壓聯(lián)動(dòng)的優(yōu)點(diǎn)：質(zhì)量輕，傳動(dòng)無磨損，使用壽命長，易于保護(hù)電機(jī)等。第11頁/共43頁第十一頁，共44頁。工作過程：氣體從入口進(jìn)入轉(zhuǎn)子和定子之間偏軸轉(zhuǎn)子壓縮空氣并輸送到出口氣體在出口累積到一定壓強(qiáng)，噴出到大氣工作范圍及特點(diǎn)：Atmosphereto10-3torr耐用，便宜由于泵的定子、轉(zhuǎn)子都浸入油中，每周期都有油進(jìn)入容器，有污染。要求機(jī)械泵油有低的飽和蒸汽壓、一定潤滑性、黏度和高穩(wěn)定性。第12頁/共43頁第十二頁，共44頁。旋片式機(jī)械泵工作示意圖一般用油機(jī)械泵粗抽真空，不能使系統(tǒng)真空度太高，太高會(huì)造成嚴(yán)重的機(jī)械泵返油反流，只要達(dá)到高真空泵工作范圍即可。油位控制吸入氣體粉塵多，油污染問題，可在泵入口加一除塵裝置和一過濾裝置油乳化，吸入氣體水蒸汽太多，可加一氣鎮(zhèn)裝置，或者在羅茨泵排氣口加冷凝器（乳化就是一種液體離散為很多微粒分散到另一種液體中，成為一種乳液）。吸入氣體溫度過高，比如高于50℃，應(yīng)采用氣冷羅茨泵對(duì)氣體降溫經(jīng)常檢查泵的各部位溫度，及時(shí)調(diào)節(jié)冷卻水水量。第13頁/共43頁第十三頁，共44頁。氣鎮(zhèn)的運(yùn)用泵所抽取的氣體中通常會(huì)包含一定量的可凝性氣體，這種混合氣體在泵內(nèi)壓縮排氣的過程中，如果可凝性氣體的分壓超過了泵溫下的飽和蒸汽壓，那么他們就會(huì)凝結(jié)，和泵油混合，隨著凝結(jié)物的累加，最終會(huì)導(dǎo)致泵油的性能變差，乃至乳化。我們可以采用氣鎮(zhèn)來防止蒸汽凝結(jié)，從而避免油污染。具體做法就是將室溫干燥空氣或氮?dú)鈴臍怄?zhèn)孔充入泵體的壓縮腔，從而起到一個(gè)稀釋的作用，使壓縮后的蒸汽分壓能保持在泵溫狀態(tài)下的飽和蒸氣壓之下，因此蒸汽可以不被壓縮和其他氣體一起排出泵外。氣鎮(zhèn)雖然能起到排出蒸汽的目的但同時(shí)也降低了泵的抽速及極限真空，因此通常先打開氣鎮(zhèn)閥排出蒸汽，等過一段時(shí)間就可關(guān)閉氣鎮(zhèn)閥，在抽一會(huì)就可達(dá)到泵的極限真空。當(dāng)泵油被少量凝結(jié)液污染后可以通過氣鎮(zhèn)來自凈化泵油：關(guān)閉入口閥門，打開氣鎮(zhèn)閥，運(yùn)行一段時(shí)間，泵油即可恢復(fù)。第14頁/共43頁第十四頁，共44頁。羅茨泵工作原理羅茨泵壓縮氣體所需的功率與壓差成正比，一旦氣體壓差過高，泵就可能出現(xiàn)過載現(xiàn)象，造成電機(jī)繞組燒損.本羅茨泵使用了液力聯(lián)軸器，使泵可以無級(jí)調(diào)速，平穩(wěn)起動(dòng)，能夠在高壓差下工作，起到保護(hù)馬達(dá)的作用。

羅茨泵分3種：低真空羅茨泵；中真空羅茨泵（機(jī)械增壓泵）；高真空多級(jí)羅茨泵（干泵）。第15頁/共43頁第十五頁，共44頁。液力聯(lián)軸器簡單介紹液力聯(lián)軸器是一種靠液體作為工作介質(zhì)的非剛性聯(lián)軸器。液力聯(lián)軸器安裝與泵與電動(dòng)機(jī)之間，其泵輪與渦輪組成一個(gè)可使液體循環(huán)流動(dòng)的密閉工作腔，泵輪安裝在輸入軸上，渦輪裝在輸出軸上。電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)輸入軸旋轉(zhuǎn)時(shí)，液體被離心式泵輪甩出。這種高速液體進(jìn)入渦輪后推動(dòng)渦輪旋轉(zhuǎn)，將從泵輪獲得的能量傳遞給輸出軸。最后液體返回泵輪，形成周而復(fù)始的流動(dòng)，即液力聯(lián)軸器靠液體來實(shí)現(xiàn)電動(dòng)機(jī)與泵之間力矩的傳遞。液力聯(lián)軸器輸入軸與輸出軸靠液體聯(lián)系，工作構(gòu)件間不存在剛性連接。因此其過載保護(hù)性能和啟動(dòng)性能好，載荷過大而停轉(zhuǎn)時(shí)輸入軸仍可轉(zhuǎn)動(dòng)，不致造成馬達(dá)的損壞;當(dāng)載荷減小時(shí)，輸出軸轉(zhuǎn)速增加到接近輸入軸的轉(zhuǎn)速。液力聯(lián)軸器的傳動(dòng)效率等于輸出軸轉(zhuǎn)速與輸入軸轉(zhuǎn)速之比，一般正常的轉(zhuǎn)速比在0.95以上可獲得比較高的效率。液力聯(lián)軸器的特性因工作腔與泵輪、渦輪的形狀不同而有差異。羅茨泵的最大壓差由液力聯(lián)軸器所傳遞的最大轉(zhuǎn)矩來決定，而液力聯(lián)軸器可傳遞的最大轉(zhuǎn)矩可由其中的液體量來調(diào)節(jié)。當(dāng)泵在高壓差下工作或與前級(jí)泵同事啟動(dòng)時(shí)，在液力聯(lián)軸器內(nèi)部就產(chǎn)生了轉(zhuǎn)速差及會(huì)發(fā)生滑動(dòng)，即只傳遞一定的力矩，使泵減速工作。隨著抽氣的進(jìn)行，氣體負(fù)荷減小，羅茨泵逐漸加速到額定轉(zhuǎn)速，達(dá)到最高抽氣效率。第16頁/共43頁第十六頁，共44頁。羅茨泵特點(diǎn)：在較寬壓強(qiáng)范圍有較大的抽速啟動(dòng)快，迅速工作對(duì)氣體中的灰塵和水蒸氣不敏感轉(zhuǎn)子不需油潤滑，提供比較潔凈的工作環(huán)境設(shè)備驅(qū)動(dòng)功率小，機(jī)械磨損小結(jié)構(gòu)緊湊，小巧運(yùn)行維護(hù)費(fèi)用低第17頁/共43頁第十七頁，共44頁。羅茨泵轉(zhuǎn)子冷卻問題泵連續(xù)長時(shí)間工作會(huì)導(dǎo)致轉(zhuǎn)子溫度的升高，在10Torr量級(jí)范圍內(nèi)，被抽氣體導(dǎo)熱能力變的很差，轉(zhuǎn)子的散熱主要是向泵腔輻射被帶走，這樣會(huì)使轉(zhuǎn)子和泵腔存在很大的溫度差，轉(zhuǎn)子的熱膨脹可能導(dǎo)致轉(zhuǎn)子之間及于泵腔間隙的減小乃至消失，轉(zhuǎn)子就可能被卡死，乃至損壞。轉(zhuǎn)子的冷卻一般有兩種方法:1.在出氣口加水冷卻器，排氣回流的氣體經(jīng)過熱交換器變成了低溫氣體，它在通過間隙返流時(shí)就可以對(duì)轉(zhuǎn)子進(jìn)行冷卻;2.往主軸的頸部內(nèi)孔通冷卻流體，進(jìn)入到轉(zhuǎn)子內(nèi)部，進(jìn)而通過循環(huán)實(shí)現(xiàn)對(duì)轉(zhuǎn)子的冷卻，通過負(fù)荷的大小來調(diào)節(jié)油量的多少，達(dá)到一個(gè)合理的冷卻效果，通過循環(huán)水來冷卻油（內(nèi)冷卻方法存在的最大缺陷是如轉(zhuǎn)子內(nèi)部存在氣泡的話會(huì)引起轉(zhuǎn)子運(yùn)轉(zhuǎn)不平衡，造成泵的損壞）。蜂窩式熱交換器的獨(dú)特構(gòu)造可以最大化的實(shí)現(xiàn)冷卻效果，并且避免Vs1與Vs2之間的氣體竄通，降低冷卻效果。為了實(shí)現(xiàn)最大的冷卻效果必須做到：1.返流充氣迅速完成，冷卻器截流作用小，導(dǎo)流要大。2.冷卻器對(duì)氣體的熱交換要充分，因此就要有盡量大的交換面積。但是兩者又是相矛盾的，必須從氣體流到狀態(tài)規(guī)律和熱交換規(guī)律兩方面進(jìn)行綜合考慮，進(jìn)行優(yōu)化選擇。當(dāng)然具體來說需要考慮的因素更多：轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，壓差，氣體溫度，冷卻水因素，泵腔體積等等第18頁/共43頁第十八頁，共44頁。常出現(xiàn)問題油溫高：冷卻不好，箱體油位過高，過濾器堵塞，油路堵塞，工作液不合要求渦輪不轉(zhuǎn)：箱體油位過低，過濾器堵塞，液壓泵入口漏氣軸端漏油：油封損壞，油封沒安裝好，聯(lián)軸器產(chǎn)生吸油效應(yīng)（加一擋風(fēng)板）轉(zhuǎn)子卡死或損壞：冷卻水問題泵突然停機(jī)：冷卻水問題，前級(jí)泵故障導(dǎo)致羅茨泵出口壓力過高，羅茨泵過載真空度降低：前級(jí)泵故障或性能變差，管道泄露泵內(nèi)雜音：機(jī)件磨損，生產(chǎn)氣體中有較大磨耗性顆粒進(jìn)入泵體，因轉(zhuǎn)子間，與泵腔間狹縫極?。ㄒ话?.1-0.2mm）加之泵長期運(yùn)轉(zhuǎn)存在的磨損都可能導(dǎo)致轉(zhuǎn)子產(chǎn)生碰擦，產(chǎn)生異響。

啟動(dòng)順序問題，液壓調(diào)速和齒輪箱變速（有無旁通閥）的區(qū)別泵一般應(yīng)該運(yùn)行一年進(jìn)行一次大檢修：齒輪及軸承的磨損，檢查密封裝置，更換密封圈，檢查轉(zhuǎn)子的腐蝕情況，轉(zhuǎn)子結(jié)垢情況，泵腔腐蝕及結(jié)垢情況。第19頁/共43頁第十九頁，共44頁。擴(kuò)散泵介紹油擴(kuò)散泵是靠噴嘴高速噴射的硅油蒸汽來將氣體逐級(jí)壓縮至排氣口，或氣體分子溶入油中，等油冷凝回流被重新加熱然后氣體被釋放到排氣口，然后被前級(jí)泵帶走達(dá)到抽真空的目的。擴(kuò)散泵抽速快，構(gòu)造簡單，無機(jī)械磨損構(gòu)件，無噪聲污染，但存在油污染，需冷卻水和前級(jí)泵抽氣范圍：10-3to10-7Torr配合液氮冷阱使用可達(dá)10-9Torr冷阱可用極低的溫度降低氣體分子的能量或?qū)⑵湮皆诶溱鍍?nèi)部，實(shí)現(xiàn)更高的真空。配合冷阱使用雖然可以降低返油，但是同時(shí)也降低了擴(kuò)散泵的抽速，比如一個(gè)幾乎可以完全防止返油的冷阱可以降低30%左右的抽速，但是卻可以提高極限真空度。第20頁/共43頁第二十頁，共44頁。擴(kuò)散泵與分子泵的比較擴(kuò)散泵與分子泵都可以獲得高真空，都不能直抽大氣，都需要配備前級(jí)泵。擴(kuò)散泵：構(gòu)造簡單，無機(jī)械磨損構(gòu)件，無噪聲污染，抽速快，相對(duì)便宜，體積大，能耗高，存在油污染（配合冷阱可極大的降低返油）。分子泵：能耗低，體積小，極限真空高，潔凈泵，設(shè)計(jì)復(fù)雜，噪聲大，價(jià)格昂貴。第21頁/共43頁第二十一頁，共44頁。油擴(kuò)散泵真空系統(tǒng)操作注意事項(xiàng)油擴(kuò)散泵真空系統(tǒng)中任何一個(gè)閥門的誤操作都會(huì)使泵收到損傷，可能使擴(kuò)散泵泵油反流到真空腔室，造成污染。前級(jí)管道上的漏孔、機(jī)械泵油位高度不適當(dāng)或前級(jí)管道閥門的失靈都會(huì)使前級(jí)壓力超過臨界值，當(dāng)前級(jí)壓力超過臨界值時(shí)，擴(kuò)散泵油就會(huì)迅速反流到真空室中。雖然現(xiàn)在基本是系統(tǒng)的全自動(dòng)控制，但有些時(shí)候扔需要手動(dòng)對(duì)真空系統(tǒng)進(jìn)行操作，比如檢漏等，很多情況下泵油的返流式由設(shè)備發(fā)生故障或操作步驟不當(dāng)造成的。如擴(kuò)散泵入口與高真空閥門間裝有液氮冷阱，則在抽氣時(shí)不要在真空室的壓力高于1.0E-2Pa時(shí)給冷阱通液氮，否則將使冷阱中凝結(jié)過多的水汽。在需要往擴(kuò)散泵腔內(nèi)通大氣時(shí)，應(yīng)提前確保泵油冷卻到安全溫度以下，防止高溫下泵油的氧化。防止前級(jí)壓力超過臨界值，這樣泵油會(huì)迅速返流到真空腔室中擴(kuò)散泵應(yīng)避免在15-0.1Pa的壓力范圍下長期工作，此時(shí)，擴(kuò)散泵和粗抽泵都存在最大返流率擴(kuò)散泵工作時(shí)應(yīng)經(jīng)常檢查泵是否有局部過熱，檢查冷卻水溫，水溫過高應(yīng)加大冷卻水量。擴(kuò)散泵使用環(huán)境應(yīng)盡量符合規(guī)定：溫度低于35℃，濕度小于80%，否則泵性能會(huì)下降。擴(kuò)散泵正常工作，閥門誤操作，應(yīng)立即關(guān)閉高真空閥，防止泵油氧化擴(kuò)散泵停止使用期間應(yīng)真空保存，冷卻水用壓縮空氣吹干凈。第22頁/共43頁第二十二頁，共44頁。擴(kuò)散泵常見故障極限真空變低:

系統(tǒng)泄漏，系統(tǒng)太臟，泵油被污染，加熱功率不夠，冷卻水問題（水溫、水壓、水量、水質(zhì)）抽氣緩慢：加熱功率不夠，油量不足，腔室污染進(jìn)氣口壓力波動(dòng)加熱器輸入功率不當(dāng)，進(jìn)氣口前面系統(tǒng)存在滲漏反應(yīng)腔污染嚴(yán)重前幾壓力大，在較高壓力下長期工作，誤操作，加熱功率過高第23頁/共43頁第二十三頁，共44頁。干泵干泵屬于機(jī)械泵，因?yàn)闊o油，故多用來抽取特氣或尾氣；其實(shí)嚴(yán)格意義上說，他也并不是完全的無油，在傳動(dòng)齒輪及軸承處仍需潤滑油或PFPE全氟聚醚油脂潤滑，產(chǎn)生的油蒸汽仍可進(jìn)入泵腔產(chǎn)生污染。干泵大致可分4類（容積式）:多級(jí)羅茨，爪式，螺桿式，渦旋式；極限壓力：0.1-10Pa。多級(jí)羅茨結(jié)構(gòu)各轉(zhuǎn)子有中間壁來隔離構(gòu)成各級(jí)的串聯(lián)結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)子直徑和形狀相同，有時(shí)寬度不同，向高壓側(cè)方向變窄。三葉壓縮比大，抽速低。螺桿結(jié)構(gòu)根據(jù)螺桿壓縮機(jī)原理制成，空壓機(jī)中的螺桿在一圈以內(nèi)，而干泵的螺桿在兩圈以上，這樣的設(shè)計(jì)可以減小返流量，提高壓縮比，但是圈數(shù)太多，會(huì)使得氣體路徑變長，影響抽速，所以萊寶有一種中間進(jìn)氣，兩邊出氣的設(shè)計(jì)，加上氣鎮(zhèn)可以減少氣體粉塵的沉積。螺桿式無油機(jī)械真空泵是利用齒輪傳動(dòng)同步反向旋轉(zhuǎn)的相互嚙合而不接觸的左螺桿與右螺桿作高速轉(zhuǎn)動(dòng)，利用泵殼和相互嚙合的螺旋將螺旋槽分隔成多個(gè)密閉空間，吸入氣體被封在空間內(nèi)，自吸入室沿螺桿軸向連續(xù)的推移至排出端但無壓縮（好比螺母在螺紋回轉(zhuǎn)時(shí)被不斷向前推進(jìn)的情景相似），只有螺桿最末端的排出空間對(duì)氣體有壓縮作用。螺桿的各級(jí)間可形成壓力梯度，以分散壓差和提高壓縮比。各部間隙和泵轉(zhuǎn)速對(duì)泵的性能有很大影響。

第24頁/共43頁第二十四頁，共44頁。爪式泵排氣步驟從這個(gè)圖我們可以看出爪式泵集中了旋片泵與羅茨泵的優(yōu)點(diǎn)，但是壓縮比要比羅茨泵高很多，極限真空等各方面也優(yōu)于羅茨泵。a吸氣排氣b吸氣排氣終止，吸氣腔面積最大，兩個(gè)轉(zhuǎn)子之間還封存了一部分沒被排出的氣體c轉(zhuǎn)子換向，轉(zhuǎn)子只需轉(zhuǎn)一小角度，封存氣體會(huì)進(jìn)入環(huán)形空間，環(huán)形空間氣體壓力變大，增大壓縮比。d轉(zhuǎn)子進(jìn)行到下一次吸氣的位置，排氣孔還沒有打開，氣體仍被壓縮。第25頁/共43頁第二十五頁，共44頁。爪式結(jié)構(gòu)干泵爪式泵一般分立式與臥式兩種，圖一是臥式結(jié)構(gòu)，由一級(jí)羅茨+三級(jí)爪式構(gòu)成，羅茨為吸氣級(jí)，爪式為壓縮級(jí)，這樣可以在低進(jìn)氣壓力下得到大的抽速，極限壓力在1Pa以下。為獲得低壓大抽速，通常羅茨級(jí)設(shè)計(jì)的要比爪式大50%以上，防止級(jí)間過壓，羅茨與中間爪式之間有較大的氣體傳輸空間來緩沖壓力，為了抽出蒸汽，在出氣級(jí)設(shè)置氣鎮(zhèn)。圖二是立式四級(jí)爪式串聯(lián)，泵殼帶有水冷套，降低軸承及軸封處的溫度，第一級(jí)作為吸氣級(jí)，面積要比后三個(gè)大，級(jí)與極之間有隔板間隔，進(jìn)氣口與出氣口都在隔板上，分別有兩個(gè)轉(zhuǎn)子端面定時(shí)開啟，當(dāng)泵的一部分壓縮排氣時(shí)，另一部分則吸氣，立式結(jié)構(gòu)有利于抽除含有粉塵及懸浮顆粒的氣體，且軸向返流小。在抽取含粉塵比較多的氣體或危險(xiǎn)特氣的時(shí)候可以逐級(jí)往泵腔通N2來防止粉塵的沉積，及稀釋特氣至安全氛圍以下。冷卻水效果很重要，必要時(shí)需要冷卻對(duì)高危特氣進(jìn)行冷卻。第26頁/共43頁第二十六頁，共44頁。真空計(jì)真空計(jì)（規(guī)）就是對(duì)真空狀態(tài)計(jì)真空度進(jìn)行測量的器件，常用的是熱偶真空計(jì)、皮拉尼真空計(jì)潘寧冷陰極真空計(jì)和熱陰極真空計(jì)四種。為了測量的方便通常用到的是一些復(fù)合真空規(guī)，復(fù)合真空規(guī)一般是兩個(gè)真空計(jì)的組合，可以自動(dòng)在兩個(gè)量程之間切換，獲得更大的工作范圍（和真空泵組合有相似之處）。皮拉尼真空計(jì)：利用電阻絲隨溫度的變化而電阻隨之變化的原理來測量，而電阻絲溫度的變化又與其周圍氣體的熱導(dǎo)率有關(guān)（用平衡電橋的方式來測出待測電阻）。熱陰極真空計(jì):氣體導(dǎo)電，氣體分子被燈絲釋放的高速電子撞擊電離，碰撞頻率與氣體密度成正比，氣體密度與氣體壓強(qiáng)又存在關(guān)系，故可以通過測定收集到的離子流的大小來確定氣體的壓強(qiáng)。熱陰極電離真空計(jì)原理圖皮拉尼電阻第27頁/共43頁第二十七頁，共44頁。冷陰極電離真空計(jì)是利用的潘寧放電原理。潘寧放電是將放電系統(tǒng)放入一軸向磁場，在低壓下使殘留的電子，離子等在電磁場的影響下做輪滾線運(yùn)動(dòng)（直線運(yùn)動(dòng)與圓周運(yùn)動(dòng)的和運(yùn)動(dòng)），這無疑增加了電子的運(yùn)動(dòng)軌跡，可以加速到更高的速度，與氣體中性分子碰撞，使其電離，這與磁控濺射有相似之處。熱陰極需要加熱燈絲來釋放電子，冷陰極利用的是低壓空間殘留帶電粒子。潘寧放電原理圖電離規(guī)第28頁/共43頁第二十八頁，共44頁。常用到的真空計(jì)皮拉尼/壓電復(fù)合真空規(guī)測量范圍：1大氣壓至1E-5Torr全量程復(fù)合真空規(guī)測量范圍：1大氣壓至1E-10Torr注：真空規(guī)的安裝要求：規(guī)管入口應(yīng)朝下或合適的一側(cè)，以防落入顆?；覊m及影響測量精度。第29頁/共43頁第二十九頁，共44頁。氦質(zhì)譜檢漏儀

1我們需要檢漏的主要地方：各鍍膜設(shè)備的真空系統(tǒng)，特氣管路等

2檢漏方式很多，但工業(yè)普遍采用氦質(zhì)譜檢漏儀，其具有檢漏范圍廣（10-3～10-8Pa·m3/S

）、性能穩(wěn)定、精度高、安全方便等優(yōu)點(diǎn)。3氦質(zhì)譜檢漏儀是根據(jù)質(zhì)譜學(xué)原理，利用氦氣作為示蹤氣體，來對(duì)各種容器的泄漏、微漏和滲漏(包括材料本身的)進(jìn)行檢測的儀器。

第30頁/共43頁第三十頁，共44頁。使用氦氣作為示蹤氣體的原因1氦氣在空氣中含量非常少，只有5ppm（空氣中占約1/200，000）；2在被測試的物體內(nèi)部所殘留的空氣中的氦氣含量也非常少；3由于氦分子量小、分子直徑?。ㄔ谠刂芷诒碇性趦H排在氫的后面），即便是極其微小的滲漏孔也能方便地通過；4由于具有化學(xué)上的不活躍性，不會(huì)污染排氣系統(tǒng)及被測試物體，也不容易吸附在腔體表面上，容易放出。5由于具有對(duì)人體無害性和不可燃爆性，因此使用安全方便；6對(duì)分析管的分辨率要求并不高，容易實(shí)現(xiàn)高靈敏度；7不存在環(huán)境污染問題。注：不用氫的原因：氫氣本身就是易燃易爆氣體。第31頁/共43頁第三十一頁，共44頁。氦質(zhì)譜檢漏儀的工作原理燈絲發(fā)射出的電子在電離室來回震蕩，與電離室內(nèi)氣體和經(jīng)被檢件漏孔進(jìn)入電離室的氦氣相互碰撞使其電離成正離子，這些離子在加速電場作用下經(jīng)縫隙進(jìn)入磁場，由于洛倫茲力作用產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)，形成圓弧形軌道，軌道半徑與粒子的荷質(zhì)比有關(guān)，調(diào)節(jié)電壓使氦離子正好通過縫隙被收集形成離子流經(jīng)放大器放大，通過輸出表及音響顯示出來。

第32頁/共43頁第三十二頁，共44頁。

檢漏原則及方法原則：從上而下（氦氣密度?。┯山竭h(yuǎn)（檢漏儀響應(yīng)時(shí)間隨距離而不同）方法：噴氦法（負(fù)壓，真空系統(tǒng)的檢漏常用方法）吸氦法（通氦加壓，特氣管路等常用方法）

第33頁/共43頁第三十三頁，共44頁。檢漏步驟接通電源，打開開關(guān)。按預(yù)抽閥預(yù)抽檢漏儀內(nèi)部真空。啟動(dòng)時(shí)間大概十分鐘，內(nèi)部真空抽至5Pa左右打開燈絲通過波紋管連接檢漏儀至待檢管路，起動(dòng)用相應(yīng)的泵抽待檢管路及波紋管真空至5Pa左右。打開檢漏儀上的閥門，使管路與檢漏儀聯(lián)通。調(diào)節(jié)漏率指示條位置及喇叭聲響大小對(duì)要檢部位噴氦檢漏檢漏結(jié)束，關(guān)閉燈絲。關(guān)閉檢漏儀真空閥門，關(guān)機(jī)。打開放氣閥，關(guān)閉電源。

第34頁/共43頁第三十四頁，共44頁。檢測部位腔門密封圈法蘭，拆卸過的重點(diǎn)檢測氣動(dòng)閥門，拆卸過的重點(diǎn)檢測焊縫接口注：每次檢漏都是有針對(duì)性的進(jìn)行，各拆卸過的部件，密封圈及閥門是重點(diǎn)。第35頁/共43頁第三十五頁，共44頁。檢漏儀技術(shù)參數(shù)靈敏度：也即最小檢漏率啟動(dòng)時(shí)間：一般是指預(yù)抽真空時(shí)間漏率檢測范圍：工作范圍反應(yīng)時(shí)間：指儀器節(jié)流閥完全開啟,本底訊號(hào)為零(或補(bǔ)償?shù)搅?時(shí),由恒定的氦流量使輸出儀表訊號(hào)上升到最大值的0.63所需要的時(shí)間

清除時(shí)間：指輸出儀表訊號(hào)穩(wěn)定到最大值后,停止送氦,其訊號(hào)下降到最大值的0.37所需要的時(shí)間

質(zhì)譜室工作真空及極限真空：描述儀器性能的重要參數(shù)，可用檢漏儀的真空規(guī)測定入口處抽速：重要參數(shù)，可用流量計(jì)測定第36頁/共43頁第三十六頁，共44頁。等離子體

等離子體狀態(tài)（plasma）：等離子體就是處于自由運(yùn)動(dòng)狀態(tài)下陰陽帶電粒子共存并呈電中性狀態(tài)的物質(zhì)，也把等離子體稱作物質(zhì)的第四種狀態(tài)。物質(zhì)隨著能量的增加，通過熔化，蒸發(fā)，離子化的方式可實(shí)現(xiàn)固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)、等離子體四種狀態(tài)的變化，宇宙中約99%的物質(zhì)都處于等離子體狀態(tài)。等離子體生成方式：輝光放電，X射線、g射線照射，激光照射等。常用方式：氣體放電，即在平板電容結(jié)構(gòu)的兩個(gè)平板電極上施加射頻或直流脈沖電壓，使處于真空環(huán)境下的氣體產(chǎn)生輝光放電，形成等離子體。第37頁/共43頁第三十七頁，共44頁。等離子體的發(fā)生：如果使低壓氣體處于電場中，在氣體中所存在的少量的自由電子就會(huì)被加速，由于氣體比較的稀薄，電子的平均自由程較大，因而容易被加速到較高的速度。這些高速電子與中性的原子、分子碰撞后，便會(huì)失去部分能量，如果所發(fā)生的是彈性碰撞，就會(huì)增加中性原子，分子的動(dòng)能，于是氣體的溫度便會(huì)相應(yīng)地升高，如果發(fā)生的是非彈性碰撞，那么就會(huì)發(fā)生離解、離化、激發(fā)等現(xiàn)象，因而產(chǎn)生出大量的各種離子，游離基。這些粒子在化學(xué)性質(zhì)上是活化的，他們有助于生成新的粒子和發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。而電子在損失掉能量以后又會(huì)被電場加速，他們不斷地反復(fù)著被加速----與分子原子碰撞的過程，于是氣體便很快地電離而成為等離子體發(fā)生放電現(xiàn)象。并非任何的電離氣體都是等離子體。只要絕對(duì)溫度不為零，任何氣體中總存在有少量的分子和原子電離。嚴(yán)格地說來，只有當(dāng)帶電粒子地密度足夠大，能夠達(dá)到其建立的空間電荷足以限制其自身運(yùn)動(dòng)時(shí)，帶電粒子才會(huì)對(duì)體系性質(zhì)產(chǎn)生顯著的影響，也即只有這樣密度的電離氣體才能轉(zhuǎn)變?yōu)榈入x子體。除此之外，等離子體的存在還有其特征的空間和時(shí)間限度

。放電的維持靠的是2次電子。第38頁/共43頁第三十八頁，共44頁。Pecvd設(shè)備等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積（PECVD）技術(shù)是基于通過輝光放電方式得到的低溫等離子體使含有薄膜組成的氣態(tài)物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)薄膜材料生長的一種薄膜制備技術(shù)。可以充分利用等離子體各反應(yīng)粒子及活性基團(tuán)從高頻電場獲得的能量在較低溫度襯底上鍵合成膜。Pecvd成膜一般包括三個(gè)基本過程：1）電子獲得能量撞擊反應(yīng)氣體，使其分解電離生成含有離子和活性基團(tuán)的混合物。

2）各種活性基團(tuán)向薄膜生長表面即襯底表面擴(kuò)散輸運(yùn)，因?yàn)榛鶊F(tuán)平均自由程很短故同時(shí)發(fā)生各反