卡爾費(fèi)休滴定的主要方法

混合型、對瓶容量法卡爾費(fèi)休試劑：混合型、對瓶卡爾費(fèi)休試劑也屬于容量法。這些是經(jīng)典的卡爾費(fèi)休試劑。主要成分就是碘、二氧化硫、吡啶、甲醇等。混合型滴定度下降比較快，保存期受到一定限制。但價(jià)格便宜，又符合傳統(tǒng)使用習(xí)慣。購買后要盡快使用，而且使用前要準(zhǔn)確標(biāo)定。對瓶是將試劑制作成甲、乙液分別儲存。乙液是二氧化硫、吡啶的甲醇溶液甲液是碘的甲醇溶液。這樣，有效的克服了副反應(yīng)。I+SO+3CHN+2CHOH?2CHNHI+CcHNSOCH,2 2 55 3 55 55 3 3(4-4)在使用前可長期保存。使用方法：混合型與單組元試劑使用方法相同，對瓶的使用方法有兩種：①等體積的甲液與乙液混勻，放置24小時(shí)后使用。使用前應(yīng)標(biāo)定其滴定度；②甲液作滴定液，乙液作溶液來溶解樣品。注意：乙液應(yīng)加入足夠量，以確保反應(yīng)定量進(jìn)行，滿足反應(yīng)式。每次使用前應(yīng)進(jìn)行準(zhǔn)確的標(biāo)定，混勻后要盡快使用，以免浪費(fèi)。標(biāo)定方法：酒石酸鈉標(biāo)定：酒石酸鈉(C4H4NaO6?2H2O)是KF試劑的滴定一級標(biāo)準(zhǔn)物，在正常條件下，該物質(zhì)含有15.66%的水，很穩(wěn)定而且不吸水也不失水該物質(zhì)在105°C加熱失重為15.65土0.02%,長期暴露于濕度為20?70%的空氣中，增量為0.01?0.09%。但是酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小，所以使用前應(yīng)把它研成很細(xì)的粉末，在滴定前應(yīng)混合2?3分鐘（保證完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg酒石酸鈉（室溫）。美國藥典則規(guī)定，當(dāng)測定微量水（1%以下）時(shí)用酒石酸鈉作為參照物進(jìn)行標(biāo)定；當(dāng)測定常量水（不少于1%）時(shí)用純水（去離子水）作為參照物進(jìn)行標(biāo)定。具體操作如下：將二水合酒石酸鈉適量裝入稱量舟，放入電子天平中，按”tart”鍵歸零。將樣品倒入反應(yīng)容器中，注意不要將樣品撒到電極上或杯壁上了。將稱量舟重新放到電子天平上，用減重法確定加入樣品的質(zhì)量。如圖5-1所示：圖5-1標(biāo)準(zhǔn)水溶液標(biāo)定：剩余滴定法測定水分用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，美、日兩國藥典對其配制與標(biāo)定有詳細(xì)敘述，我國藥典和英國藥典未敘述。精密稱定標(biāo)準(zhǔn)水溶液1.0到1.5克，用反稱量法確定其質(zhì)量，滴定至終點(diǎn)。所用水標(biāo)準(zhǔn)品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液較合適具體操作如下：用注射器吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，約相當(dāng)于10毫克的水。將注射器置燒杯中一起一起放入電子天平中，按”tart”鍵歸丿一I二零。將樣品注入反應(yīng)容器中，容器的開口要盡量小，操作要盡量快。將注射器重新放入天平， 用減重法確定加樣量的多少。如圖5-2所示7K7Kst2圖5-2滴定方法：直接容量滴定法：測量范圍：按取樣量的大小可以測量1毫克到100%范圍內(nèi)的含水量。根據(jù)滴定容器大小的不同，可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的，所以我們要先用KF試劑進(jìn)行預(yù)滴定，讓其達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的值。然后再用這種“干燥”了的甲醇做工作介質(zhì)和溶劑。將樣品加入到“干燥”了的甲醇中，其滴定方法和預(yù)滴定的方法一樣。樣品的含水量可以通過KF試劑的消耗量計(jì)算得到。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)樣品滴定完之后，第二個(gè)樣品可以直接加進(jìn)去，反應(yīng)杯中的溶液可以反復(fù)應(yīng)用。當(dāng)然，被測的樣品相互之間不能發(fā)生反應(yīng)。算樣品含量的公式為：VKF(mL)XT