虎杖內控質量標準

制藥GMP管理文件題目虎杖內控質量標準制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數量2生效日期分發(fā)單位質量管理部、綜合辦公室一、目的：制定虎杖的內控標準，規(guī)范公司虎杖的采購與使用。二、適用范圍：適用于虎杖的采購與驗收。三、責任者：生產部、檢驗員、倉庫保管員四、正文：虎杖本品為蓼科植物虎杖PolygonumCuspidatumSieb.etZucc的干燥根莖和根.春秋季采挖,除去須根,洗凈,趁鮮切短段或厚片,曬干.【性狀】本品多為圓柱形短段或不規(guī)則厚片，長1-7cm，直徑0.5-2.5cm,外皮棕褐色，有總皺紋及須根痕，切面皮部較薄，木部寬廣，棕黃色，射線放射狀，皮部與木部較易分離。根莖髓中有隔或成空洞狀，質堅硬，氣微，味微苦、澀?！捐b另U】取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過,濾液蒸干，殘渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml，水浴加熱30分鐘，放冷，用三氯甲烷提取2次，每次5ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml,使溶解，作為供試品溶液，另取虎杖對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品、大黃素甲醚對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和對照溶液各4ul,對照藥材溶液1ul,分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，置氨蒸汽中熏后，日光下檢視，斑點變?yōu)榧t色?！緳z查】水分照水分測定法測定，不得過12.0%?？偦曳植坏眠^5.0%。酸不溶性灰分不得過1.0%?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法項下的冷浸法測定，用乙醇作為溶劑，不得少于9.0%?！竞繙y定】大黃素照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）為流動相;檢測波長為254nm理論板數按大黃素峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備精密取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時的大黃素對照品適用量，加甲醇制成每1ml中含48ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.1g，精密稱定，精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/l硫酸溶液20ml，稱定重量，置80°C水浴中加熱回流2小時，冷卻至室溫，再稱定重量，用三氯甲烷補足減失的重量，搖勻。分取三氯甲烷液，精密量取10ml，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5ul,注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計，含大黃素（C15H10O5）不得少于0.60%.虎杖苷（避光操作）照高效液相色譜法測定.色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水（23:77）為流動相;檢測波長為306nm.理論板數按虎杖苷峰計算應不低于3000.對照品溶液的制備精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時的虎杖苷對照品適量，加稀乙醇制成每1ml中含15ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.1g,精密稱定，精密加入稀乙醇25，稱定重量，加熱回流30分鐘，冷卻至室溫，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，取上清液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計，含虎杖苷（C20H22O8）不得少于0.15%.【炮制】除去雜質,洗凈,潤透,切厚片,干燥.【性味與歸經】微苦,微寒.歸肝、膽、肺經.【功能】活血定痛,祛風利濕,止咳化痰,清熱解毒.【主治】風濕痹痛,產后血瘀,肺熱咳嗽,排尿不利,濕熱黃疸,跌打損傷,癰腫瘡毒,燙火傷.魚爛鰓,腐皮,腸