公司化驗員基礎(chǔ)知識培訓(xùn)的知識

化驗員基礎(chǔ)理論與操作HSE-Q1一.常用玻璃儀器二.移液管、酸堿滴定管的使用三.化學(xué)試劑分類和儲存四.有效數(shù)字的處理五.溶液的配制六.722分光光度計和天平的使用七.氣相色譜八.化驗室安全2一.常用玻璃儀器3（一）容器類

定義：實驗室中用以貯存和運送物料，以及容納物質(zhì)在其中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃儀器。常用容器（1）試管（2）燒杯（3）燒瓶（4）錐形瓶41.1試管用來盛放少量藥品，常溫或加熱情況下可進(jìn)行少量試劑反應(yīng)，也可用于制取或收集少量氣體。注意事項：①可直接加熱，用試管夾夾在距試管口1/3處。②放在試管內(nèi)的液體，不加熱時不超過試管容積的1/2，加熱時不超過l/3。③加熱后不能驟冷，防止炸裂。④加熱時試管口不應(yīng)對著任何人；⑤給固體加熱時，試管要橫放，管口略向下傾斜51.2燒杯用作配制溶液和較大量試劑的反應(yīng)容器，在常溫或加熱時使用。注意事項：①加熱時應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上，使受熱均勻。②溶解物質(zhì)用玻璃棒攪拌時，不能觸及杯壁或杯底。61.3燒瓶用于試劑量較大而又有液體物質(zhì)參加反應(yīng)的容器，可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用于裝配氣體發(fā)生裝置。蒸餾燒瓶用于蒸餾以分離互溶的沸點不同的物質(zhì)。注意事項：①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用于加熱，加熱時要墊石棉網(wǎng)，也可用于其他熱?。ㄈ缢〖訜岬龋?。②液體加入量不要超過燒瓶容積的1/2,加熱時不要超過燒瓶容積的1/3。

71.4錐形瓶用來進(jìn)行盛放液體的容器和少量試劑反應(yīng)的容器，可用于蒸餾時的接受器。注意事項：①不可直接加熱，加熱時要墊石棉網(wǎng)。②滴定中錐形瓶內(nèi)的液體，不超過l/3。8（二）量器類定義：用于計量液體體積的一類器皿。不宜在火上直接加熱。常用量器（1）量筒（2）滴定管92.1量筒用來量度液體體積，精確度不高。注意事項：①不能加熱和量取熱的液體，不能作反應(yīng)容器，不能在量筒里稀釋溶液。②量液時，量簡必須放平，視線要跟量簡內(nèi)液體的凹液面的最低處保持水平，再讀出液體體積。102.2滴定管用于準(zhǔn)確量取一定體積液體的儀器。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管，帶有內(nèi)裝玻璃球的橡皮管的滴定管為堿式滴定管。注意事項：①酸式、堿式滴定管不能混用。②25mL、50mL滴定管的估計讀數(shù)為±0.01mL。③裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈，并要用待裝的溶液潤洗滴定管。④調(diào)整液面時，應(yīng)使滴管的尖嘴部分充滿溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。讀數(shù)時視線與管內(nèi)液面的最凹點保持水平。11（三）其他常用玻璃儀器（1）冷凝管（2）漏斗（3）干燥器（4）酒精燈123.1冷凝管冷凝用。液體蒸餾時用于冷卻蒸氣。冷卻水的進(jìn)口應(yīng)在組裝儀器的低處，出水口在高處。這樣才能使管中充滿冷卻水。冷凝管133.2漏斗（1）漏斗：普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于過濾或向小口容器轉(zhuǎn)移液體。長頸漏斗用于氣體發(fā)生裝置中注入液體。分液漏斗用于分離密度不同且互不相溶的不同液體，也可用于向反應(yīng)器中隨時加液。也用于萃取分離。143.3干燥器用于存放干燥物質(zhì)或使潮濕物質(zhì)干燥。注意事項：①干燥器的開閉應(yīng)推拉；②熱物體應(yīng)稍冷卻后再放入。153.4酒精燈供實驗室簡單加熱使用。注意事項：①酒精燈的燈芯要平整。②添加酒精時，不超過酒精燈容積的2/3；酒精不少于l/4。③絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精，以免失火。④絕對禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈。⑤用完酒精燈，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹。⑥不要碰倒酒精燈，萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來，應(yīng)立即用濕布撲蓋。16二.移液管和酸堿滴定管的使用171、移液管定義：用標(biāo)準(zhǔn)量器定量地移取一部分液體的操作叫移液。移液操作的準(zhǔn)確性決定于移液管本身的精度和正確的操作方法。（一）、移液管的選擇原則移液管的允差按A級和B級區(qū)分。為了保證定量分析的精度，通常在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、基準(zhǔn)試液和定量稀釋或進(jìn)行高精度和仲裁分析時，應(yīng)選用A級移液管。一般定量分析可選用A級移液管。對精度要求不高的加液選取B級量器即可。移液操作應(yīng)一次完成，不得用小容量移液管多次移液，以免增加誤差。移液次數(shù)愈多，誤差愈大。18移液管的使用19移液管使用注意事項

1、任何玻璃量器都不允許用烘箱烘干。2、移液管與量瓶常配合使用，因此可作兩者相對體積的校準(zhǔn)。3、為減少測量誤差，使用分度吸管作精密移液時每次都應(yīng)以零標(biāo)線為起點，放出所需體積，不得分段連續(xù)使用。4、所用移液管必須與其生產(chǎn)、檢定規(guī)格相符?？焖僖埔汗懿坏糜糜跍?zhǔn)確計量。對必須保留管尖自然殘留液量的移液管，不得以任何方式（吹、擠）排空使用。202、滴定管主要分為酸式滴定管和堿式滴定管酸式堿式21使用方法酸式滴定管：左手控制活塞,姆指在前,食指、中指在后,無名指和小指彎向掌心,轉(zhuǎn)動活塞,動作輕緩自然,協(xié)調(diào),注意不要把活塞拉出.排氣泡:快速放液體法22堿式滴定管:姆指、食指、中指輕輕稍向一側(cè)擠壓橡膠管.不用大力向中心擠壓,這樣擠不出液體,也不能向上或向下擠,會把小玻璃珠擠向上或向下,堵住液體下流.排氣泡:使尖嘴向上彎起，擠壓橡膠管擠壓位置23準(zhǔn)備步驟檢漏洗滌（三洗:水洗、蒸餾水洗、待裝液洗2~3次）注液(至“0”刻度上2-3cm)趕氣泡調(diào)液至“0”刻度或以下讀數(shù)檢漏:滴定管中裝適量水,旋轉(zhuǎn)活塞,進(jìn)行檢查.若漏水,在活塞兩端均勻涂凡士林.儀器洗滌原則：量誰的體積用誰潤洗。通常滴定管量標(biāo)準(zhǔn)液用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗,或另一種滴定管量待測液用待測液潤洗。24滴定左手:控制活塞(或玻璃球）右手：持錐形瓶頸部，向同一方向作圓周運動眼睛：注視錐形瓶溶液的顏色變化。2526容量分析按反應(yīng)性質(zhì)分為酸堿滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定等。我們主要涉及到酸堿滴定，所以只簡單介紹一下酸堿滴定。定義:用已知物質(zhì)的量濃度的酸(或堿)來測定未知物質(zhì)的量濃度的堿(或酸)的方法叫做酸堿中和滴定。指示劑一般滴加2-3滴，滴定時速度不能太快,以每秒3--4滴為宜,切不可成液柱流下，臨近終點時,應(yīng)1滴或半滴地加入，直至終點。滴定終點判斷：滴最后一滴剛好使指示劑顏色突變且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色27注意事項

①

肥皂或去污粉不能與酸性洗液混合使用，因為會生成硬脂酸。

②用毛刷刷洗儀器時用力不要太大，防止將儀器、試管搗爛。

③用洗液洗滌器皿時，玻璃儀器中的水要盡量倒盡、甩干；洗畢將洗液倒回原瓶，并隨手將瓶蓋好，以免吸水，降低去污能力。如有洗液流出瓶外，只能用水沖洗或抹布擦，千萬不要用手，以免腐蝕。28儀器的干燥①晾干法

②烤干法

③快干法④烘干法

注意：①

帶有刻度的計量儀器不能使用加熱的方法進(jìn)行干燥，因為這會影響儀器的精度。②對于厚壁瓷質(zhì)儀器不能烤干，但可烘干。29三.化學(xué)試劑的分類和儲存1.化學(xué)試劑的分類化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，目前沒有統(tǒng)一的分類方法。通常使用較多的是按用途和化學(xué)組成的分類方法。按組成與用途分為：無機(jī)試劑；有機(jī)試劑；特效試劑；基準(zhǔn)試劑；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；儀器分析試劑；指示劑；生化試劑等。按試劑純度分類（7種）：高純；光譜純；分光純；基準(zhǔn)純；優(yōu)級純；分析純；化學(xué)純。其中優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純試劑統(tǒng)稱為通用化學(xué)試劑。30通用化學(xué)試劑等級對照表試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于

分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗31其他級別化學(xué)試劑等級對照表試劑等級主要用途標(biāo)簽顏色通用等級符號基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液深綠色色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液32試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為檢驗人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的。332.化學(xué)試劑的儲存檢驗需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。34化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗及倉庫管理人員有一定的相關(guān)知識。存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，避光保存。固體、液體；酸、堿分別放置。35四.有效數(shù)字的處理一、有效數(shù)字1.在分析工作中所有測量、計算、記錄所得到的數(shù)字都應(yīng)該也必須是有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1個單位，稱為可疑數(shù)字。36二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)≤4時，則舍；尾數(shù)≥6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.3337三、有效數(shù)字運算法則1.在加減法運算中，有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當(dāng)。例如：2.0375＋0.0745＋39.54=？2.04＋0.07＋39.54=41.65382.在乘除法運算中，有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)。例如：13.92×0.0112×1.9723=？ 13.9×0.0112×1.97=0.3073、應(yīng)用運算規(guī)則的步驟一般是：先修約，后計算，結(jié)果再修約。39準(zhǔn)確報告分析結(jié)果這里所述的準(zhǔn)確，是指報告反映的準(zhǔn)確度，要符合實際測量的準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度報得高，與實際不符，報得低了，就等于降低測量工作的水平。例：分析某煤樣中硫的含量，甲、乙二人各作兩次平行測定，每次稱均為3.5g。結(jié)果分別報告如下。甲：w（s)1=0.042%,w(s)2=0.041%乙：w（s)1=0.04201%,w(s)2=0.04109%顯然，甲的報告是可靠、準(zhǔn)確的；乙的報告是不合理、錯誤的。這是因為：稱量誤差Er＝±0.1/3.5=±3%結(jié)果誤差Er甲＝±2%Er乙＝±0.02%40五.溶液的配制1.儀器托盤天平、容量瓶、量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、藥匙等。2．容量瓶的使用容量瓶上標(biāo)有刻度線、溫度和容量

，常見的容量瓶有100mL、250mL、500mL、1000mL(見右圖)等幾種。41溶液的配制步驟如圖：42溶液配制注意事項（1）容量瓶是配制準(zhǔn)確濃度溶液的儀器，使用前必須檢查是否漏水，必須把容量瓶洗滌干凈，但不必干燥。（2）容量瓶不用于貯存試劑，因此，配制好的溶液要倒入試劑瓶中，并貼好標(biāo)簽。配制實驗步驟要點：43六.722分光光度計和天平的使用722分光光度計適用于對可見光譜區(qū)域內(nèi)物質(zhì)的含量進(jìn)行定量分析，可廣泛應(yīng)用于工廠、學(xué)校、冶金、農(nóng)業(yè)、食品、生化、環(huán)保、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生等單位的基礎(chǔ)實驗室。在近紫外和可見光譜區(qū)域內(nèi)對樣品物質(zhì)作定性和定量的分析，是理化實驗室常用分析儀器之一。44722分光光度計的使用方法（1）預(yù)熱儀器將選擇開關(guān)置于“T”，打開電源開關(guān)，使儀器預(yù)熱20分鐘。為了防止光電管疲勞，不要連續(xù)光照，預(yù)熱儀器時和不測定時應(yīng)將試樣室蓋打開，使光路切斷。（2）選定波長根據(jù)實驗要求，轉(zhuǎn)動波長手輪，調(diào)至所需要的單色波長。（3）固定靈敏度檔在能使空白溶液很好地調(diào)到“100%”的情況下，盡可能采用靈敏度較低的擋，使用時，首先調(diào)到“1”擋，靈敏度不夠時再逐漸升高。但換擋改變靈敏度后，須重新校正“0%”和“100%”。選好的靈敏度，實驗過程中不要再變動。（4）調(diào)節(jié)T=0%輕輕旋動“0%”旋鈕，使數(shù)字顯示為“00.0”，（此時試樣室是打開的）。。45（5）調(diào)節(jié)T=100%將盛蒸餾水（或空白溶液，或純?nèi)軇┑谋壬蠓湃氡壬笞苤械牡谝桓駜?nèi)，并對準(zhǔn)光路，把試樣室蓋子輕輕蓋上，調(diào)節(jié)透過率“100%”旋鈕，使數(shù)字顯示正好為“100.0”。（6）吸光度的測定將選擇開關(guān)置于“A”，蓋上試樣室蓋子，將空白液置于光路中，調(diào)節(jié)吸光度調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)字顯示為“.000”。將盛有待測溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格內(nèi)，蓋上試樣室蓋，輕輕拉動試樣架拉手，使待測溶液進(jìn)入光路，此時數(shù)字顯示值即為該待測溶液的吸光度值。讀數(shù)后，打開試樣室蓋，切斷光路。重復(fù)上述測定操作1-2次，讀取相應(yīng)的吸光度值，取平均值。46（7）濃度的測定選擇開關(guān)由“A”旋置“C”，將已標(biāo)定濃度的樣品放入光路，調(diào)節(jié)濃度旋鈕，使得數(shù)字顯示為標(biāo)定值，將被測樣品放入光路，此時數(shù)字顯示值即為該待測溶液的濃度值。（8）關(guān)機(jī)實驗完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并將比色皿座架用軟紙擦凈。注意事項：1、測量完畢，速將暗盒蓋打開，關(guān)閉電源開關(guān)，將靈敏度旋鈕調(diào)至最低檔，取出比色皿，將裝有硅膠的干燥劑袋放入暗盒內(nèi)，關(guān)上蓋子，將比色皿中的溶液倒入燒杯中，用蒸餾水洗凈后放回比色皿盒內(nèi)。2、每臺儀器所配套的比色皿不可與其它儀器上的表面皿單個調(diào)換。47天平的使用（托盤天平和電子天平）

托盤天平的使用托盤天平是常用的精確度不高的天平。由底座、托盤架、托盤、標(biāo)尺、平衡螺母、指針、分度盤、游碼、砝碼等組成。用于準(zhǔn)確的稱量物質(zhì)（固體）的質(zhì)量。48托盤天平的使用注意事項：1、托盤天平一般能稱準(zhǔn)到0.1克。2、使用前要調(diào)整好零點，方法是：先將游碼移到“0”刻度處，然后調(diào)整托盤下邊的平衡螺母，使天平平衡。3、稱量時，被測物要放在左盤，砝碼要放在右盤。右盤中砝碼的總質(zhì)量加上游碼的質(zhì)量就等于被測物的質(zhì)量。49托盤天平的使用4、取用砝碼要用鑷子，不能直接用手拿砝碼。先加質(zhì)量大的砝碼，再加質(zhì)量小的砝碼，最后移動游碼，直到天平平衡為止。5、藥品稱量時不能直接放在托盤上，而應(yīng)在兩邊托盤上各放一張干凈的大小相同的紙片。易吸水潮解及腐蝕性的藥品要放在玻璃器皿中稱量。6、稱量完后,砝碼要放回盒內(nèi),游碼移回零刻度處。50天平的使用

電子天平的使用電子天平的分類1mg以下級別成為電子精密天平0.1mg稱為電子分析天平0.01mg稱為準(zhǔn)微量天平1ug稱為微量天平

0.1ug及以上級別稱為超微量電子天平51操作方法1．檢查并調(diào)整天平至水平位置。2．事先檢查電源電壓是否匹配（必要時配置穩(wěn)壓器），按儀器要求通電預(yù)熱至所需時間。3．預(yù)熱足夠時間后打開天平開關(guān)，天平則自動進(jìn)行靈敏度及零點調(diào)節(jié)。待穩(wěn)定標(biāo)志顯示后，可進(jìn)行正式稱量。4．稱量時將潔凈稱量瓶或稱量紙置于稱盤上，關(guān)上側(cè)門，輕按一下去皮鍵，天平將自動校對零點，然后逐漸加入待稱物質(zhì)，直到所需重量為止。5．被稱物質(zhì)的重量是顯示屏左下角出現(xiàn)“g”標(biāo)志時，顯示屏所顯示的實際數(shù)值。6．稱量結(jié)束應(yīng)及時除去稱量瓶（紙），關(guān)上側(cè)門，切斷電源，并做好數(shù)據(jù)記錄情況登記。52注意事項1．天平應(yīng)放置在牢固平穩(wěn)水泥臺或木臺上，室內(nèi)要求清潔、干燥及較恒定的溫度，同時應(yīng)避免光線直接照射到天平上。2．稱量時應(yīng)從側(cè)門取放物質(zhì)，讀數(shù)時應(yīng)關(guān)閉箱門以免空氣流動引起天平擺動。前門僅在檢修或清除殘留物質(zhì)時使用。3．電子分析天平若長時間不使用，則應(yīng)定時通電預(yù)熱，每周一次，每次預(yù)熱2h，以確保儀器始終處于良好使用狀態(tài)。4．天平箱內(nèi)應(yīng)放置吸潮劑（如硅膠），當(dāng)吸潮劑吸水變色，應(yīng)立即高溫烘烤更換，以確保吸濕性能。5．揮發(fā)性、腐蝕性、強(qiáng)酸強(qiáng)堿類物質(zhì)應(yīng)盛于帶蓋稱量瓶內(nèi)稱量，防止腐蝕天平注意不能超出天平的最大量程，當(dāng)用去皮鍵連續(xù)稱量時，也應(yīng)注意天平過載。53七.氣相色譜法（GC,gaschromatography)氣體作為流動相的柱色譜儀器分析方法主要介紹一下分類、特點、流程、色譜柱以及常用檢測器。54色譜法從上個世紀(jì)初發(fā)現(xiàn)以后，一直用液體作流動相，直到50年代才有科學(xué)家首次用氣體作流動相，成功地創(chuàng)建了GC法.GC法的創(chuàng)立是色譜發(fā)展史上的一次飛躍。它從經(jīng)典LC簡單柱層析分離，發(fā)展成精密的儀器分析，不僅能高效分離，還能高靈敏度定量。由于他們對色譜法的巨大貢獻(xiàn)，1952年獲得了諾貝爾獎。第一臺GC儀的問世是在1956年，GC儀至它誕生以來，不負(fù)眾望，成為了一種應(yīng)用非常廣泛，非常重要的分析儀器，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)保、化工、醫(yī)藥工業(yè)、農(nóng)業(yè)、體育、公安等各個領(lǐng)域。

55GC同時具有兩種功能：

高效分離

高靈敏度定量GC法在預(yù)防醫(yī)學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用也非常廣泛，空氣檢測、水質(zhì)分析、食品檢驗、生物檢測等都要用GC法，對空氣、水、食品和生物制品中毒物、污染物進(jìn)行定量測定。因衛(wèi)生試樣一般成分復(fù)雜，干擾物多，待測組分含量微，尤其需要用GC法，先分離，再定量，分離、定量一次完成。如：蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留量分析。食品中VK1和VK2的分析。561.GC法的分類g----L色譜（GLC)（分配色譜）g----s色譜（GSC)(吸附色譜）固定相種類多填充柱色譜特點易制備（i.d.3---6mm)柱容量大

毛細(xì)管柱色譜特點分離效能高（i.d.0.1---0.5mm)柱成品化GC法柱色譜572.GC法特點

分離效能高、速度快成分復(fù)雜，難分離的樣品，能在短時間內(nèi)一次分離、測定，出峰時間一般在1~十幾分鐘。如：進(jìn)一針汽油樣（低鏈烷烴混合物），可出20多個峰。可分別定量。選擇性好結(jié)構(gòu)相似、極性相近的組分，能彼此分開。如：測定鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯混合物。再如：測定白酒中甲醇，甲醇和乙醇可彼此分開。58樣品用量少進(jìn)樣幾ng或幾pg,進(jìn)樣體積0.1~幾uL,適用于痕量組分分析。靈敏度高檢出限：10-11~10-14g檢測下限：10-9~10-12g適用于微量、痕量組分分析應(yīng)用范圍廣g——L——S態(tài)均可分析有機(jī)物、無機(jī)物均可分析多數(shù)小分子有機(jī)物→直接分析難揮發(fā)、易分解的→穩(wěn)定衍生物→分析無機(jī)物→金屬氯化物、金屬螯合物、硅酯衍生物→分析氣態(tài)無機(jī)物→直接分析

59

3.氣相色譜法的分析流程

氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)GC儀載氣瓶流量計汽化室色譜柱檢測器放大器

記錄儀

溫控

溫控微機(jī)方框流程圖：60GC模擬流程圖鋼瓶

鋼瓶減壓閥凈化器針型閥轉(zhuǎn)子流量器壓力表進(jìn)樣器檢測器色譜柱放大器數(shù)據(jù)處理機(jī)溫控裝置6162634.色譜柱色譜柱的功能是分離組分，在氣相色譜分析中，各組分能否完全分離，除了與選擇的操作條件是否適當(dāng)有關(guān)外，更主要的是取決于色譜柱，關(guān)鍵是固定相。色譜柱分為兩大類：填充柱：不銹鋼、玻璃ⅰ.d.2～6nm，長1～4m毛細(xì)管柱：ⅰ.d.0.1～0.5mm，長30～300m645.常用檢測器檢測器是氣相色譜儀的另一重要的組成部分，其作用是把從色譜柱流出的各組分的含量變化轉(zhuǎn)變成可測量的電信號（電流或電壓）變化，由記錄儀記錄下來，進(jìn)行定量和定性分析。濃度型檢測器：測量載氣中組分濃度的瞬間變化。輸出的響應(yīng)信號：單位濃度組分所產(chǎn)生的電壓值。（TCD、ECD為濃度型檢測器）質(zhì)量型檢測器：測量單位時間內(nèi)載氣攜帶組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量。輸出的響應(yīng)信號：單位時間內(nèi)進(jìn)入的組分質(zhì)量（FID、FPD、N—P為質(zhì)量型檢測器。）要求：響應(yīng)快、靈敏度高、敏感度好（檢測限低）、線性范圍寬。65常用的檢測器有：1.熱導(dǎo)檢測器(Thermalconductivitydetector,TCD);2.氫火焰離子化檢測器(Flameionizeddetector,FID);3.電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD);4.火焰光度檢測器(Flamephotometricdetector,FPD);5.氮磷檢測器（NPD）也稱熱離子檢測器(Thermionicdetector,TID)66火焰離子化檢測器（FID）——質(zhì)量型又稱氫焰離子化檢測器。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機(jī)化合物(如烴類物質(zhì))的檢測。原理：含碳有機(jī)物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離的組分。67操作條件選擇及注意事項：N2作載氣靈敏度較高，柱分離效果好。氣流量對靈敏度影響大，較佳流速：H2N2空氣=1110（此時火焰溫度高，有機(jī)物離子化程度高，噪聲小，基線平穩(wěn)）控制溫度：比柱溫高50C左右，防止組分、水蒸汽在檢測器冷凝，污染檢測器，應(yīng)經(jīng)常清洗收集極。另外，要注意安全，氫氣鋼瓶一定要用氫氣發(fā)生器或?qū)Ｓ娩撈?，氫氣管路不能漏氣?/p>

68當(dāng)沒有有機(jī)物通過檢測器時，火焰中的離子極少（只是由氣體中雜質(zhì)及流失的固定液在火焰中離解產(chǎn)生的離子），這時形成的微電流稱為基始電流（基流）。通過觀察是否有基流產(chǎn)生，來判斷氫火焰是否點燃。特點：靈敏度高、線性范圍寬響應(yīng)快、穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)簡單應(yīng)用：痕量有機(jī)物分析（在高溫火焰中電離）無機(jī)物不響應(yīng)（在高溫火焰中不電離）69八.化驗室安全防火

①在操作易燃溶劑時，應(yīng)遠(yuǎn)離火源，切勿將易燃溶劑放在敞口容器內(nèi)用明火加熱或放在密閉容器內(nèi)加熱。

②在進(jìn)行易燃物質(zhì)實驗時，應(yīng)先將酒精等易燃物質(zhì)搬開。

③蒸餾易燃物質(zhì)時，裝置不能漏氣，接受器支管應(yīng)與橡皮管相連，使余氣通往水槽或室外。

④回流或蒸餾液體時應(yīng)放沸石，不要用火焰直接加熱燒瓶，而應(yīng)根據(jù)液體沸點的高低使用石棉網(wǎng)、油浴、沙浴或水浴。冷凝水要保持暢通。

⑤切勿將易燃溶劑倒入廢液缸中，更不能用敞口容器盛放易燃液體。傾倒易燃液體時應(yīng)遠(yuǎn)離火源，最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

⑥油浴加熱時，應(yīng)絕對避免水滴濺入熱油中。

⑦酒精燈用畢應(yīng)立即蓋滅。避免使用燈頸已經(jīng)破損的酒精燈。切忌斜持一只酒精燈到另一只酒精燈上去點火。70爆炸的預(yù)防

①蒸餾裝置必須安裝正確。常壓操作時，切勿造成密閉體系；減壓蒸餾時，要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器，不可用錐形瓶或圓底燒瓶，否則可能會發(fā)生炸裂。

②使用易燃易爆氣體如氫氣、乙炔等時，要保持室內(nèi)空氣暢通，嚴(yán)禁明火，并應(yīng)防止一切火星的發(fā)生。有機(jī)溶劑如乙醚或汽油等的蒸氣與空氣相混時極為危險，可能會由一個熱的表面或者一個火花、電花而引起爆炸，應(yīng)特別注意。

③使用乙醚時，必須檢驗是否有過氧化物存在，如果發(fā)現(xiàn)有過氧化物存在，應(yīng)立即用硫酸亞鐵除去過氧化物后才能使用。

④對于易爆炸的固體，或遇氧化物會發(fā)生猛烈爆炸或燃燒的化合物時，或可能生成有危險性的化合物的實驗，都應(yīng)事先了解其性質(zhì)、特點及注意事項，操作時應(yīng)特別小心。

⑤開啟有揮發(fā)性液體的試劑瓶時，應(yīng)先用冷水冷卻，開啟時瓶口必須指向無人處，以免由于液體噴濺而導(dǎo)致傷害。當(dāng)瓶塞不易開啟時，必須注意瓶內(nèi)貯存物質(zhì)的性質(zhì)，切不可貿(mào)然用火加熱或亂敲瓶塞等。71中毒的預(yù)防

①對有毒藥品應(yīng)小心操作，妥為保管，不許亂放。實驗中所用的劇毒物質(zhì)應(yīng)有專人負(fù)責(zé)