海洋環(huán)境檢測1998版 檢測 氯化物

29氯化物銀量滴定法應用本法測定時，溴化物、碘化物和氰化物亦表現(xiàn)為定比的氯化物濃度。硫化物、硫代硫酸鹽產(chǎn)生干擾，可用過氧化氫予以消除。適用范圍和應用領(lǐng)域適用于海水中氯化物的測定，適用濃度范圍為0.28~200mg/L－Cl。方法原理在中性或弱堿性溶液中，氯化物與硝酸銀反應生成難溶的氯化銀沉淀，以鉻酸鉀指示終點。當氯全量生成氯化銀時，過量的銀生成紅色的鉻酸銀。試劑及配制除非另作說明，所用試劑均為分析純，所用水為蒸餾水或等效純水。29.1.3.1鉻酸鉀指示液:50g/L。稱取50g鉻酸鉀(K2CrO4)溶于少量水中，滴加硝酸銀溶液(29.1.3.3)至生成明顯的紅色沉淀。靜置12h后，過濾，并用水稀釋至1L。氯化鈉標準溶液：c(NaCl)=0.0141mol/L。稱取824.0mg氯化鈉(優(yōu)級純，經(jīng)140°C干燥)置于燒杯中，用少量水溶解后全量轉(zhuǎn)入1000mL量瓶，加水至標線。此標準溶液1.00mL含500“g氯。硝酸銀標準滴定液：c(AgNO3)=0.0141mol/L。29.1.3.3.1配制：稱取2.395g硝酸銀溶于水中，并稀釋至1000mL。貯存于棕色試劑瓶中。29.1.3.3.2標定：移取20.00mL氯化鈉標準溶液(29.1.3.2)至250mL錐形瓶中，加80mL水和1.0mL鉻酸鉀指示液(29.1.3.1)用硝酸銀標準液(29.1.3.3.1)滴定至帶粉紅的黃色。辨別終點時要保持色調(diào)一致。再重復標定一次?？瞻字禍y定：量取100mL水，按2步驟滴定。按式(58)計算硝酸銀標準滴定液的濃度：cAgNOg=cAgNOg=cNaClx20.0A^B(58)式中：cAgNO3——硝酸銀標準滴定液的濃度，mol/L；cNaCl——氯化鈉標準溶液濃度，mol/L；A——滴定氯化鈉標準液用的滴定液體積(平均值)，mL；B——空白用的滴定液體積(平均值)，mL。氫氧化鋁懸浮液：稱取125g硫酸鉀鋁［AlK(SO4)2?12H2O］或硫酸銨鋁［AlNH4(SO4)2?12電0］溶于1L水中，加熱至60C,然后邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水(NH3?H2O)。放置約1h后，轉(zhuǎn)移至具塞大瓶中，加水振搖洗滌沉淀物，放置澄清，傾出上清液。如此反復洗滌沉淀物，直到不含氯離子為止?？傻脩腋∫杭s1L,貯于試劑瓶中。氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=1mol/L。硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5mol/L。過氧化氫(H2O2)：30%。儀器及設備——錐形瓶：250mL。——滴定管：50mL棕色?！埔何埽?0mL?！姶艛嚢杵鳎?50~400r/min。分析步驟19.1.5.1樣品的處理：量取100mL水樣，或取適量水樣稀釋至100mL。如果水樣的顏色很深,加入3mL氫氧化鋁懸浮液(29.1.3.4)混勻,令其沉淀并過濾。如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加入1mL過氧化氫(29.1.3.7)，攪拌1min。29.1.5.2樣品的滴定：pH7~10范圍內(nèi)的水樣可直接滴定。若水樣的pH不在此范圍內(nèi)，用硫酸溶液(29.1.3.6)或氫氧化鈉溶液(29.1.3.5)調(diào)至pH7?10。加入1.0mL鉻酸鉀指示液(29.1.3.1)，用硝酸銀標準滴定液(29.1.3.3)滴定至帶粉紅的黃色為終點。辨別終點時要保持色調(diào)為一致。滴定100mL的蒸餾水，確定試劑空白值。記錄與計算按下式計算樣品中氯化物的濃度：(59)(A-B)xcAgN03x35.45x1000P= 3(59)Cl V式中：PC1——水樣中氯化物的濃度，mg/L-Cl；A 滴定水樣消耗的硝酸銀標準滴定液體積，mL；B——滴定空白消耗的硝酸銀標準滴定液體積，mL；cAgNO3——硝酸銀滴定液濃度，mol/L；V——量取水樣的體積，mL