2021屆高三化學(xué)人教版高考復(fù)習(xí)考點(diǎn)突破卷：化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)（化學(xué)教學(xué)大咖提供）

化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)1．根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象能得出相應(yīng)結(jié)論的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A向淀粉-KI溶液中滴入無色溶液X溶液變藍(lán)色X一定為H2O2溶液B向過氧化鈉樣品中滴加過量的鹽酸，將生成的氣體通入CaCl2溶液無白色沉淀產(chǎn)生樣品未變質(zhì)C將3體積SO2與1體積O2混合并通過灼熱的催化劑充分反應(yīng)，產(chǎn)物依次通過BaCl2溶液和品紅溶液前者溶液中產(chǎn)生白色沉淀，后者溶液褪色SO2與O2的反應(yīng)為可逆反應(yīng)D向NaBr溶液中加入少量苯，通入適量Cl2后，充分振蕩、靜置有機(jī)層變?yōu)槌壬獵l2的氧化性強(qiáng)于Br2A．A B．B C．C D．D【答案】D【解析】A．由現(xiàn)象可知X具有氧化性，則X可以為氯水、過氧化氫、溴水等，故A不符合題意；B．過氧化鈉變質(zhì)會(huì)生成碳酸鈉，與鹽酸反應(yīng)生成二氧化碳，二氧化碳與氯化鈣不反應(yīng)，則現(xiàn)象不能說明是否變質(zhì)，故B不符合題意；C．根據(jù)2SO2＋O22SO3，相同條件下，氣體的體積之比等于物質(zhì)的量之比，2體積SO2與1體積O2完全反應(yīng)，3體積SO2與1體積O2混合并通過灼熱的催化劑充分反應(yīng)，生成三氧化硫，且二氧化硫有剩余，前者溶液中產(chǎn)生白色沉淀，后者溶液褪色，不能說明SO2與O2的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，故C不符合題意；D．有機(jī)層變?yōu)槌壬?，氯氣與NaBr反應(yīng)生成溴，溴易溶于苯，由現(xiàn)象可知氧化性：Cl2的氧化性強(qiáng)于Br2，故D符合題意；答案選D。2．根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論A向淀粉溶液中加適量20%H2SO4溶液，加熱，冷卻后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液變藍(lán)淀粉未水解B室溫下，向HCl溶液中加入少量鎂粉，產(chǎn)生大量氣泡，測得溶液溫度上升鎂與鹽酸反應(yīng)放熱C室溫下，向濃度均為的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出現(xiàn)白色沉淀白色沉淀是BaCO3D向H2O2溶液中滴加KMnO4溶液，溶液褪色H2O2具有氧化性A．A B．B C．C D．D【答案】B【解析】A.加入碘水后，溶液呈藍(lán)色，只能說明溶液中含有淀粉，并不能說明淀粉是否發(fā)生了水解反應(yīng)，故A錯(cuò)誤；B.加入鹽酸后，產(chǎn)生大量氣泡，說明鎂與鹽酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，此時(shí)溶液溫度上升，可證明鎂與鹽酸反應(yīng)放熱，故B正確；C.BaCl2、CaCl2均能與Na2CO3反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生了白色沉淀，沉淀可能為BaCO3或CaCO3或二者混合物，故C錯(cuò)誤；D.向H2O2溶液中加入高錳酸鉀后，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)2KMnO4+3H2O2=2MnO2+2KOH+2H2O+3O2↑等(中性條件)，該反應(yīng)中H2O2被氧化，體現(xiàn)出還原性，故D錯(cuò)誤；綜上所述，故答案為：B。3．由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是（）選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A向2mL0.1mol/L的FeCl3溶液中加足量鐵粉，振蕩，加1滴KSCN溶液黃色逐漸消失，加KSCN溶液顏色不變還原性：Fe＞Fe2+B將金屬鎂點(diǎn)燃，迅速伸入集滿CO2的集氣瓶集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生CO2具有氧化性C加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管，并在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙石蕊試紙變藍(lán)NH4HCO3顯堿性D將濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在盛滿某有色氣體的集氣瓶口試紙變藍(lán)色該氣體可能為氯氣A．A B．B C．C D．D【答案】C【解析】A．向FeCl3溶液中加入足量鐵粉后，F(xiàn)e3＋完全轉(zhuǎn)化為Fe2＋，滴入KSCN溶液，溶液不變色，可證明還原性Fe>Fe2＋，A正確；B．燃著的金屬鎂能在裝有CO2的集氣瓶中反應(yīng)生成Mg2CO3和C，說明CO2具有氧化性，B正確；C．NH4HCO3受熱分解生成的NH3能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，只能說明NH3為堿性氣體，不能確定NH4HCO3的酸堿性，C錯(cuò)誤；D．將濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在盛滿某有色氣體的集氣瓶口，試紙變藍(lán)色，證明氣體具有氧化性，把碘離子氧化為碘單質(zhì)，淀粉遇碘變藍(lán)，該氣體可能為氯氣，因?yàn)槁葰饩哂袕?qiáng)氧化性，D正確；故答案選：C。4．某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究NO與銅粉的反應(yīng)并檢驗(yàn)NO，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置略)。實(shí)驗(yàn)開始前，向裝置中通入一段時(shí)間的N2，排盡裝置內(nèi)的空氣。已知：在溶液中FeSO4+NO[Fe(NO)]SO4(棕色)，該反應(yīng)可用于檢驗(yàn)NO。下列說法不正確的是A．裝置F、I中的試劑依次為水、硫酸亞鐵溶液B．若觀察到裝置H中紅色粉末變黑色，則NO與Cu發(fā)生了反應(yīng)C．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，再關(guān)閉分液漏斗的活塞D．裝置J收集的氣體中一定不含NO【答案】D【解析】稀硝酸與銅反應(yīng)生成一氧化氮，能夠被氧氣氧化，因此實(shí)驗(yàn)前需要通入氮?dú)猓懦b置中的空氣，硝酸具有揮發(fā)性，生成的一氧化氮中混有少量硝酸蒸氣，可以通過水吸收后再干燥，在探究干燥的一氧化氮在加熱時(shí)與銅的反應(yīng)，未反應(yīng)的NO可以利用硫酸亞鐵溶液檢驗(yàn)。A.根據(jù)上述分析，裝置F、I中的試劑依次為水、硫酸亞鐵溶液，故A正確；B.若觀察到裝置H中紅色粉末變黑色，說明NO與Cu發(fā)生了反應(yīng)，故B正確；C.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，為了防止倒吸，需要先熄滅酒精燈，再關(guān)閉分液漏斗的活塞，停止通入NO，故C正確；D.由于FeSO4+NO[Fe(NO)]SO4(棕色)為可逆反應(yīng)，裝置J收集的氣體中可能含有NO，故D錯(cuò)誤；故選D。5．用下圖裝置制備氯氣并進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)(夾持設(shè)備已略)。下列說法正確的是A．裝置甲燒瓶內(nèi)的試劑是MnO2B．裝置乙具有除雜和貯存氣體的作用C．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，振蕩丙中錐形瓶，液體分層且下層呈紫紅色D．該實(shí)驗(yàn)?zāi)茏C明溴、碘的非金屬性強(qiáng)弱【答案】B【解析】A.MnO2與濃鹽酸的反應(yīng)需要加熱，圖中沒有加熱裝置，故甲燒瓶內(nèi)的試劑不可能是MnO2，故A錯(cuò)誤；B.裝置乙中飽和食鹽水可以除去氯氣中的HCl氣體，還能利用排飽和食鹽水的辦法收集氣體，故B正確；C.丙中KI被氧化為I2經(jīng)苯萃取后苯層在上層，則上層呈紫紅色，故C錯(cuò)誤；D.丙中可能氯氣過量，與KI反應(yīng)，無法驗(yàn)證溴、碘的非金屬性強(qiáng)弱，故D錯(cuò)誤。故答案選：B。6．由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A．向的溶液中加足量鐵粉，振蕩，加1滴KSCN溶液黃色逐漸消失，加KSCN溶液顏色不變還原性：B．將金屬鈉在燃燒匙中點(diǎn)燃，迅速伸入集滿的集氣瓶集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生具有氧化性C．加熱盛有少量固體的試管，并在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙石蕊試紙變藍(lán)顯堿性D．向KI-淀粉溶液中滴加氯水溶液變成藍(lán)色氧化性：Cl2＞I2A．A B．B C．C D．D【答案】C【解析】A.向2mL0.1FeCl3的溶液中加足量鐵粉，發(fā)生2Fe3++Fe=3Fe2+，反應(yīng)中Fe為還原劑，F(xiàn)e2+為還原產(chǎn)物，還原性：Fe>Fe2+，可觀察到黃色逐漸消失，加KSCN溶液顏色不變，故A正確；B.瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生，說明二氧化碳被還原生成碳，反應(yīng)中二氧化碳表現(xiàn)氧化性，故B正確；C.加熱碳酸氫銨，分解生成氨氣，可使石蕊試紙變藍(lán)色，且為固體的反應(yīng)，與鹽類的水解無關(guān)，故C錯(cuò)誤；D.向KI-淀粉溶液中滴加氯水:，I2遇淀粉變藍(lán)，Cl2為氧化劑，I2為氧化產(chǎn)物，則氧化性：Cl2＞I2，故D正確。故答案選C。7．某實(shí)驗(yàn)興趣小組利用如圖實(shí)驗(yàn)裝置探究氯氣與過量氨氣反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，下列有關(guān)說法不正確的是A．打開K1，關(guān)閉K2，將注射器的活塞往外拉一段，然后松開，活塞復(fù)原，說明裝置氣密性良好B．打開K1，推動(dòng)注射器的活塞使過量的氨氣與氯氣混合時(shí)，產(chǎn)生大量的白霧C．充分反應(yīng)后，關(guān)閉K1，打開K2，可觀察到燒杯中的溶液會(huì)倒吸至試管內(nèi)D．實(shí)驗(yàn)室制備氨氣和氯氣可以用同一套發(fā)生裝置【答案】B【解析】A．打開K1，關(guān)閉K2，將注射器的活塞往外拉一段，然后松開，活塞復(fù)原，說明裝置氣密性良好，A正確；B．氨氣與氯氣反應(yīng)生成氯化銨固體，所以看到產(chǎn)生大量白煙，B錯(cuò)誤；C．充分反應(yīng)后，關(guān)閉K1，打開K2，裝置內(nèi)氣體反應(yīng)后壓強(qiáng)減小，打開K2，在外界大氣壓作用下，燒杯中的溶液會(huì)倒吸至試管內(nèi)，C正確；D．氣體發(fā)生裝置的選擇是依據(jù)反應(yīng)物聚集狀態(tài)和反應(yīng)條件，實(shí)驗(yàn)室制備氨氣可以用加熱濃氨水方法，實(shí)驗(yàn)室制備氯氣用加熱二氧化錳和濃鹽酸，所以二者可以用同一套發(fā)生裝置，D正確；答案選B。8．文獻(xiàn)指出，苯與液溴在加入鐵粉發(fā)生反應(yīng)的反應(yīng)歷程如下：2Fe＋3Br2＝2FeBr3，F(xiàn)eBr3＋Br2FeBr4－＋Br＋，。關(guān)于該反應(yīng)下列說法不正確的是（）A．該反應(yīng)起催化作用的是FeBr3B．有水存在時(shí)，液溴與苯依然可以發(fā)生反應(yīng)得到溴苯C．苯與溴發(fā)生有機(jī)反應(yīng)的類型為取代反應(yīng)D．產(chǎn)物溴苯中會(huì)含有一定量的溴，可加入氫氧化鈉溶液，再通過分液的方法除去溴苯中的溴【答案】B【解析】A.液溴中加入鐵粉反應(yīng)生成溴化鐵，在反應(yīng)中溴化鐵被消耗后又重新生成，故該反應(yīng)起催化作用的是FeBr3，A正確；B.有水存在時(shí)，溴化鐵溶于水中，無法與溴分子反應(yīng)產(chǎn)生陰陽離子，后續(xù)反應(yīng)無法發(fā)生，B不正確；C.苯與溴發(fā)生有機(jī)反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，故反應(yīng)類型為取代反應(yīng)，C正確；D.產(chǎn)物溴苯中會(huì)含有一定量的溴，加入的氫氧化鈉溶液和溴單質(zhì)反應(yīng)得到可溶性鈉鹽，再通過分液，放出下層液體即為溴苯，D正確；答案選B。

9．氯化亞銅(CuCl)是白色粉末，微溶于水，酸性條件下不穩(wěn)定，易生成金屬Cu和Cu2+，廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2?2H2O制備CuCl，并進(jìn)行相關(guān)探究。下列說法不正確的是（）A．途徑1中產(chǎn)生的Cl2可以回收循環(huán)利用B．途徑2中200℃時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl↑C．X氣體是HCl，目的是抑制CuCl2?2H2O加熱過程可能的水解D．CuCl與稀硫酸反應(yīng)的離子方程式為：2Cu++4H++SO42-═2Cu+SO2↑+2H2O【答案】D【解析】A.途徑1中產(chǎn)生的Cl2能轉(zhuǎn)化為HCl，可以回收循環(huán)利用，A正確；B.從途徑2中可以看出，Cu2(OH)2Cl2→CuO，配平可得反應(yīng)式Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl↑，B正確；C.CuCl2?2H2O加熱時(shí)會(huì)揮發(fā)出HCl，在HCl氣流中加熱，可抑制其水解，C正確；D.2Cu++4H++SO42-═2Cu+SO2↑+2H2O反應(yīng)中，只有價(jià)態(tài)降低元素，沒有價(jià)態(tài)升高元素，D錯(cuò)誤。故選D。10．探究金屬與過量濃硫酸反應(yīng)的裝置（固定裝置已略去）如下圖所示。關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作或敘述錯(cuò)誤的是A．上下抽動(dòng)銅絲,可控制反應(yīng)隨時(shí)發(fā)生或停止B．e中可以選用NaOH溶液或酸性KMnO4溶液C．其他條件不變,用鐵絲代替銅絲，c、d中兩次實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象相同D．為確定a中白色固體是否是硫酸銅,可向冷卻后的試管中注入水,振蕩后觀察現(xiàn)象【答案】D【解析】由實(shí)驗(yàn)裝置，a裝置中銅絲與濃硫酸加熱，發(fā)生反應(yīng)Cu+2H2SO4(濃)=CuSO4+SO2↑+2H2O，裝置b中的濃硫酸可除去水蒸氣，c裝置中黑色的CuO固體顏色無明顯變化，說明沒有H2產(chǎn)生，SO2能使品紅溶液褪色，所以d裝置中品紅溶液紅色褪去，e為尾氣處理裝置。A．上下抽動(dòng)銅絲，可控制濃硫酸與銅絲接觸與否，從而控制反應(yīng)的發(fā)生與停止，A選項(xiàng)正確；B．e為尾氣處理裝置，用于吸收SO2，SO2是酸性氣體，具有還原性，可用NaOH溶液或酸性KMnO4溶液吸收，B選項(xiàng)正確；C．用鐵絲代替銅絲，其他條件不變，鐵絲與濃硫酸加熱仍然產(chǎn)生SO2，不產(chǎn)生氫氣，則c、d中兩次實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象相同，C選項(xiàng)正確；D．裝置a中反應(yīng)后的溶液中含有濃硫酸，所以確定a中白色固體是否是硫酸銅時(shí)，應(yīng)將a裝置中試管內(nèi)冷卻的混合物沿杯壁緩緩倒入盛有水的燒杯中，并不斷攪拌，觀察溶液是否變藍(lán)，D選項(xiàng)錯(cuò)誤；答案選D。11．由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A向填有硫酸處理的K2Cr2O7硅膠導(dǎo)管中吹入乙醇蒸氣管中固體逐漸由橙色變?yōu)榫G色乙醇具有還原性B向鹽酸酸化的Cu(

NO3)2溶液中通少量SO2，然后滴入BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀Cu2+氧化性大于H2SO4C打磨后的鋁片放入Hg(N03)2溶液中片刻，用濾紙吸干后置空氣中鋁片發(fā)燙并逐漸長出白色針狀固體汞與氧氣反應(yīng)放熱，白色物質(zhì)為HgOD向2支分別盛有相同濃度的K4Fe(

CN)6和CuSO4溶液中分別滴入2

滴H2S

飽和溶液前者無明顯現(xiàn)象，后者產(chǎn)生黑色沉淀Ksp(FeS)

<

Ksp

(CuS)A．A B．B C．C D．D【答案】A【解析】A．K2Cr2O7可氧化乙醇，則固體逐漸由橙色變?yōu)榫G色，可知乙醇具有還原性，故A正確；B．酸性條件下硝酸根離子可氧化二氧化硫，生成硫酸根離子與鋇離子結(jié)合生成硫酸鋇沉淀，結(jié)論不合理，故B錯(cuò)誤；C．打磨后的鋁片放入Hg（NO3）2溶液中片刻，發(fā)生置換反應(yīng)，鋁表面為鋁汞合金，且鋁被空氣氧化為氧化鋁并放熱，故C錯(cuò)誤；D．K4Fe（CN）6中電離產(chǎn)生的Fe2+濃度極低，導(dǎo)致c（Fe2+）比c（Cu2+）小得多，則分別滴入2滴H2S飽和溶液，現(xiàn)象不能說明結(jié)論，故D錯(cuò)誤；故選：A。12．實(shí)驗(yàn)室可利用SO2與Cl2在活性炭的催化下制取一種重要的有機(jī)合成試劑磺酰氯(SO2Cl2)。所用的反應(yīng)裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)。已知SO2Cl2的熔點(diǎn)為-54.1℃，沸點(diǎn)為69.1℃，遇水能發(fā)生劇烈的水解反應(yīng)，遇潮濕空氣會(huì)產(chǎn)生白霧。(1)化合物SO2Cl2中S元素的化合價(jià)為__。(2)儀器D的名稱是___。(3)乙、丙裝置制取原料氣Cl2與SO2。①乙裝置F中充滿Cl2，則E中所盛放的溶液為___(填溶液的名稱)。②丙裝置中試劑X、Y的組合最好是__。A．98%濃硫酸+CuB．70%H2SO4+Na2SO3C．濃HNO3+Na2SO3(4)上述裝置的正確連接順序?yàn)開_、__、丁、__、__(用甲、乙、丙表示，可重復(fù)使用)。(5)B裝置中從a口通入冷水的作用是__；C裝置的作用是__。(6)SO2Cl2遇水能發(fā)生劇烈的水解反應(yīng)，會(huì)產(chǎn)生白霧，則SO2Cl2發(fā)生水解反應(yīng)的化學(xué)方程式為__。(7)若反應(yīng)中消耗氯氣的體積為1.12L(已轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)狀況，SO2足量)，最后通過蒸餾得到純凈的磺酰氯5.13g，則磺酰氯的產(chǎn)率為__(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)+6(2)三頸燒瓶(或三口燒瓶)(3)①飽和食鹽水或飽和氯化鈉溶液②B(4)丙甲甲乙(或乙甲甲丙)(5)冷凝回流防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置D中，同時(shí)吸收SO2與Cl2，防止污染空氣(6)SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl(7)76.0%【解析】本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖抢肧O2與Cl2在活性炭的催化下制取磺酰氯(SO2Cl2)，需要將氯氣和二氧化硫通入裝置丁中進(jìn)行反應(yīng)，而SO2Cl2遇水能發(fā)生劇烈的水解反應(yīng)，遇潮濕空氣會(huì)產(chǎn)生白霧，所以氣體通入裝置丁之前需要先進(jìn)行干燥，同時(shí)裝置C可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置，同時(shí)可以吸收尾氣；SO2Cl2熔沸點(diǎn)較低，為減少其揮發(fā)損耗，加裝球形冷管冷凝回流；乙裝置F中充滿氯氣，實(shí)驗(yàn)時(shí)需要將集氣瓶內(nèi)的氯氣排出，可在裝置E中盛放飽和食鹽水；裝置丙制備二氧化硫，實(shí)驗(yàn)室常用濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)制備二氧化硫。(1)SO2Cl2中氧元素-2價(jià)，氯元素-1價(jià)，故硫元素+6價(jià)；

(2)根據(jù)儀器D的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知其為三頸燒瓶；

(3)①E中溶液需要將集氣瓶中的氯氣排出，則對氯氣的溶解度應(yīng)很小，應(yīng)選用飽和食鹽水；

②丙為制取二氧化硫的裝置，選用濃硫酸和亞硫酸鈉，但硫酸濃度不能太大，否則不易電離出氫離子，不利于二氧化硫的生成，70%

H2SO4和Na2SO3即可；銅與濃硫酸的反應(yīng)需要加熱，濃硝酸具有強(qiáng)氧化性會(huì)將亞硫酸根氧化成硫酸根，得不到二氧化硫，所以選B；

(4)由丙制備二氧化硫，經(jīng)過甲干燥，由乙提供氯氣，經(jīng)過甲干燥，在丁中反應(yīng)得到產(chǎn)品，則連接順序?yàn)楸⒓?、丁、甲、乙或乙、甲、丁、甲、丙?/p>

(5)SO2Cl2沸點(diǎn)較低，冷凝管可使揮發(fā)的產(chǎn)物SO2Cl2冷凝回流；SO2Cl2遇水反應(yīng)，應(yīng)注意隔離水分，同時(shí)參與反應(yīng)的氣體均為有毒氣體，不能直接排放，故裝置c的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置D中，同時(shí)吸收二氧化硫和氯氣，防止污染空氣；

(6)SO2Cl2發(fā)生水解反應(yīng)得到硫酸和鹽酸，化學(xué)方程式為：SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl；

(7)反應(yīng)中消耗氯氣的體積為1.12L，則反應(yīng)氯氣的物質(zhì)的量為0.05mol，根據(jù)氯元素守恒，理論上得到的磺酰氯(SO2Cl2)也為0.05mol，則磺酰氯的產(chǎn)率為=76.0%。13．亞硝酰硫酸(NOSO4H)純品為棱形結(jié)晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。SO2和濃硝酸在濃硫酸存在時(shí)可制備NOSO4H，反應(yīng)原理為：SO2+HNO3＝SO3+HNO2、SO3+HNO2＝NOSO4H。(1)亞硝酰硫酸(NOSO4H)的制備。①打開分液漏斗I中的旋塞后發(fā)現(xiàn)液體不下滴，可能的原因是_______。②按氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序?yàn)開______(填儀器接口字母，部分儀器可重復(fù)使用)。③A中反應(yīng)的方程式為_______。④B中“冷水”的溫度一般控制在20°C，溫度不易過高或過低的原因?yàn)開______。(2)亞硝酰硫酸(NOSO4H)純度的測定。稱取1.500g產(chǎn)品放入250mL的碘量瓶中，并加入100.00mL濃度為0.1000mol·L－1的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液和10mL25%的H2SO4，搖勻；用0.5000mol·L－1Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定前讀數(shù)1.02mL，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)讀數(shù)為31.02mL。已知：i.__KMnO4＋__NOSO4H＋__＝__K2SO4＋__MnSO4＋__HNO3＋__H2SO4ii.2KMnO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O①完成反應(yīng)i的化學(xué)方程式：_______KMnO4+_______NOSO4H+_______＝_______K2SO4+_______MnSO4+_______HNO3+_______H2SO4②滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_______。③產(chǎn)品的純度為_______。（保留3位有效數(shù)字）【答案】(1)①分液漏斗上口的塞子未打開或漏斗未與大氣相通或漏斗塞子的凹槽未與頸部的通氣孔對準(zhǔn)②a→de→cb→de→f③Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2↑④溫度太低，反應(yīng)速率太慢；溫度太高，硝酸易分解，SO2逸出(2)①252H2O1252②滴入最后一滴Na2C2O4溶液后,溶液由淺紫色變?yōu)闊o色且半分鐘顏色不恢復(fù)③84.7%【解析】(1)①分液漏斗上口塞子未打開或漏斗未與大氣相通或漏斗塞子的凹槽未與頸部的通氣孔對準(zhǔn)，均可導(dǎo)致液體不下滴；答案為分液漏斗上口塞子未打開或漏斗未與大氣相通或漏斗塞子的凹槽未與頸部的通氣孔對準(zhǔn)；②A裝置的目的為制備SO2氣體，產(chǎn)生的SO2需與HNO3反應(yīng)制備NOSO4H，但NOSO4H易水解，所以SO2需先干燥，且SO2會(huì)污染空氣，制備完成需進(jìn)行尾氣處理，故裝置連接順序?yàn)锳→C→B→C→D，即a→de→cb→de→f；故答案為a→de→cb→de→f。③A裝置的目的為制備SO2氣體，方程式為：Na2SO3+H2SO4（濃）=Na2SO4+H2O+SO2↑或Na2SO3+2H2SO4（濃）=2NaHSO4+H2O+SO2↑；故答案為Na2SO3+H2SO4（濃）=Na2SO4+H2O+SO2↑或Na2SO3+2H2SO4（濃）=2NaHSO4+H2O+SO2↑。④B中“冷水”的溫度一般控制在20℃，溫度不宜過高或過低的原因?yàn)闇囟冗^高，HNO3易分解，SO2逸出，溫度過低，反應(yīng)速率太慢；故答案為溫度過高，HNO3易分解，SO2逸出，溫度過低，反應(yīng)速率太慢。(2)①根據(jù)氧化還原電子轉(zhuǎn)移配平得方程式2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，故答案為2；5；2；H2O；1；2；5；2；②根據(jù)滴定試劑的加入順序可知滴定終點(diǎn)時(shí)Na2C2O4恰好將KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)完，則滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為滴入最后一滴Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)；故答案為最后一滴Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)。③根據(jù)題目數(shù)據(jù)，滴定過程中Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量為31.02mL-1.02mL=30mL，根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒有關(guān)系式：2KMnO4～5Na