加速溶劑萃取

加速溶劑萃取第1頁/共23頁加速溶劑萃取的發(fā)展歷史1995年Richter提出了一種溶劑萃取的新方法——

加速溶劑萃?。ˋSE）

之后被美國環(huán)保局(EPA)推薦為標(biāo)準(zhǔn)方法,方法號(hào)US-EPA3545

2005年應(yīng)用于中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)（ＧＢ／Ｔ19649－2005）第2頁/共23頁加速溶劑萃取原理在“高溫”下萃取

T=50℃﹣200℃T≈25℃

在“高壓”下萃取

P＝10.3MPa-20.6MPaP＝0.1MPa第3頁/共23頁加速溶劑萃取原理圖第4頁/共23頁裝樣入萃取池萃取池加注溶劑萃取池加熱、加壓樣品處于高溫高壓下外部向萃取池加注溶劑用N2吹洗萃取池萃取物待分析萃取過程第5頁/共23頁在提高溫度下萃取提高溫度使溶劑溶解待測(cè)物的容量增加溫度提高破壞溶質(zhì)與介質(zhì)分子間的相互作用范德華力、氫鍵和溶質(zhì)分子與基質(zhì)的活性中心間偶極吸引

降低溶劑的粘度減小溶劑、溶質(zhì)及基質(zhì)的表面張力，使溶劑分子更易“濕潤”基質(zhì)：還有利于溶液形成空穴，使溶質(zhì)分子更快地進(jìn)人溶劑中

第6頁/共23頁在增大壓力下萃取增大壓力的影響：(1)施加足夠大的壓力，溶劑的沸點(diǎn)可以升高

（2）加壓促使被分析物從樣品基質(zhì)空隙中被萃取出來

(3)加壓的液體可溶解氣泡，便于接觸被測(cè)物

第7頁/共23頁兩種狀態(tài)下的問題——熱降解熱降解？第8頁/共23頁在150℃下,對(duì)加入的DDT標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行萃取

(正常萃取溫度為100℃)，萃取物用氣相色譜分析DDT的三次平均回收為103%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9%在測(cè)定DDT時(shí)未發(fā)現(xiàn)有DDE或DDD存在DDT在過熱狀態(tài)下將裂解為DDD和DDE？Richter試驗(yàn)

第9頁/共23頁加速萃取儀器DIONEX第10頁/共23頁加速溶劑萃取儀ASE200ASE100第11頁/共23頁ASE300第12頁/共23頁特性:ó

自動(dòng)萃取單個(gè)樣品ó

提取液在采集前自動(dòng)過濾ó

萃取池、收集瓶操作方便ó

控制面板易于操作。ó

內(nèi)置溫度、壓力和溶劑蒸氣壓傳感器,

確保安全操作ó

體積小,價(jià)格優(yōu)惠

ASE100萃取系統(tǒng)

ASE100是第一代加速溶劑萃取系統(tǒng),其適用范圍寬,價(jià)格優(yōu)惠,主要用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)小批量樣品的萃取。第13頁/共23頁

AES200萃取系統(tǒng)在ASE100的基礎(chǔ)上,ASE200提供了更快、自動(dòng)化程度更高、樣品容量更大、適用范圍更寬的萃取技術(shù).特性:ó

萃取池體積范圍寬,可從1ml至33mló

萃取過程可在15min內(nèi)完成ó

減少溶劑的暴露ó

提取液可自動(dòng)過濾ó

一次可自動(dòng)萃取24個(gè)樣品第14頁/共23頁

ASE300萃取系統(tǒng)ASE300是最近推出的萃取系統(tǒng).和ASE200相比,其萃取池體積更大,可達(dá)100ml.此外,ASE300還可用于潮濕樣品或非均質(zhì)樣品的萃取,可一次萃取20—50g潮濕土壤、組織樣品或食品.特性:ó

萃取池體積更大,可從34ml至100mló

萃取時(shí)間少于17minó

萃取30g干樣只需45ml溶劑ó

圓盤式萃取池傳送盤,內(nèi)置12個(gè)萃取位,2個(gè)清洗位第15頁/共23頁第16頁/共23頁與傳統(tǒng)萃取方法的比較優(yōu)勢(shì)第17頁/共23頁1)快速,僅用12－20分鐘即可以完成;2)溶劑用量少,15－45ml溶劑用量;3)萃取效率高;4)安全第18頁/共23頁不足之處1.“溶劑”萃取

2.儀器的聯(lián)用技術(shù)尚未出現(xiàn)

3.高溫高壓對(duì)試驗(yàn)的設(shè)備要求較高第19頁/共23頁一點(diǎn)展望1.前景光明。2.萃取過程中的基質(zhì)與萃取劑之間的作用機(jī)理尚不是十分明確，還有待進(jìn)一步探討。第20頁/共23頁參考文獻(xiàn)[1]朱曉蘭,蔡繼寶,楊俊,蘇慶德,加速溶劑萃取-氣相色譜法測(cè)定土壤中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留,分析化學(xué)研究簡報(bào)，2005，33:821－824[2]劉靜，ASE快速溶劑萃取-解決固體、半固體樣品前處理的新技術(shù)，現(xiàn)代科學(xué)儀器，2002，3，59－61[3]屈健，加速溶劑萃取技術(shù)的原理及應(yīng)用,中國獸藥雜志，2005,39(6):46－48,41[4]RichterBE,EzzellJL,JFelix,etal.Acomparisonofacceleratedsolventextractionfororganophosphoruspesticidesandherbicides[J].LC/GC,1995,13:390-398.[5]牟世芬，劉勇健，加速溶劑萃取的原理及應(yīng)用，現(xiàn)代科學(xué)儀器，2001，3，18－20[6]蔣弘江等，利用溫度壓力變化進(jìn)行樣品前處理的新方法，環(huán)境化學(xué)，1998，9（