加速溶劑萃取

加速溶劑萃取第1頁/共23頁加速溶劑萃取的發(fā)展歷史1995年Richter提出了一種溶劑萃取的新方法——

加速溶劑萃?。ˋSE）

之后被美國環(huán)保局(EPA)推薦為標準方法,方法號US-EPA3545

2005年應用于中華人民共和國國家標準（ＧＢ／Ｔ19649－2005）第2頁/共23頁加速溶劑萃取原理在“高溫”下萃取

T=50℃﹣200℃T≈25℃

在“高壓”下萃取

P＝10.3MPa-20.6MPaP＝0.1MPa第3頁/共23頁加速溶劑萃取原理圖第4頁/共23頁裝樣入萃取池萃取池加注溶劑萃取池加熱、加壓樣品處于高溫高壓下外部向萃取池加注溶劑用N2吹洗萃取池萃取物待分析萃取過程第5頁/共23頁在提高溫度下萃取提高溫度使溶劑溶解待測物的容量增加溫度提高破壞溶質與介質分子間的相互作用范德華力、氫鍵和溶質分子與基質的活性中心間偶極吸引

降低溶劑的粘度減小溶劑、溶質及基質的表面張力，使溶劑分子更易“濕潤”基質：還有利于溶液形成空穴，使溶質分子更快地進人溶劑中

第6頁/共23頁在增大壓力下萃取增大壓力的影響：(1)施加足夠大的壓力，溶劑的沸點可以升高

（2）加壓促使被分析物從樣品基質空隙中被萃取出來

(3)加壓的液體可溶解氣泡，便于接觸被測物

第7頁/共23頁兩種狀態(tài)下的問題——熱降解熱降解？第8頁/共23頁在150℃下,對加入的DDT標準進行萃取

(正常萃取溫度為100℃)，萃取物用氣相色譜分析DDT的三次平均回收為103%相對標準偏差為3.9%在測定DDT時未發(fā)現有DDE或DDD存在DDT在過熱狀態(tài)下將裂解為DDD和DDE？Richter試驗

第9頁/共23頁加速萃取儀器DIONEX第10頁/共23頁加速溶劑萃取儀ASE200ASE100第11頁/共23頁ASE300第12頁/共23頁特性:ó

自動萃取單個樣品ó

提取液在采集前自動過濾ó

萃取池、收集瓶操作方便ó

控制面板易于操作。ó

內置溫度、壓力和溶劑蒸氣壓傳感器,

確保安全操作ó

體積小,價格優(yōu)惠

ASE100萃取系統

ASE100是第一代加速溶劑萃取系統,其適用范圍寬,價格優(yōu)惠,主要用于實驗室內小批量樣品的萃取。第13頁/共23頁

AES200萃取系統在ASE100的基礎上,ASE200提供了更快、自動化程度更高、樣品容量更大、適用范圍更寬的萃取技術.特性:ó

萃取池體積范圍寬,可從1ml至33mló

萃取過程可在15min內完成ó

減少溶劑的暴露ó

提取液可自動過濾ó

一次可自動萃取24個樣品第14頁/共23頁

ASE300萃取系統ASE300是最近推出的萃取系統.和ASE200相比,其萃取池體積更大,可達100ml.此外,ASE300還可用于潮濕樣品或非均質樣品的萃取,可一次萃取20—50g潮濕土壤、組織樣品或食品.特性:ó

萃取池體積更大,可從34ml至100mló

萃取時間少于17minó

萃取30g干樣只需45ml溶劑ó

圓盤式萃取池傳送盤,內置12個萃取位,2個清洗位第15頁/共23頁第16頁/共23頁與傳統萃取方法的比較優(yōu)勢第17頁/共23頁1)快速,僅用12－20分鐘即可以完成;2)溶劑用量少,15－45ml溶劑用量;3)萃取效率高;4)安全第18頁/共23頁不足之處1.“溶劑”萃取

2.儀器的聯用技術尚未出現

3.高溫高壓對試驗的設備要求較高第19頁/共23頁一點展望1.前景光明。2.萃取過程中的基質與萃取劑之間的作用機理尚不是十分明確，還有待進一步探討。第20頁/共23頁參考文獻[1]朱曉蘭,蔡繼寶,楊俊,蘇慶德,加速溶劑萃取-氣相色譜法測定土壤中的有機磷農藥殘留,分析化學研究簡報，2005，33:821－824[2]劉靜，ASE快速溶劑萃取-解決固體、半固體樣品前處理的新技術，現代科學儀器，2002，3，59－61[3]屈健，加速溶劑萃取技術的原理及應用,中國獸藥雜志，2005,39(6):46－48,41[4]RichterBE,EzzellJL,JFelix,etal.Acomparisonofacceleratedsolventextractionfororganophosphoruspesticidesandherbicides[J].LC/GC,1995,13:390-398.[5]牟世芬，劉勇健，加速溶劑萃取的原理及應用，現代科學儀器，2001，3，18－20[6]蔣弘江等，利用溫度壓力變化進行樣品前處理的新方法，環(huán)境化學，1998，9（