藥物的性狀檢測(cè)和鑒別技術(shù)演示

（優(yōu)選）第三章藥物的性狀檢測(cè)和鑒別技術(shù)當(dāng)前1頁(yè)，總共70頁(yè)。藥物的鑒別試驗(yàn)：根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法判斷藥物的真?zhèn)嗡幤焚|(zhì)量檢驗(yàn)的首項(xiàng)任務(wù)藥典收載的鑒別試驗(yàn)---均為用來證實(shí)儲(chǔ)藏的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物藥典中，除鑒別項(xiàng)下的方法外，性狀項(xiàng)下的內(nèi)容也是藥物真?zhèn)舞b別的重要依據(jù)。當(dāng)前2頁(yè)，總共70頁(yè)。性狀項(xiàng)確認(rèn)

鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)

原料藥鑒別制劑鑒別鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目

Testitems

當(dāng)前3頁(yè)，總共70頁(yè)。第一節(jié)藥物性狀檢測(cè)技術(shù)當(dāng)前4頁(yè)，總共70頁(yè)。藥物的性狀反應(yīng)了藥物特有的物理性質(zhì)，是藥物質(zhì)量的重要表征之一。性狀項(xiàng)：外觀、臭、味、一般穩(wěn)定性、溶解度以及物理常數(shù)。當(dāng)前5頁(yè)，總共70頁(yè)。外觀感官一般穩(wěn)定性溶解度當(dāng)前6頁(yè)，總共70頁(yè)。鹽酸奧昔布寧外觀感官溶解度物理常數(shù)當(dāng)前7頁(yè)，總共70頁(yè)。主要內(nèi)容一外觀感官性狀檢測(cè)二溶解度三物理常數(shù)測(cè)定當(dāng)前8頁(yè)，總共70頁(yè)。外觀感官性狀通過視覺、嗅覺、味覺等感官檢測(cè)技術(shù)對(duì)藥物的色澤、晶型和外表感官等質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。原料藥：外觀指形態(tài)、晶型、色澤等；臭、味指藥物本身固有的氣、味；一般穩(wěn)定性指藥物是否具有引濕、風(fēng)化、遇光變質(zhì)等性質(zhì)。制劑：劑型、內(nèi)容物的狀態(tài)、顏色、穩(wěn)定性等。當(dāng)前9頁(yè)，總共70頁(yè)。外觀感官性狀阿司匹林【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸，遇濕氣即緩緩水解。阿司匹林片【性狀】本品為白色片當(dāng)前10頁(yè)，總共70頁(yè)。溶解度指藥物在一定溫度下在規(guī)定溶劑中的溶解性能，反映藥物的純度術(shù)語(yǔ)：極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶當(dāng)前11頁(yè)，總共70頁(yè)。溶解度

試驗(yàn)方法：稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25±2℃一定量的溶劑中，每隔5min強(qiáng)力振搖30s；觀察30min內(nèi)溶解情況，如無目視可見的溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，視為完全溶解。當(dāng)前12頁(yè)，總共70頁(yè)。溶解度阿司匹林本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時(shí)分解當(dāng)前13頁(yè)，總共70頁(yè)。物理常數(shù)表示藥物物理性質(zhì)的特征常數(shù)包括：相對(duì)密度、熔點(diǎn)、比旋度、折光率、餾程、凝點(diǎn)、粘度、酸值等當(dāng)前14頁(yè)，總共70頁(yè)。實(shí)例解析實(shí)例3-1：維生素E性狀描述與分析【性狀】本品為微黃色或黃綠色澄清的粘稠液體；幾乎無臭；遇光色漸變深。天然型放置固化，25℃左右熔化。比旋度不得低于+24°折光率本品折光率為1.494~1.499吸收系數(shù)E

41.0~45.01%1cm當(dāng)前15頁(yè)，總共70頁(yè)。實(shí)例解析實(shí)例3-2：維生素E粉性狀描述與分析【性狀】本品為白色或類白色的顆粒或粉末；易吸潮當(dāng)前16頁(yè)，總共70頁(yè)。第二節(jié)藥物的鑒別技術(shù)當(dāng)前17頁(yè)，總共70頁(yè)。鑒別技術(shù)鑒別技術(shù)指收載在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文鑒別項(xiàng)下的藥物真?zhèn)巫R(shí)別試驗(yàn)技術(shù)要求：專屬，再現(xiàn)，靈敏，操作簡(jiǎn)便、快速一般來說，某一項(xiàng)鑒別試驗(yàn)只能鑒別藥物的某一特征，不能作為判斷藥物真?zhèn)蔚奈ㄒ灰罁?jù)鑒別往往通過一組試驗(yàn)(2~3條)才能完成當(dāng)前18頁(yè)，總共70頁(yè)。鑒別技術(shù)化學(xué)鑒別法光譜鑒別法生物學(xué)法

HPLC鑒別法

薄層色譜鑒別法

GC鑒別法一般鑒別試驗(yàn)紫外光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法

專屬鑒別試驗(yàn)色譜鑒別法

當(dāng)前19頁(yè)，總共70頁(yè)。一、化學(xué)鑒別法化學(xué)鑒別法指根據(jù)藥物與化學(xué)試劑在一定條件下發(fā)生離子反應(yīng)或官能團(tuán)反應(yīng)，產(chǎn)生不同顏色、生成沉淀、呈現(xiàn)熒光、放出氣體等現(xiàn)象，從而做出定性檢測(cè)結(jié)論。分為：一般鑒別試驗(yàn)專屬鑒別實(shí)驗(yàn)當(dāng)前20頁(yè)，總共70頁(yè)。一般鑒別實(shí)驗(yàn)：驗(yàn)證藥物是否呈現(xiàn)某一離子或基團(tuán)共有的化學(xué)反應(yīng)。只能證實(shí)供試品是否是某一類藥物專屬鑒別實(shí)驗(yàn)：根據(jù)藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)上某些基團(tuán)所具有的特有化學(xué)性質(zhì)和專屬反應(yīng)而進(jìn)行的鑒別實(shí)驗(yàn)。

證實(shí)是某一種藥物的依據(jù)當(dāng)前21頁(yè)，總共70頁(yè)。依據(jù)：某一類藥物組成中的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)或典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)進(jìn)行鑒別。中國(guó)藥典附錄收載一般鑒別試驗(yàn)：

丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機(jī)氟化物類、無機(jī)金屬鹽類(鈉鹽、鉀鹽)、有機(jī)酸鹽(水楊酸鹽、枸櫞酸鹽)等35個(gè)一般鑒別試驗(yàn)

Generalidentificationtest一般鑒別試驗(yàn)當(dāng)前22頁(yè)，總共70頁(yè)。芳香第一胺類的鑒別芳香第一胺類苯胺普魯卡因當(dāng)前23頁(yè)，總共70頁(yè)。芳香第一胺類的鑒別供試品+稀鹽酸亞硝酸鈉堿性-萘酚試液橙黃色到猩紅色方法：當(dāng)前24頁(yè)，總共70頁(yè)。原理：+NaNO2+2HCl+2NaCl+2H2O++NaOH橙黃色至猩紅色當(dāng)前25頁(yè)，總共70頁(yè)。芳香第一胺類的鑒別鑒別對(duì)象：芳香第一胺類藥物或水解后能生成芳香第一胺類的藥物,即有芳伯氨基或潛在的芳伯氨基的藥物。對(duì)乙酰氨基酚普魯卡因當(dāng)前26頁(yè)，總共70頁(yè)。下列哪些物質(zhì)可以采用芳香第一胺類鑒別反應(yīng)？苯佐卡因阿司匹林當(dāng)前27頁(yè)，總共70頁(yè)。水楊酸鹽的鑒別水楊酸水楊酸鈉當(dāng)前28頁(yè)，總共70頁(yè)。水楊酸鹽的鑒別阿司匹林貝諾酯當(dāng)前29頁(yè)，總共70頁(yè)。水楊酸鹽的鑒別供試品+三氯化鐵試液紫色溶液方法：(1)三氯化鐵反應(yīng)當(dāng)前30頁(yè)，總共70頁(yè)。原理1+4FeCl36配合物中性時(shí)呈紅色弱酸性時(shí)呈紫色2FeFe3利用酚羥基的特性三氯化鐵反應(yīng)當(dāng)前31頁(yè)，總共70頁(yè)。水楊酸鹽的鑒別供試品+稀鹽酸白色水楊酸方法：(2)+醋酸銨試液沉淀溶解當(dāng)前32頁(yè)，總共70頁(yè)。原理2利用水楊酸的溶解度：

水中微溶，醋酸銨溶液中溶解當(dāng)前33頁(yè)，總共70頁(yè)。水楊酸鹽的鑒別鑒別對(duì)象：水楊酸結(jié)構(gòu)以及水楊酸衍生物水楊酸阿司匹林當(dāng)前34頁(yè)，總共70頁(yè)。丙二酰脲類的鑒別丙二酰脲丙二酰脲的衍生物即巴比妥類藥物當(dāng)前35頁(yè)，總共70頁(yè)。丙二酰脲類的鑒別苯巴比妥異戊巴比妥當(dāng)前36頁(yè)，總共70頁(yè)。丙二酰脲類的鑒別供試品+碳酸鈉試液濾液方法：(1)與硝酸銀反應(yīng)過濾逐滴加入AgNO3試液白色沉淀振搖沉淀溶解沉淀滴加過量AgNO3試液當(dāng)前37頁(yè)，總共70頁(yè)。原理+AgNO3+Na2CO3AgNO3+白色沉淀當(dāng)前38頁(yè)，總共70頁(yè)。丙二酰脲類的鑒別供試品+銅吡啶試液紫色溶液或紫色沉淀方法：(2)與銅吡啶反應(yīng)當(dāng)前39頁(yè)，總共70頁(yè)。鈉鹽的鑒別方法(1)焰色反應(yīng)鉑絲用鹽酸潤(rùn)濕后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。當(dāng)前40頁(yè)，總共70頁(yè)。鈉鹽的鑒別方法(1)焦銻酸鉀反應(yīng)供試品+碳酸鉀溶液焦銻酸鉀溶液加熱至沸加熱至沸沉淀致密沉淀冰水中冷卻當(dāng)前41頁(yè)，總共70頁(yè)。原理低溫條件下，鈉離子與焦銻酸鉀試液生產(chǎn)致密的沉淀物2Na++K2H2Sb2O72K++Na2H2Sb2O7

致密沉淀當(dāng)前42頁(yè)，總共70頁(yè)。氯化物的鑒別方法(1)氯化銀沉淀供試品+稀硝酸硝酸銀白色凝乳狀沉淀沉淀溶解沉淀+氨試液稀硝酸當(dāng)前43頁(yè)，總共70頁(yè)。氯化物的鑒別方法(2)二氧化錳反應(yīng)供試品+二氧化錳硫酸氯氣+濕潤(rùn)的碘化鉀淀粉試紙?jiān)嚰堊兯{(lán)當(dāng)前44頁(yè)，總共70頁(yè)。硫酸鹽的鑒別方法(1)硫酸鋇沉淀供試品+氯化鋇試液白色沉淀+鹽酸或硝酸沉淀不溶解當(dāng)前45頁(yè)，總共70頁(yè)。硫酸鹽的鑒別方法(2)硫酸鉛沉淀供試品+醋酸鉛試液白色沉淀+醋酸銨溶液或氫氧化鈉沉淀溶解當(dāng)前46頁(yè)，總共70頁(yè)。是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)。專屬鑒別試驗(yàn)收載在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文中。依據(jù)：藥物分子中的某些基團(tuán)所具有的特有化學(xué)性質(zhì)和專屬反應(yīng)而進(jìn)行的鑒別試驗(yàn)。Specificidentificationtest專屬鑒別試驗(yàn)當(dāng)前47頁(yè)，總共70頁(yè)。例：巴比妥類藥物含有共同的母核，區(qū)別在于5,5-位取代基和2-取代基的不同苯巴比妥司可巴比妥硫噴妥鈉苯環(huán)雙鍵硫原子當(dāng)前48頁(yè)，總共70頁(yè)。注意事項(xiàng)進(jìn)行鑒別試驗(yàn)時(shí)，必須明確鑒別實(shí)驗(yàn)的工作要求，了解藥物的性質(zhì)，掌握鑒別試驗(yàn)的方法與原理。所用儀器要求潔凈。供試品(溶液)取用量應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下的規(guī)定。試藥和試液的加入量、方法和順序均應(yīng)符合各試驗(yàn)項(xiàng)下的規(guī)定當(dāng)前49頁(yè)，總共70頁(yè)。注意事項(xiàng)5.實(shí)驗(yàn)需要蒸發(fā)時(shí)，應(yīng)置于蒸發(fā)皿中在水浴上進(jìn)行。需分離沉淀是，采用離心機(jī)分離，經(jīng)離心沉降后，用析出法或傾斜法分離沉淀。6.對(duì)反應(yīng)不夠靈敏的試驗(yàn)，可用對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)。當(dāng)前50頁(yè)，總共70頁(yè)。二、光譜鑒別法紫外-可見光譜鑒別法與紅外光譜鑒別法在藥物鑒別中應(yīng)用非常廣泛。當(dāng)前51頁(yè)，總共70頁(yè)。紫外-可見光譜鑒別法對(duì)象：含有芳環(huán)或共軛雙鍵以及生色團(tuán)和助色團(tuán)的藥物。當(dāng)前52頁(yè)，總共70頁(yè)。紫外-可見光譜鑒別法方法：1.對(duì)比吸收曲線的一致性按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，將供試品與對(duì)照品用規(guī)定的溶劑分別配成一定濃度的溶液；使用紫外-可見分光光度法測(cè)定一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收曲線；比較是否一致(峰位、峰形、相對(duì)強(qiáng)度)當(dāng)前53頁(yè)，總共70頁(yè)。紫外-可見光譜鑒別法方法：2.吸收特征的一致性(1)利用吸收系數(shù)的一致性一定濃度的供試品規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度吸光度E1%1cm對(duì)比當(dāng)前54頁(yè)，總共70頁(yè)。例維生素B1吸收系數(shù)的測(cè)定鑒別方法：取本品，精密稱定，加鹽酸溶液(9→1000)溶解并定量稀釋制成每1mL越含有12.5μg的溶液，照紫外可見分光光度法，在246nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)(E)為406~436.1%1cm當(dāng)前55頁(yè)，總共70頁(yè)。例維生素B1吸收系數(shù)的測(cè)定鑒別方法：取本品，精密稱定，加鹽酸溶液(9→1000)溶解并定量稀釋制成每1mL含有12.5μg的溶液，照紫外可見分光光度法，在246nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)(E)為406~436.1%1cm當(dāng)前56頁(yè)，總共70頁(yè)。例維生素B1吸收系數(shù)的測(cè)定測(cè)定結(jié)果：試驗(yàn)中，照規(guī)定方法配制供試品溶液，即精密稱定供試品0.0625g，溶解并定容至100mL，取1mL再用水稀釋并定容至50mL，所得溶液為12.5μg/mL。在246nm處測(cè)得吸光度為0.519。經(jīng)計(jì)算，吸收系數(shù)為415，符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。結(jié)論：符合規(guī)定當(dāng)前57頁(yè)，總共70頁(yè)。紫外-可見光譜鑒別法方法：2.吸收特征的一致性(2)利用最大吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸收系數(shù)的一致性按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，將供試品用規(guī)定的溶劑配成一定濃度的供試品溶液。按分光光度法在規(guī)定波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸光度。由濃度及測(cè)定的吸光度計(jì)算吸收系數(shù)，然后對(duì)比。如果結(jié)果一直，表示該項(xiàng)檢測(cè)符合規(guī)定。當(dāng)前58頁(yè)，總共70頁(yè)。紫外-可見光譜鑒別法方法：2.吸收特征的一致性(3)利用最大吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸光度的一致性按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)配制一定濃度的供試品溶液；測(cè)定其最大吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)的吸光度對(duì)比，如一致，表示符合規(guī)定。當(dāng)前59頁(yè)，總共70頁(yè)。紫外-可見光譜鑒別法方法：2.吸收特征的一致性(3)利用最大吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸光度的一致性例：雙嘧達(dá)莫的鑒別方法為：取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液制成10μg/mL溶液，在283nm波長(zhǎng)處有最大吸收，吸光度約為0.62。當(dāng)前60頁(yè)，總共70頁(yè)。紫外-可見光譜鑒別法方法：2.吸收特征的一致性(4)利用最大吸收波長(zhǎng)的一致性或最大、最小吸收波長(zhǎng)的一致性按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，將供試品用規(guī)定溶劑配成一定濃度的供試品溶液；測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)和最小吸收波長(zhǎng)對(duì)比，若在規(guī)定范圍內(nèi)，表明符合規(guī)定。當(dāng)前61頁(yè)，總共70頁(yè)。紫外-可見光譜鑒別法方法：2.吸收特征的一致性(4)利用最大吸收波長(zhǎng)的一致性或最大、最小吸收波長(zhǎng)的一致性實(shí)例：布洛芬片的紫外光譜鑒別當(dāng)前62頁(yè)，總共70頁(yè)。紫外-可見光譜鑒別法方法：2.吸收特征的一致性(5)利用最大吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸光度比值的一致性配制成一定濃度的試液，測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)、最小吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)的吸光度計(jì)算最大吸收波長(zhǎng)與最小吸收波長(zhǎng)的吸光度的比值當(dāng)前63頁(yè)，總共70頁(yè)。紫外-可見光譜鑒別法方法：2.吸收特征的一致性(5)利用最大吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸光度比值的一致性對(duì)比，如在規(guī)定范圍內(nèi)，表示該項(xiàng)檢查符合規(guī)定。當(dāng)前64頁(yè)，總共70頁(yè)。紫外-可見光譜鑒別法方法：3.測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特征按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，將供試品加入試劑進(jìn)行化學(xué)處理后，再進(jìn)行鑒別苯妥英鈉的光譜鑒別方法：供試品+高錳酸鉀氫氧化鈉水上清液+正庚烷提取物小火加熱5min振搖提取紫外-可見分光光度法測(cè)定248nm為最大吸收波長(zhǎng)當(dāng)前65頁(yè)，總共70頁(yè)。紅外光譜鑒別法有機(jī)藥物在紅外光區(qū)有特征吸