方法的選擇、驗證和確認管理程序

--#-程序文件編號：方法的選擇、驗證和確認管理程序版/次：A/0頁碼：共9頁文件核準/修訂履歷版本生效日期內容審批審核編制A/02021.1.1新制定受控狀態(tài)程序文件編號：方法的選擇、驗證和確認管理程序版/次：A/0頁碼：共9頁1.目的為確保檢測中心能夠選擇合適的方法，正確的開展方法的驗證和確認工作，以保證測試的有效性，更好的服務客戶。適用范圍檢測中心檢測方法的選擇，標準方法的驗證和非標方法的確認及方法偏離的控制。職責技術負責人:負責組織非標準方法的確認和評審；組織標準方法的證實和查新。檢測人員：負責編制所在領域的方法驗證和方法作業(yè)指導書，開展新項目的方法驗證和方法確認。作業(yè)內容檢測中心應使用適當?shù)姆椒ê统绦蜷_展所有的活動，適當時包括測量不確定度的評定以及使用統(tǒng)計技術進行數(shù)據(jù)分析。標準方法、程序和支持文件，按《文件管理程序》要求進行管理，確保現(xiàn)行有效，且便于人員取閱。檢測方法的查新檢測中心的檢測依據(jù)選擇正式頒布的標準，優(yōu)先順序為國家標準、行業(yè)標準、國際和區(qū)域標準、地方標準、企業(yè)標準，或由知名技術組織或有關科技文獻或期刊中公布的方法，或設備制造商規(guī)定的方法。質量組每2個月，通過查詢國家標準全文公開系統(tǒng)(http：//)等進行方法查新，填寫《標準查新記錄》，并由技術負責人審核，確保檢測方法最新有效。程序文件編號：方法的選擇、驗證和確認管理程序版/次：A/0頁碼：共9頁標準作業(yè)指導書當檢測中心所用標準存在理解、操作等困難時，技術負責人需要組織檢測中心人員編寫標準作業(yè)指導書，以保證對標準實施的一致性和有效性。作業(yè)指導書按照《文件管理程序》要求進行編制、管理。當使用英文標準作為檢測依據(jù)時，除非檢測人員能熟練使用該外文標準檢測中心應制定中文作業(yè)指導書。其它外文標準應有中文作業(yè)指導書。當采用多個相似的檢測標準檢測同一個項目或參數(shù)時，各個方法的具體要求可能不同，并不要求每個檢測標準都要有一個作業(yè)指導書，可采用一個通用的覆蓋多個相似檢測標準的作業(yè)指導書，但必須確保能清楚識別出這些檢測標準之間的差異。方法的選擇當客戶未指定樣品所用的檢測方法時，檢測中心應選擇適當?shù)姆椒ú⑼ㄖ蛻簟Ｊ紫冗x擇檢測中心認可能力范圍內的檢測方法，當不能滿足時，使用國際標準、區(qū)域標準或國家標準發(fā)布的方法，或由知名技術組織或有關科技文獻或期刊中公布的方法，或設備制造商規(guī)定的方法。檢測中心制定或修改的方法也可使用。方法驗證檢測中心對首次用的標準檢測方法，及標準方法變更后均需要驗證，當檢測中心的變化可能影響已驗證方法的實施時，例如設備主要參數(shù)的變化、環(huán)境條件的變化等，也應重新進行方法驗證。方法驗證分別從資源確認和關鍵性技術能力的復現(xiàn)進行驗證。資源確認分別從人員能力、儀器設備、設施環(huán)境、標準物質等方面進行評價，關鍵性程序文件編號：方法的選擇、驗證和確認管理程序版/次：A/0頁碼：共9頁技術能力的復現(xiàn)，主要通過實驗室內部比對和實驗室間比對等進行驗證，以證明和確保檢測中心有能力正確的運用這些標準方法完成測試活動，并獲得可信結果。方法驗證步驟：資源確認驗證：人員能力、儀器設備、設施環(huán)境、標準物質等方面進行確認，是否滿足標準的要求。關鍵性技術能力的復現(xiàn)：實驗室內部比對和實驗室間比對，確認實驗室人員技術能力。方法驗證報告及證明材料方法驗證應形成《方法驗證報告》，并提供證明材料，包括以下內容：對檢測人員具備所需的技能及能力的確認，如是否經(jīng)過培訓、能力確認等，并提供相應證明記錄。對現(xiàn)有設備、標準物質適用性的評價，如是否按標準要求配置、是否滿足溯源要求、是否形成設備操作相關作業(yè)指導書等，并提供相應證明記錄。對設施和環(huán)境條件的評價，如設施配置是否符合標準要求、環(huán)境條件溫濕度要求等，并提供相應驗證記錄。對試劑耗材等材料的評價，如是否按標準要求配備、是否驗收合格等，并提供證明記錄。如果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標準方法中未能詳述但影響檢測結果的環(huán)節(jié)，應將詳細操作步驟編制成作業(yè)指導書，作為標準方法的補充。驗證結論，說明是否能夠正確使用此方法并獲得可信結果、是否需要限制方法使用的條件和范圍等。程序文件編號：方法的選擇、驗證和確認管理程序版/次：A/0頁碼：共9頁方法驗證材料的保存方法驗證完成后，檢測人員將方法驗證報告以及相應的材料裝訂后，交質量組進行保存，保存要求見《文件管理程序》。非標準方法的確認任何對標準方法的修改，都應由檢測中心主任確認，即使所采用的替代技術可能具有更好的分析性能。當選擇非標方法時，需要進行方法確認，以證實非標方法能夠滿足客戶要求的檢測目的。對于由知名技術組織、有關科學書籍和期刊公布的方法，如果這些方法中能夠給出詳細的方法性能特性，并且這些技術特性能夠滿足檢測中心的預期用途，則檢測中心僅需要對這些方法進行驗證，但如果方法中沒有詳細的技術特性指標或不能證明滿足檢測中心預期用途時，需要進行方法確認。按照方法的確認程度可分為全面確認和部分確認。如對于檢測中心制定的方法需要進行全面的確認，而對于標準方法擴充和修改的，則根據(jù)其改動的類型、范圍大小等確定方法確認的程度，進行部分確認。部分確認僅需要證明在試劑更改后的方法對標準方法原性能指標沒有顯著性差異，但如果檢測中心準備將標準引用于適用范圍之外時，由于基體的影響可能對方法的適用性產(chǎn)生較大影響，因此應對方法的技術性能進行全面的確認。任何對標準方法的偏離，都必須進行確認和獲得客戶接受，即使所采用的替代技術可能具有更好的分析性能，客戶接受偏離可在委托合同中約定方法的確認應盡可能全面，以滿足預定用途或應用領域的需要。應當記錄確認所獲得的結果、使用的確認程序以及該方法是否適合于預期用途的聲明。確認應包含抽樣、處置和物品的運輸、儲存等。程序文件編號：方法的選擇、驗證和確認管理程序版/次：A/0頁碼：共9頁確認應使用以下六種方法中的一種，或是其中幾種方法的組合以通過核查并提供客觀證據(jù)，證實某一特定預期用途的要求可得到滿足：使用參考標準或標準物質進行校準或評估偏倚和精密度；對影響結果的因素進行系統(tǒng)性評審；通過改變受控參數(shù)(如培養(yǎng)箱溫度、加樣體積等)來檢驗方法的穩(wěn)健度；與其他已確認的方法進行結果比對；實驗室間比對；根據(jù)對方法原理的理解以及抽樣或檢測方法的實踐經(jīng)驗，評定結果的測量不確定度。檢測中心使用超出標準適用范圍的方法時，應按照非標準方法進行確認，并制定成內部的技術文件。當修改已確認過的方法時，應確定這些修改的影響。當發(fā)現(xiàn)影響原有的確認時，應重新進行方法確認。當按預期用途評估被確認方法的性能特性時，應確保與客戶需求相關，并符合規(guī)定要求。方法性能特性可包括但不限于：測量范國、準確度、結果的測量不確定度、檢出限、定量限、方法的選擇性、線性、重復性或復現(xiàn)性抵御外部影響的穩(wěn)健度或抵御來自樣品或測試物基體干擾的交互靈敏度以及偏倚。方法確認材料的保存方法確認完成后，檢測人員將方法驗證報告以及相應的材料裝訂，交質量組進行保存，保存材料如下，保存要求見《文件管理程序》。使用的確認程序；程序文件編號：方法的選擇、驗證和確認管理程序版/次：A/0頁碼：共9頁要求的詳細說明；方法性能特性的確定；獲得的結果；方法有效性聲明，并詳述與預期用途的適宜性。4.7方法的偏離4.7.1標準變更的驗證/確認當已使用的方法出現(xiàn)變更時(原方法已經(jīng)過檢測中心驗證或確認)，檢測中心應開展新舊標準變更分析，并按照如下的情形采取相應方法驗證或確認方式：方法變更后，新方法與原方法相比并沒有實質性的不同或不涉及技術性變更，例如：a僅方法編號、版本號、術語和定義、參數(shù)名稱、判定標準、適用范圍、引用的標準或規(guī)程等發(fā)生變更；b儀器設備、設施環(huán)境、人員等資源條件較原方法放寬，或者在對原方法驗證/確認時已能證實目前的資源和條件滿足新方法的要求；方法、附錄等內容的刪除；其它非技術性變更等。方法變更后，新方法與原方法相比只有部分涉及技術性變更，而其他部分沒有變化，例如：僅部分儀器變更、僅部分設施環(huán)境要求變更、僅方法檢出限等性能指標變更，且該變更可能會對檢測結果造成顯著性影響或對檢測中心能力提出更高要求是，需要進行“部分驗證和確認”，并提交相關簡化的《方法驗證報告》、《實驗室方法確認報告》和原始記錄，證明其是否能滿足程序文件編號：方法的選擇、驗證和確認管理程序版/次：A/0頁碼：共9頁要求。當方法變更后，新方法與原方法相比實質性完全不同，例如：儀器原理發(fā)生變化、新增設備或檢測方法等，需要進行全面的重新驗證或確認，進行完整的驗證/確認，并提交完整的《方法驗證報告》、《實驗室方法確認報告》當客戶提出增加、減少或改變已定的檢測標準或方法時，業(yè)務組應與客戶簽立補充協(xié)議，對變動部分進行書面的約定，或由客戶單方面提出書面請求。技術負責人應按照本程序的要求對變更或偏離的方法安排重新確認，以確定變更或偏離是可行的。當檢測中需要使用偏離的檢測方法或標準時，質量組應以書面方式向客戶通報偏離的原由，指出可能存在的問題并征得客戶的書面同意。4.7.2方法偏離的確認當出現(xiàn)以下原因需要臨時方法偏離的應實施必要的技術驗證與確認：當客戶要求與標準方法或檢測中心作業(yè)指導書的要求偏離時。若偏離對檢測中心測試能力方面的提升要求，如應用范圍擴展、增加儀器設備、改變測試條件等，檢測中心需要通過相關測試的資料查詢（文獻）、經(jīng)驗，必要的試驗確認，決定是否可以實現(xiàn)客戶要求。若有關偏離的并未到檢測中心測試能力提出新的要求，且檢測中心無需進行必要的試驗確認即可評估是否可滿足要求時，如設備型號的變化、數(shù)據(jù)處理方式變化等。檢測中心通過現(xiàn)有資源及能力可直接評定。對于客戶指定的測試方法，當客戶有強烈意愿要求檢測中心依照其提供的方法（而非檢測中心選擇的）實施試驗時，或因測試成本、時間等因素無法實施方法確認或驗證時，應對客戶溝通，采用該方法可能會產(chǎn)生的風險。程序文件編號：方法的選擇、驗證和確認管理程序版/次：A/0頁碼：共9頁對于因方法變更、客戶指定方法、方法偏離等新增加的測試能力，應當及時