抗病毒口服液的質(zhì)量分析

貳叁肆伍壹目錄一清顆粒的質(zhì)量分析安神膠囊的質(zhì)量分析小兒消食片的質(zhì)量分析小柴胡片的質(zhì)量分析十全大補丸的質(zhì)量分析精誠制藥本草濟民柒捌玖拾陸目錄六味地黃丸（濃縮丸）的質(zhì)量分析抗病毒口服液的質(zhì)量分析老鸛草軟膏的質(zhì)量分析化痣栓的質(zhì)量分析蘆丁泡騰片的質(zhì)量分析精誠制藥本草濟民任務(wù)七抗病毒口服液的質(zhì)量分析◎處方◎性狀◎鑒別◎檢查◎含量測定柒項目七中藥制劑質(zhì)量分析綜合實訓一、處方板藍根、石膏、蘆根、地黃、郁金、知母、石菖蒲、廣藿香、連翹二、性狀本品為棕紅色的液體；味辛、微苦?？共《究诜?連翹的鑒別三、鑒別薄層色譜法供試品溶液的制備：取〖含量測定〗項下的供試品溶液約5ml，加在中性氧化鋁柱（200~300目，2g，內(nèi)徑為1cm）上，用70%甲醇10ml洗脫，收集流出液和洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備：取連翹對照藥材1g，加水20ml，煎煮30分鐘，隨時補充減失水分，濾過，濾液用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加70%甲醇溶解使成5ml，同法制成對照藥材溶液。對照品溶液的制備：取連翹苷對照品，加甲醇制成的每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。試驗方法：照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（60:5:10:0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。檢測結(jié)果：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。2石菖蒲的鑒別薄層色譜法供試品溶液的制備：取本品40ml，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚液（水溶液備用），揮干，殘渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備：取石菖蒲對照藥材0.5g，加乙醚25ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為對照藥材溶液。試驗方法：照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取供試品溶液5~10μl、對照藥材溶液3μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-丙酮（9:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。檢測結(jié)果：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。三、鑒別3知母的鑒別三、鑒別薄層色譜法供試品溶液的制備：取〖鑒別〗（2）項下乙醚提取后的水溶液，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次40ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加乙醇20ml使溶解，加鹽酸2ml，加熱回流1小時，放冷，加水10ml，用石油醚（60~90℃)振搖提取2次，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品液。對照品溶液的制備：取菝葜皂苷元對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。試驗方法：照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮（9:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。檢測結(jié)果：供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4廣藿香的鑒別氣相色譜法供試品溶液的制備：取本品100ml，置500ml的圓底燒瓶中，加水100ml與玻璃珠數(shù)粒，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加入環(huán)己烷2ml，連接回流冷凝管，加熱回流2小時，冷卻，取環(huán)己烷液，加入適量無水硫酸鈉，振搖，取上清液作為供試品溶液。對照品溶液的制備：取百秋李醇對照品，加環(huán)己烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。試驗方法：照氣相色譜法（通則0521）試驗，用以5%苯基甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.32mm，膜厚度為0.25μm)；柱溫為程序升溫，初始溫度170℃，以每分鐘2℃的速率升溫至180℃，保持2分鐘，再以每分鐘10℃的速率升溫至230℃，保持2分鐘；進樣口溫度為230℃；檢測器溫度為250℃，分流進樣，分流比為50:1。分別吸取對照品溶液和供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀。檢測結(jié)果：供試品色譜中應呈現(xiàn)與對照品色譜峰保留時間相同的色譜峰。三、鑒別1四、檢查韋氏比重秤法試驗方法：取20℃時相對密度為1的韋氏比重秤，用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20℃（或各品種項下規(guī)定的溫度）的水浴中，攪動玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20℃（或各品種項下規(guī)定的溫度），將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛游碼于1.0000處，調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入供試液至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入供試液中，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡，讀取數(shù)值，即得供試品的相對密度。標準規(guī)定：應為1.10~1.16。相對密度2pH值四、檢查試驗方法：酸度計校正——將儀器功能選擇旋鈕置“pH”檔。將兩個電極插入pH接近7的標準緩沖溶液中（pH=6.86，298.15K）。調(diào)節(jié)“溫度”補償旋鈕，使所指示的溫度與標準緩沖溶液的溫度相同。將“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕按順時針轉(zhuǎn)到底（100%）。把清洗過的電極插入到pH=6.86的標準緩沖溶液中，輕搖裝有緩沖溶液的燒杯，直至電極反應達到平衡。調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使儀器上顯示的數(shù)值為pH=6.86。取出電極，用水清洗后，再插入pH=4.00標準緩沖溶液中，操作同上。調(diào)解“斜率”旋鈕，使儀器上顯示的數(shù)值為pH=4.00。重復上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，至儀器示值與標準緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02pH單位。否則，需檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求。供試品溶液的pH值測定——取適量抗病毒口服液置潔凈、干燥的小燒杯內(nèi)，先用抗病毒口服液沖洗電極數(shù)次，再將其浸入小燒杯中，輕輕搖動燒杯待示數(shù)平衡穩(wěn)定后，讀數(shù)，平行測定三次，取其平均值即可。標準規(guī)定：應為4.0~6.0。3四、檢查裝量試驗方法：取供試品5支，將內(nèi)容物分別倒入經(jīng)標化的量入式量筒內(nèi)，在室溫下檢視。標準規(guī)定：每支裝量與標示裝量相比較，少于標示裝量的不得多于1支，并不得少于標示裝量的95%。4四、檢查標準規(guī)定：不含藥材原粉的合劑需氧菌總數(shù)不得超過102cfu/g，霉菌、酵母菌總數(shù)不得超過101cfu/g；含藥材原粉的合劑需氧菌總數(shù)不得超過5×102cfu/g，霉菌、酵母菌總數(shù)不得超過102cfu/g；均不得檢出大腸桿菌。微生物限度色譜柱：ODS（YMCHydrosphereC18色譜柱，柱長為25cm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm)流動相：乙腈-0.01%磷酸溶液（梯度洗脫）檢測波長：236nm理論板數(shù)：按（R，S)-告依春峰計算應不低于20000，4號峰與5號峰的分離度應不低于1.0。五、特征圖譜時間（分鐘）流動相A(%)流動相B(%)0~227→1893→8222~29188229~3118→2382→7731~40237740~5323→4077→6053~60406060~6540→760→93色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗精密量取本品25ml，用乙酸乙酯振搖提取6次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加70%甲醇溶解，置10ml量瓶中，加70%甲醇刻度，搖勻，即得。?。≧，S）-告依春、連翹苷對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每lml含（R，S）-告依春0.02mg、連翹苷0.06mg的混合溶液，即得。五、特征圖譜參照物溶液的制備供試品溶液的制備分別吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，記錄1小時的色譜圖，即得。供試品特征圖譜中應有7個特征峰，其中有2個峰應分別與相應的參照物峰保留時間相同，與（R，S）-告依春參照物相應的峰為S峰，除6號峰外，計算特征峰1~7號與S峰的相對保留時間，其中1號峰的相對保留時間在規(guī)定值的±5%之內(nèi)，其余特征峰的相對保留時間在規(guī)定值的±8%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.58（峰1）、1.00（峰2）、2.38（峰3）、2.61（峰4）、2.65（峰5）、4.94（峰7）。五、特征圖譜測定法積分參數(shù)斜率靈敏度為80，峰寬為0.01，最小峰面積為10，最小峰高為15。供試品溶液的制備色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗對照品溶液的制備測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每1ml含連翹以連翹