材料研究方法 光學(xué)顯微鏡

第2章光學(xué)顯微鏡2.1概述

2.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)

2.3光學(xué)顯微分析方法

2.4光學(xué)顯微分析樣品的制備

2.5光學(xué)顯微分析技術(shù)的進(jìn)展

2.6光學(xué)顯微分析技術(shù)的應(yīng)用當(dāng)前1頁(yè)，總共57頁(yè)。2.1概述一、發(fā)展歷史羅伯特·虎克制造的顯微鏡（1665）當(dāng)前2頁(yè)，總共57頁(yè)。15世紀(jì)中葉：放大鏡（單式顯微鏡）1590年荷蘭HansandZachariasJanssen：最早的復(fù)式顯微鏡17世紀(jì)中葉R.Hooke：設(shè)計(jì)第一臺(tái)性能較好的顯微鏡ChristiaanHuygens：惠更斯目鏡19世紀(jì)德國(guó)ErnstAbbe：闡明光學(xué)顯微鏡成像原理，油浸系物鏡，光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)達(dá)0.2微米理論極限當(dāng)前3頁(yè)，總共57頁(yè)。二、光學(xué)顯微鏡分類按成像原理可分為：幾何光學(xué)顯微鏡：生物、金相顯微鏡物理光學(xué)顯微鏡：相差、偏光顯微鏡信息轉(zhuǎn)換顯微鏡：熒光、圖像分析顯微鏡特種光學(xué)顯微鏡：高溫、近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡當(dāng)前4頁(yè)，總共57頁(yè)。相位差顯微鏡透射光顯微鏡反射光顯微鏡解剖顯微鏡當(dāng)前5頁(yè)，總共57頁(yè)。2.2晶體光學(xué)基礎(chǔ)一、光的物理性質(zhì)1.光的波動(dòng)性光具有波粒二象性

波動(dòng)學(xué)說(shuō)解釋晶體光學(xué)光是橫波

光波的振動(dòng)方向垂直傳播方向橫波當(dāng)前6頁(yè)，總共57頁(yè)。電磁波譜

光學(xué)顯微鏡使用可見(jiàn)光390~770nm當(dāng)前7頁(yè)，總共57頁(yè)。2.自然光和偏振光自然光：在垂直于光的傳播方向的平面內(nèi)的任意方向振動(dòng)。偏振光：只在垂直于光的傳播方向的平面內(nèi)的某一方向振動(dòng)。當(dāng)前8頁(yè)，總共57頁(yè)。二、光與固體物質(zhì)的相互作用1.光的折射特點(diǎn):

①介質(zhì)的折射率與光在介質(zhì)中的傳播速度成反比②光在真空中的傳播速度最大，N>1

③折射率色散:同一介質(zhì)的折射率因?yàn)樗貌ㄩL(zhǎng)的不同而不同；對(duì)于同一介質(zhì)，波長(zhǎng)與折射率成反比④晶體的折射率色散能力

當(dāng)前9頁(yè)，總共57頁(yè)。2.光的吸收3.光的反射光的振幅隨透入深度增大而減小。單向反射漫反射反射力：物質(zhì)對(duì)投射在它的表面或磨光面上光線的反射能力反射率：

R=(Ir/Ii)×100%當(dāng)前10頁(yè)，總共57頁(yè)。三、光在物質(zhì)中的傳播1.光性均質(zhì)體

各向同性介質(zhì)

光的傳播速度不因振動(dòng)方向而發(fā)生改變只有一個(gè)折射率 單折射現(xiàn)象：光波的振動(dòng)特點(diǎn)和振動(dòng)方向不變等軸晶系（立方）、非晶物質(zhì)當(dāng)前11頁(yè)，總共57頁(yè)。2.光性非均質(zhì)體

各向異性介質(zhì)

光在非均質(zhì)體中傳播時(shí)，傳播速度和折射率值隨振動(dòng)方向的不同而發(fā)生改變。

光波入射非均質(zhì)體，除特殊方向(光軸)外，分解成為振動(dòng)方向互相垂直、傳播速度不同、折射率不等的兩種偏振光，這種現(xiàn)象就稱為雙折射。一軸晶：中級(jí)晶族（如四方）二軸晶：低級(jí)晶族（如斜方）當(dāng)前12頁(yè)，總共57頁(yè)。冰洲石的雙折射現(xiàn)象oe冰洲石當(dāng)前13頁(yè)，總共57頁(yè)。

一束自然光穿過(guò)各向異性的晶體時(shí)分成兩束偏振光的現(xiàn)象。

例如：白紙上涂一個(gè)黑點(diǎn)，將方解石放在紙上，可觀察到兩個(gè)黑點(diǎn)，旋轉(zhuǎn)方解石，一個(gè)黑點(diǎn)不動(dòng)，另一個(gè)黑點(diǎn)旋轉(zhuǎn)。雙折射現(xiàn)象當(dāng)前14頁(yè)，總共57頁(yè)。四、光率體

含義：是表示光波在晶體中傳播時(shí)，光波振動(dòng)方向與相應(yīng)折射率值之間關(guān)系的一種光學(xué)立體圖形（光性指示體）。1.均質(zhì)體光率體①是一個(gè)圓球體。②切面為圓切面，半徑代表折射率當(dāng)前15頁(yè)，總共57頁(yè)。2.一軸晶光率體常光：振動(dòng)方向垂直光軸，且各方向折射率相等，No非常光：振動(dòng)方向平行于光軸和傳播方向構(gòu)成的平面，且折射率隨振動(dòng)方向而變化，Ne（1）一軸晶光率體的構(gòu)成當(dāng)前16頁(yè)，總共57頁(yè)。（2）主要特征①一軸正晶光率體：以c軸為旋轉(zhuǎn)軸的長(zhǎng)形旋轉(zhuǎn)橢球體，光波平行光軸振動(dòng)時(shí)的折射率總是比垂直光軸振動(dòng)時(shí)的折射率大，Ne＞No。②一軸負(fù)晶光率體：以c軸為旋轉(zhuǎn)軸的扁形旋轉(zhuǎn)橢球體，光波平行光軸振動(dòng)時(shí)的折射率總是比垂直光軸振動(dòng)時(shí)的折射率小，Ne＜No。③Ne與No為一軸晶礦物折射率的最大值與最小值，稱為主折射率。Ne與No之差值（Ne-No）為一軸晶礦物最大雙折率當(dāng)前17頁(yè)，總共57頁(yè)。（3）

主要切面當(dāng)前18頁(yè)，總共57頁(yè)。①垂直光軸切面

圓切面，半徑等于No，光波垂直這種切面入射時(shí)，不發(fā)生雙折射。折射率為No。②平行光軸切面

橢圓切面，長(zhǎng)短半徑分別等于No與Ne，光波垂直這種切面入射時(shí)，發(fā)生雙折射，兩條偏光的振動(dòng)方向分別平行橢圓切面長(zhǎng)、短半徑，折射率分別等于橢圓切面的長(zhǎng)、短半徑。雙折射率為No和Ne之差當(dāng)前19頁(yè)，總共57頁(yè)。③斜交光軸切面橢圓切面，長(zhǎng)短半徑分別等于No與N’e，光波垂直這種切面入射時(shí)，發(fā)生雙折射，兩條偏光的振動(dòng)方向分別平行橢圓切面長(zhǎng)、短半徑，折射率分別等于橢圓切面的長(zhǎng)、短半徑No與N’e，。雙折射率為No和N’e之差。光波垂直入射圓切面，不發(fā)生雙折射。垂直入射橢圓切面，發(fā)生雙折射。當(dāng)前20頁(yè)，總共57頁(yè)。五、光性方位

含義：光率體主軸與晶體晶面、結(jié)晶軸以及晶棱之間的關(guān)系。

不同晶體的光性方位不同，而同一晶體的光性方位基本固定，故確定光性方位可以幫助鑒定晶體。當(dāng)前21頁(yè)，總共57頁(yè)。2.3光學(xué)顯微分析方法一、偏光顯微鏡觀察透明晶體當(dāng)前22頁(yè)，總共57頁(yè)。1.偏光顯微鏡的構(gòu)造1、目鏡，2、鏡筒，3、勃氏鏡，4、粗動(dòng)手輪，5、微調(diào)手輪，6、鏡臂，7、鏡座，8、上偏光鏡，9、試板孔，10、物鏡，11、載物臺(tái)，12、聚光鏡，13、鎖光圈，14、下偏光鏡，15、反光鏡☆鏡臂☆鏡座當(dāng)前23頁(yè)，總共57頁(yè)?！钕缕忡R：用PP代表振動(dòng)方向☆鎖光圈☆聚光鏡：凸透鏡，形成錐形偏光☆反光鏡：平、凹兩面當(dāng)前24頁(yè)，總共57頁(yè)。☆載物臺(tái)游標(biāo)尺、彈簧夾☆鏡筒粗動(dòng)螺絲、微動(dòng)螺絲☆試板孔當(dāng)前25頁(yè)，總共57頁(yè)?！钗镧R復(fù)式透鏡放大倍數(shù)40×數(shù)值孔徑0.65機(jī)械筒長(zhǎng)∞/0數(shù)值孔徑表示物鏡的聚光能力，放大倍數(shù)越高，數(shù)值孔徑越大；對(duì)于同一放大倍數(shù)的物鏡，其數(shù)值孔徑越大，分辨率越高。當(dāng)前26頁(yè)，總共57頁(yè)?！?/p>

目鏡

☆上偏光鏡振動(dòng)方向AA與PP垂直☆勃氏鏡顯微鏡總放大倍數(shù)=目鏡放大倍數(shù)×物鏡放大倍數(shù)當(dāng)前27頁(yè)，總共57頁(yè)。2.顯微鏡的工作原理光學(xué)顯微鏡具有二級(jí)放大的功能當(dāng)前28頁(yè)，總共57頁(yè)。3.偏光顯微鏡的調(diào)節(jié)和校正(1)裝卸鏡頭a.裝卸目鏡

單目鏡筒，將目鏡插入鏡筒

雙目鏡筒，還需調(diào)節(jié)兩個(gè)目鏡之間的距離，使眼睛間距與雙筒視域一致。b.裝卸物鏡①?gòu)椈蓨A型②轉(zhuǎn)盤(pán)型③螺絲扣型當(dāng)前29頁(yè)，總共57頁(yè)。(2)調(diào)節(jié)照明（對(duì)光）①用自然光照明，需要調(diào)節(jié)反光鏡，反光鏡有平面鏡和凹面鏡兩種。②用人工光源照明，需要調(diào)節(jié)電壓旋鈕，電壓越高，亮度越大。(3)調(diào)整偏光鏡位置目鏡中全黑時(shí)，則上、下偏光鏡的偏振方向正交；而光線最強(qiáng)時(shí)，則相互平行。當(dāng)前30頁(yè)，總共57頁(yè)。(4)調(diào)節(jié)焦距(對(duì)焦)從側(cè)面看著鏡頭，先旋轉(zhuǎn)微調(diào)手輪，使它處于中間位置，再轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)手輪將鏡筒下降使物鏡靠近試樣玻片。然后在觀察試樣的同時(shí)慢慢上升鏡筒，直至看清物體的像，再左右旋動(dòng)微調(diào)手輪使物體的像最清晰。

切勿在觀察時(shí)用粗調(diào)手輪調(diào)節(jié)下降，否則物鏡有可能碰到玻片硬物而損壞鏡頭。當(dāng)前31頁(yè)，總共57頁(yè)。(5)調(diào)整載物臺(tái)機(jī)械中心載物臺(tái)通常作360°轉(zhuǎn)動(dòng)，為了防止觀察目標(biāo)移出視域，必須將載物臺(tái)的機(jī)械中心和物鏡的主軸相重合。當(dāng)前32頁(yè)，總共57頁(yè)。當(dāng)前33頁(yè)，總共57頁(yè)。4.偏光顯微鏡的試樣當(dāng)前34頁(yè)，總共57頁(yè)。5.偏光顯微鏡的使用(1)單偏光鏡

僅使用下偏光鏡可觀察內(nèi)容：晶體形態(tài)、晶粒大小、含量、解理、突起、顏色等。針狀、棒狀鱗石英

雪花狀鱗石英

管柱狀鱗石英當(dāng)前35頁(yè)，總共57頁(yè)。(2)正交偏光鏡

使用上、下偏光鏡，且振動(dòng)面相互垂直正交偏光鏡不放試樣時(shí)，視域是黑暗的；若放置試樣，由于晶體性質(zhì)和切片方向不同，將出現(xiàn)消光和干涉等光學(xué)現(xiàn)象。當(dāng)前36頁(yè)，總共57頁(yè)。晶體在正交偏光鏡下呈現(xiàn)黑暗的現(xiàn)象。消光現(xiàn)象全消光：轉(zhuǎn)動(dòng)物臺(tái)360°,消光現(xiàn)象不改變。均質(zhì)體或非均質(zhì)體垂直光軸的切片四次消光：轉(zhuǎn)動(dòng)物臺(tái)360°,出現(xiàn)四次消光。非均質(zhì)體除垂直光軸以外的切片為橢圓，長(zhǎng)、短半徑與上、下偏光振動(dòng)方向AA、PP有四次平行的機(jī)會(huì)。四次消光是非均質(zhì)體的特征當(dāng)前37頁(yè)，總共57頁(yè)。

干涉條件：兩束光振動(dòng)頻率相同，在同一平面內(nèi)振動(dòng)，且存在光程差。干涉現(xiàn)象單色光干涉：明暗相間的條帶當(dāng)前38頁(yè)，總共57頁(yè)。白光干涉：干涉色當(dāng)前39頁(yè)，總共57頁(yè)。(3)錐光鏡正交鏡基礎(chǔ)上，加聚光鏡，換高倍物鏡觀察內(nèi)容：不同方向的入射光通過(guò)晶體后，所產(chǎn)生的消光和干涉現(xiàn)象的總和，稱為干涉圖（黑十字）。當(dāng)前40頁(yè)，總共57頁(yè)。球晶的黑十字消光現(xiàn)象當(dāng)前41頁(yè)，總共57頁(yè)。二、金相顯微鏡研究不透明物體（薄片厚度在0.03mm以上）的光學(xué)性質(zhì)。1.金相顯微鏡的構(gòu)造和工作原理當(dāng)前42頁(yè)，總共57頁(yè)。1-燈泡；2-聚光鏡組1；3-聚光鏡組2；4-半反射鏡；5-輔助透鏡1；6-物鏡組；7-反光鏡；8-孔徑光闌；9-視域光闌；10-輔助透鏡2；11,12-棱鏡；13-場(chǎng)鏡；14-接目鏡當(dāng)前43頁(yè)，總共57頁(yè)。(1)光源：低壓白熾燈,位于鏡筒側(cè)面(2)孔徑光闌：控制入射光束的直徑，影響分辨率和反差

視域光闌：控制觀察區(qū)域范圍(3)垂直照明器:光路行程換向主要由光學(xué)系統(tǒng)(包括目鏡、物鏡等)、機(jī)械系統(tǒng)(包括座架、調(diào)焦裝置、樣品臺(tái)等)、照明系統(tǒng)(包括光源、光闌、垂直照明器)組成。當(dāng)前44頁(yè)，總共57頁(yè)。玻片：光強(qiáng)損失大，視域亮度較弱，有害反射較多；亮度均勻、分辨率較高棱鏡：光線損失較少，視域明亮，有害的干擾反射光少；明暗不均、分辨率下降垂直照明器的種類：當(dāng)前45頁(yè)，總共57頁(yè)。(4)照明方式a.明場(chǎng)照明術(shù)金相顯微鏡中常用的照明方式。光線均勻照到光片表面，平坦表面將大部分光反射回物鏡，凹陷部分則將光散射到物鏡外面，造成明暗反差和顏色反差。當(dāng)前46頁(yè)，總共57頁(yè)。b.暗場(chǎng)照明術(shù)環(huán)形光束經(jīng)拋物面反射鏡以大傾斜角投射到樣品表面。平坦表面的反射不能進(jìn)入物鏡，呈黑暗色；物相的裂紋、凹陷、界面等的部分散射光線有可能射入物鏡而呈現(xiàn)明亮色，從而造成了極明顯的明暗反差或顏色反差。當(dāng)前47頁(yè)，總共57頁(yè)。明場(chǎng)相暗場(chǎng)相當(dāng)前48頁(yè)，總共57頁(yè)。2.金相顯微鏡的調(diào)節(jié)和使用主要包括光源、照明器、鏡筒、孔徑光闌和視場(chǎng)光闌的調(diào)節(jié)?？捎^察內(nèi)容：試樣表面相的形貌、尺寸、分布、顏色等。當(dāng)前49頁(yè)，總共57頁(yè)。2.4光學(xué)顯微分析樣品的制備取樣鑲嵌磨光浸蝕拋光代表性，鋸、車、刨、切，避免過(guò)熱和變形，規(guī)則外形，合適大小。機(jī)械夾持法、塑料鑲嵌法（熱-酚醛，冷-環(huán)氧）去除表面損傷，獲得平整光滑表面。粗磨（砂輪機(jī)）、細(xì)磨（砂紙），磨去上一道的磨痕和變形層去除細(xì)磨痕，獲得平整無(wú)疵鏡面。機(jī)械拋光（拋光機(jī)）、電解拋光、化學(xué)拋光使不同組織、晶粒、晶界受到不同程度的浸蝕，形成差別，清晰顯示內(nèi)部組織?；瘜W(xué)浸蝕、電解浸蝕、物理蝕刻當(dāng)前50頁(yè)，總共57頁(yè)。當(dāng)前51頁(yè)，總共57頁(yè)。2.5光學(xué)顯微分析技術(shù)的進(jìn)展一、光學(xué)顯微鏡的分辨能力

分辨率：儀器分辨兩個(gè)物點(diǎn)的本領(lǐng)，常用可以辨別物體上兩點(diǎn)間的最小距離表示。兩個(gè)物點(diǎn)的距離越小，則分辨率越大。

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