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imim.=Jimim.=J篇一:儀器分析(第四版)朱明華編課后題答案_全冊(cè)最新版(1)】>1.簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)(氣液色譜),或吸附、解吸過(guò)程而相互分離,然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?氣路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行管路密閉的氣路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣,在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中.當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)柱長(zhǎng)縮短,(2)固定相改變,(3)流動(dòng)相流速增加,(4)相比減少,是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變?為什么?答:固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)的改變,因?yàn)榉峙湎禂?shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動(dòng)相的性質(zhì)有關(guān).所以(2所以(2)(3)(4)4.當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)柱長(zhǎng)增加,(2)固定相量增加,(3)流動(dòng)相流速減小,(4)相比增大,是否會(huì)引起分配比的變化?為什么?答:k=k/??而??vm/vs,分配比除了與組分,兩相的性質(zhì),柱溫,柱壓有關(guān)外,還與相比有關(guān),而與流動(dòng)相流速,柱長(zhǎng)無(wú)關(guān).故????不變化????增加????不改變????減小5■試以塔板高度h做指標(biāo),討論氣相色譜操作條件的選擇.解:提示:主要從速率理論(vandeemerequation)來(lái)解釋,同時(shí)考慮流速的影響,選擇最佳載氣流速.p13-24。(1)選擇流動(dòng)相最佳流速。當(dāng)流速較小時(shí),可以選擇相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(如n2,ar),而當(dāng)流速較大時(shí),應(yīng)該選擇相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣(如h2,he),同時(shí)還應(yīng)該考慮載氣對(duì)不同檢測(cè)器的適應(yīng)性。3)柱溫不能高于固定液的最高使用溫度,以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下,盡可能采用較低的溫度,但以保留時(shí)間適宜,峰形不拖尾為度。(4)固定液用量:擔(dān)體表面積越大,固定液用量可以越高,允許的進(jìn)樣量也越多,但為了改善液相傳質(zhì),應(yīng)使固定液膜薄一些。(6)進(jìn)樣速度要快,進(jìn)樣量要少,一般液體試樣0?1~5ul,氣體試樣0.1~10ml.(7)氣化溫度:氣化溫度要高于柱溫30-7O°C。6■試述速率方程中a,b,c三項(xiàng)的物理意義.h-u曲線有何用途?曲線的形狀主要受那些因素的影響?解:參見(jiàn)教材p14-16a稱為渦流擴(kuò)散項(xiàng),b為分子擴(kuò)散項(xiàng),c為傳質(zhì)阻力項(xiàng)。下面分別討論各項(xiàng)的意義:【篇二:儀器分析第四版朱明華主編期末考試試卷及答案】>2005—2006學(xué)年度第一學(xué)期期末考試4-《儀器分析》試卷b姓名:學(xué)號(hào):專業(yè):學(xué)院:化學(xué)化工學(xué)院班級(jí)2006年01月03日一、單項(xiàng)選擇題(本大題共13小題,每題只有一個(gè)正確答案,共26分)1分(1055)2分(1456)在氣-液色譜分析中,色譜柱中的固定相為【】(1)一般固體物質(zhì)(2)固體吸附劑(3)載體(4)載體+固定液2分(1138)離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于【】(1)估計(jì)電極的檢測(cè)限(2)估計(jì)共存離子的干擾程度(3)校正方法誤差(4)計(jì)算電極的響應(yīng)斜率4.2分(1499)極譜法使用的指示電極是【】(1)玻璃碳電極(2)鉑微電極(3)滴汞電極(4)飽和甘汞電極2分(1368)下列色散元件中,色散均勻,波長(zhǎng)范圍廣且色散率大的是【】濾光片(2)玻璃棱鏡(3)光柵(4)石英棱鏡2分(1568)下面幾種常用的激發(fā)光源中,最穩(wěn)定的是【】(1)直流電弧(2)交流電弧(3)電火花(4)高頻電感耦合等離子體7.2分(1362)原子吸收法測(cè)定鈣時(shí),加入edta是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾?【】(1)鹽酸(2)磷酸(3)鈉(4)鎂8.2分(1100)原子化器的主要作用是:【】(1)將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子(2)將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子(3)將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為中性分子(4)將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為離子9.2分(1234)以下四種氣體不吸收紅外光的是【】(1)h2o(2)co2(3)hcl(4)n210.2分(1184)在以下三種分子式中c=c雙鍵的紅外吸收哪一種最強(qiáng)?【】(a)ch3-ch=ch2(b)ch3-ch=ch-ch3(順式)(c)ch3-ch=ch-ch3(反式)⑴a最強(qiáng)⑵b最強(qiáng)⑶c最強(qiáng)⑷強(qiáng)度相同2分(1673)化合物(ch3)2chch2ch(ch3)2,在Ihnmr譜圖上,從高場(chǎng)至低場(chǎng)峰面積之比為【】(1)6:1:2:1:6(2)2:6:2(3)6:1:1(4)6:6:2:22分(1671)化合物c3h5cl3,Ihnmr譜圖上有兩個(gè)單峰的結(jié)構(gòu)式是【】⑴ch3-ch2-ccl3(2)ch3-ccl2-ch2cl(3)ch2cl-ch2-chcl2(4)ch2cl-chcl-ch2cl2分(1071)下列化合物含c、h或o、n,試指出哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)?(1)c6h6(2)c6h5no2(3)c4h2n6o(4)c9h10o21分(1873)某化合物質(zhì)譜圖中,m和(m+2)的相對(duì)強(qiáng)度大致相當(dāng),由此,可以確定該化合物含【】(1)硫(2)氯(3)溴(4)氮三、填空題(本大題共12小題,每題2分,共24分)15.2分(2257)ph玻璃電極的膜電位的產(chǎn)生是由于 作用.16.2分(2090)在可逆極譜波上的任何一點(diǎn)電流都是受 所控制.17.2分(2649)用萘氏試劑光度法測(cè)定nh4+含量時(shí),測(cè)得其cmol/l濃度的透射比為t,當(dāng)nh4+濃度增加3倍時(shí),在同樣測(cè)量條件下,其透射比為18.2分(2051)分子對(duì)紅外輻射產(chǎn)生吸收要滿足的條件是(1) (2)19.2分(2719)核磁共振波譜儀中磁鐵的作用是___,射頻發(fā)生器的作用是 。20.2分(2058)核磁共振的化學(xué)位移是由于 而造成的,化學(xué)位移值是以 為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)制定出來(lái)的。21.2分(2044)co2經(jīng)過(guò)質(zhì)譜離子源后形成的帶電粒子有co2+、co+、c+、co22+等,它們經(jīng)加速后進(jìn)入磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)量分析器,它們的運(yùn)動(dòng)軌跡的曲率半徑由小到大的次序?yàn)?。22.2分(2512)質(zhì)譜圖中出現(xiàn)的信號(hào)應(yīng)符合氮規(guī)則,它是指23.2分(2602)原子發(fā)射光譜法定性分析的依據(jù)是 。對(duì)被檢測(cè)的元素一般只需找出 靈敏線即可判斷該元素是否存在。24.2分(2830)色譜分析中,分離能形成氫鍵的物質(zhì),一般選用 固定液,試樣中各組分按 分離, 的組分先流出色譜柱, 的組分后流出色譜柱。25.2分2377氣相色譜氣化室溫度的選擇,一般是要求在該溫度下,能使樣品般地講,氣化室的溫度選在 附近。26.2分(2818)空間排阻色譜分離高分子有機(jī)化合物是根據(jù) 和 達(dá)到分離目的。三、計(jì)算題(本大題共4小題,共25分。)27.5分(3093)5分(3084)已知醇分子中o—h伸縮振動(dòng)峰位于2?77?m,試計(jì)算o—h伸縮振動(dòng)的力常數(shù)。10分(3029)pot(2)如已知該電極的選擇系數(shù)kcl=0.001,為要控制測(cè)定誤差不超?,oh?過(guò)0.2%,則溶液的ph值應(yīng)該控制為多少?5分(3615)在滴汞電極上?o3—得到6個(gè)電子還原成?一,在0?1mol/lhcl介質(zhì)中,當(dāng)?o3—【篇三:儀器分析第四版朱明華主編期末考試試卷及答案】txt>2005—2006學(xué)年度第一學(xué)期期末考試3-《儀器分析》試卷a姓名:學(xué)號(hào):專業(yè):學(xué)院:化學(xué)化工學(xué)院班級(jí):2006年01月03日一、單項(xiàng)選擇題(本大題共13小題,每題只有一個(gè)正確答案,共26分)1.2分(1397)在氣-液色譜法中,首先流出色譜柱的組分是【】(1)吸附能力小(2)吸附能力大(3)溶解能力大(4)溶解能力小2.2分(1706)極譜分析可在同一杯電解液中進(jìn)行反復(fù)多次的測(cè)量,是因?yàn)樵诿看螠y(cè)量過(guò)程中【】(1)汞滴不斷更新(2)電解電流只是微安級(jí)(3)電解電壓不高(4)電極上無(wú)電流通過(guò)3.2分(1707)儀器分析實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析,它比較適合于【】(1)大批量試樣的測(cè)定(2)多離子組分的同時(shí)測(cè)定簡(jiǎn)單組分單一離子的測(cè)定(4)組成較復(fù)雜的少量試樣的測(cè)定4.1分(1902)氣相色譜儀的檢測(cè)器中,最適用于檢測(cè)所有微量含碳有機(jī)物氣體的檢測(cè)器是【】(1)熱導(dǎo)池檢測(cè)器(2)氫焰離子化檢測(cè)器3)電子捕獲檢測(cè)器(4)火焰光度檢測(cè)器5.2分(1743)可以概述三種原子光譜(吸收、發(fā)射、熒光)產(chǎn)生機(jī)理的是【】(1)能量使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜(2)輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷(3)能量與氣態(tài)原子外層電子相互作用(4)輻射能使原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷6.2分(1349)在光學(xué)分析法中,采用鎢燈作光源的是【(1)原子光譜(2)分子光譜(3)可見(jiàn)分子光譜(4)紅外光譜7.2分(1024)帶光譜是由下列哪一種情況產(chǎn)生的?【(1)熾熱的固體(2)受激分子(3)受激原子(4)單原子離子8.2分(4515)在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時(shí),要說(shuō)明有某元素存在,必須【(1)它的所有譜線均要出現(xiàn),⑵只要找到2?3條譜線,⑶只要找到2?3條靈敏線,(4)只要找到1條靈敏線9.2分(1367)物質(zhì)的紫外-可見(jiàn)吸收光譜的產(chǎn)生是由于【(1)分子的振動(dòng)(2)分子的轉(zhuǎn)動(dòng)(3)原子核外層電子的躍遷(4)原子核內(nèi)層電子的躍遷10.2分(1693)下列的幾種醛中,c=o伸縮振動(dòng)頻率哪一個(gè)最低?【⑴rcho(2)r-ch=ch-cho(4)(3)r-ch=ch-ch=ch-cho11.2分(1802)化合物ch3coch2cooch2ch3的1hnmr譜的特點(diǎn)是【(1)4個(gè)單峰(2)3個(gè)單峰,1個(gè)三重峰(3)2個(gè)單峰(4)2個(gè)單峰,1個(gè)三重峰和1個(gè)四重峰12.2分(1616)按分子離子的穩(wěn)定性排列下面的化合物次序應(yīng)為【(1)苯共軛烯烴酮醇(2)苯酮共軛烯烴醇(3)共軛烯烴苯酮醇(4)苯共軛烯烴醇酮13.2分(1626)某化合物在一個(gè)具有固定狹峰位置和恒定磁場(chǎng)強(qiáng)度b的質(zhì)譜儀中分析,當(dāng)加速電壓v慢慢地增加時(shí),則首先通過(guò)狹峰的是:【】】】】】】(1)質(zhì)量最小的正離子(2)質(zhì)量最大的負(fù)離子(3)質(zhì)荷比最低的正離子(4)質(zhì)荷比最高的正離子14.1分(1550)1550控制電位庫(kù)侖分析的先決條件是【】(1)100%電流效率(2)100%滴定效率(3)控制電極電位(4)控制電流密度三、填空題(本大題共12小題,每題2分,共24分)15.2分(2916)氟離子選擇電極測(cè)定水中氟時(shí),使用了t?sab溶液,它的各組分作用為:kno3 hac-naac ,k3cit(檸檬酸鉀) 。16.2分(2449)在極譜分析中,電流完全由 所控制的極譜波稱為可逆波,電流受 和 控制的極譜波稱不可逆波。17.2分(2816)能產(chǎn)生紫外吸收的電子躍遷類型有 , , 和 18.2分(2011)當(dāng)一定頻率的紅外光照射分子時(shí),應(yīng)滿足的條件是 和 才能產(chǎn)生分子的紅外吸收峰。19.2分(2764)20.2分(2430)原子在高溫下被激發(fā)而發(fā)射某一波長(zhǎng)的輻射,但周圍溫度較低的同種原子(包括低能級(jí)原子或基態(tài)原子)會(huì)吸收這一波長(zhǎng)的輻射,這種現(xiàn)象稱為 。

21.2分(2338)在原子吸收法中,由于吸收線半寬度很窄,因此測(cè)量 有困難, 有困難,所以用測(cè)量來(lái)代替.22.2分(2373)氣相色譜中最常用載氣有23.2分(2698)紅外光譜法主要研究在分子的轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)中伴隨有 變化的化合物,因此,除了 和 等外,幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。24.2分(2938)電位法測(cè)量常以 作為電池的電解質(zhì)溶液,浸入兩個(gè)電極,一個(gè)是指示電極,另一個(gè)是參比電極,在零電流條件下,測(cè)量所組成的原電池 。25.2分(2830)色譜分析中,色譜分析中,分離能形成氫鍵的物質(zhì),一般選用固定液,試樣中各組分按 分離, 的組分先流出色譜柱, 的組分后流出色譜柱。26.2分(2913)氟化鑭單晶膜氟離子選擇電極的膜電位產(chǎn)生是由于三、計(jì)算題(本大題共4小題,第27題為10分,其余為5分,共25分。)27.10分(3633)物質(zhì)a和b在長(zhǎng)2m的柱上分離后,a的保留時(shí)間為16?40min,b的保留時(shí)間為17.63min,空氣峰保留時(shí)間為1?30min,a的峰底寬為1?2min,b的峰底寬為1?40min。已知:記錄儀的靈敏度為O

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