雙液系相圖的測(cè)定

關(guān)于雙液系相圖的測(cè)定第一頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)?zāi)康睦L制在Pθ下環(huán)己烷-異丙醇雙液系的氣-液平衡相圖，了解相圖和相律的基本概念。

掌握測(cè)定雙組分液體沸點(diǎn)的方法

掌握用折光率確定二元液體組成的方法。

第二頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)原理恒壓下將完全互溶雙液體系蒸餾，測(cè)定餾出物(氣相)和蒸餾液(液相)的組成及沸點(diǎn)，就能找出平衡時(shí)氣、液兩相的成分并繪出T-X圖。理想完全互溶——混合液的沸點(diǎn)介于A、B二純組分沸點(diǎn)之間。這類雙液系可用分餾法從溶液中分離出兩個(gè)純組分。Tbxlxg第三頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)原理有最低恒沸點(diǎn)體系的T—x圖有最高恒沸點(diǎn)體系的T—x圖用分餾法不能從溶液中分離出兩個(gè)純組分第四頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)原理沸點(diǎn)測(cè)定裝置——沸點(diǎn)儀

本實(shí)驗(yàn)采用回流冷凝的方法繪制環(huán)己烷-乙醇體系的T-X圖。其方法是用阿貝折射儀測(cè)定不同組分的體系在沸點(diǎn)溫度時(shí)氣相、液相的折射率，再?gòu)恼凵渎?組成工作曲線上查得相應(yīng)的組成，然后繪制T-X圖。1-溫度計(jì)；2-進(jìn)樣口；3-加熱絲；4-氣相冷凝液取樣口；5-氣相冷凝液第五頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)步驟1.調(diào)節(jié)恒溫槽溫度比室溫高5℃，通恒溫水于阿貝折射儀中。2.安裝好沸點(diǎn)儀，打開冷卻水，將配好的第一份溶液加入沸點(diǎn)儀中加熱，待沸騰穩(wěn)定后，讀取沸點(diǎn)溫度，立即停止加熱。取氣相冷凝液和液相液體分別測(cè)其折射率。用滴管取盡沸點(diǎn)儀中的測(cè)定液，放回原試劑瓶中。在沸點(diǎn)儀中再加入新的待測(cè)液，用上述方法同樣依次測(cè)定。(注意：更換溶液時(shí)，務(wù)必用滴管取盡沸點(diǎn)儀中的測(cè)定液，以免帶來誤差。)第六頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、保證溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)一半浸在溶液中，一半露在蒸氣中。并隨著溶液量的增加要不斷調(diào)節(jié)水銀球的位置。2、實(shí)驗(yàn)中可調(diào)節(jié)加熱電壓不可過大，能使待測(cè)液體沸騰即可。加熱絲不能與溫度計(jì)接觸，不能露出液面，一定要被待測(cè)液體浸沒。3、在每一份樣品的蒸餾過程中，正?；亓?～2min后，即可取樣測(cè)定，不宜等待時(shí)間過長(zhǎng)。4、每次取樣量不宜過多，取樣時(shí)毛細(xì)滴管一定要干燥，不能留有上次的殘液，并且氣相部分的樣品要取干凈。第七頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理繪制環(huán)己烷-乙醇體系的T-X圖，并標(biāo)明最低恒沸點(diǎn)和組成。將實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的沸點(diǎn)-折射率數(shù)據(jù)列表，并從工作曲線上查得相應(yīng)的組成，獲得沸點(diǎn)與組成的關(guān)系。第八頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日水銀溫度計(jì)校正在通常情況下，水銀溫度計(jì)都或多或少的存在一定的誤差。誤差主要來自于：

玻璃毛細(xì)管的內(nèi)徑不均勻；溫度計(jì)的水銀球受熱后體積發(fā)生改變；使用中水銀溫度計(jì)有局部處于被測(cè)體系之外。

因此在使用溫度計(jì)時(shí)要進(jìn)行讀數(shù)校正，通常只對(duì)后兩種因素引起的誤差進(jìn)行讀數(shù)校正。（1）零點(diǎn)校正。

（2）露莖校正?！叭健彼y溫度計(jì)如有部分露在被測(cè)體系之外，則因溫度差異會(huì)引起誤差。這就必須進(jìn)行露莖校正，第九頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日水銀溫度計(jì)校正k=1.57×10-4是水銀對(duì)玻璃的相對(duì)膨脹系數(shù)（℃-1）；h為露出于被測(cè)體系之外的水銀柱長(zhǎng)度，稱為露莖高度，以溫度差值（℃）表示；t觀為測(cè)量溫度計(jì)的讀數(shù)；t環(huán)為環(huán)境溫度，可用一支輔助溫度計(jì)讀出，其水銀球應(yīng)置于測(cè)量溫度計(jì)露莖高度的中部。

t露=kh(t觀-t環(huán))第十頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日阿貝折光儀的使用及說明1-底座；2-棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪；3-圓盤組（內(nèi)有刻度板）；4-小反光鏡；5-支架；6-讀數(shù)鏡筒；7-目鏡；8-望遠(yuǎn)鏡筒；9-示值調(diào)節(jié)螺釘；10-阿米西棱鏡手輪；11-色散值刻度圈；12-棱鏡鎖緊扳手；13-棱鏡組；14-溫度計(jì)座；15-恒溫器接頭；16-保護(hù)罩；17-主軸；18-反光鏡第十一頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日阿貝折光儀的使用及說明根據(jù)折射定律，波長(zhǎng)一定的單色光在確定的外界條件下（溫度、壓力等），從一種介質(zhì)A進(jìn)入另一種介質(zhì)B時(shí)，入射角α和折射角β的正弦之比與兩種介質(zhì)的折射率N與n成反比：

sinα/sinβ=n/N（2-1）當(dāng)介質(zhì)A為真空時(shí)，N=1，n為介質(zhì)B的絕對(duì)折射率，則有

n=sinα/sinβ（2-2）如果介質(zhì)A為空氣，N空氣=1.00027(空氣的絕對(duì)折射率)，則

sinα/sinβ=n/N空氣=n/1.00027=n′（2-3）n′為介質(zhì)B的相對(duì)折射率。n與n′數(shù)值相差很小，常以n代替n′。但進(jìn)行精密測(cè)定時(shí)，應(yīng)加以校正。第十二頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日阿貝折光儀的使用及說明

n與物質(zhì)結(jié)構(gòu)、光線的波長(zhǎng)、溫度及壓力等因素有關(guān)。（1）通常大氣壓的變化影響不明顯。（2）使用單色光要比白光時(shí)測(cè)得的n值更為精確，因此，常用鈉光（D）(λ=28.9nm)作光源。（3）溫度可用恒溫水浴槽與折光儀間循環(huán)恒溫水來維持恒定溫度。折射率表示為nD

20,即以鈉光燈為光源，20℃時(shí)所測(cè)定的n值。把t℃時(shí)測(cè)得的折光率校正到20℃時(shí)的折光率。

n=nt+0.00045×(t－20℃)

第十三頁，共十五頁，編輯于2023年，星期日思考題1.