工業(yè)硫磺檢驗(yàn)規(guī)程匯編

word文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯 石家莊煉化分公司管理文件 工業(yè)硫磺檢驗(yàn)規(guī)程匯編2011年12月20日發(fā)布2011年12月21日實(shí)施質(zhì)量管理中心編制目錄序號(hào)序號(hào)分析項(xiàng)目頁(yè)碼1硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)32水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定43灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定54酸度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定65有機(jī)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定76砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定8～97鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定10～14硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定 測(cè)定方法：執(zhí)行GB/T2449中的5.1硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定中的5.1.1差減法 仲裁法部分。word文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯2.水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定2.1儀器設(shè)備及型號(hào)：1.1干燥箱：202型，精度等級(jí)：1℃；北京科偉永興儀器有限公司生產(chǎn)2.1.2天平：最大量程：160g；精度等級(jí)：0.1mg；中國(guó)輕工業(yè)機(jī)械常熟衡器工業(yè)公司生產(chǎn)2.2測(cè)定方法：執(zhí)行GB/T2449中的5.2部分。3.灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定3.1儀器設(shè)備及型號(hào)1.1高溫爐：SX-4-10型，精度等級(jí)：±5℃；天津泰斯特儀器有限公司生產(chǎn)3.1.2天平：最大量程：160g；精度等級(jí)：0.1mg；中國(guó)輕工業(yè)機(jī)械常熟衡器工業(yè)公司生產(chǎn)3.2測(cè)定方法執(zhí)行GB/T2449中的5.3部分4.酸度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.1測(cè)定方法：執(zhí)行GB/T2449中的5.4部分word文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯5.有機(jī)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.1儀器設(shè)備5.1.1干燥箱：202型，精度等級(jí)：1℃；北京科偉永興儀器有限公司生產(chǎn)5.1.2天平：最大量程：160g；精度等級(jí)：0.1mg；中國(guó)輕工業(yè)機(jī)械常熟衡器工業(yè)公司生產(chǎn)1.3高溫爐：SX-4-10型，精度等級(jí)：±5℃；天津泰斯特儀器有限公司生產(chǎn)5.2測(cè)定方法執(zhí)行GB/T2449中的5.5.2部分6.砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定6.1儀器設(shè)備定砷器：直徑50mm,高100mm，天津玻璃儀器廠生產(chǎn)6.2測(cè)定方法執(zhí)行GB/T2449中的5.6.2部分 7.鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定7.1儀器設(shè)備1.1分光光度計(jì)： 型號(hào)：T6新悅；精度：0.001A；具有510nm波長(zhǎng)，北京普析通用儀器有限公司生產(chǎn)7.1.2高溫電爐：能控制溫度600℃～650℃。測(cè)定方法執(zhí)行文件號(hào)為SJZLH-ZZS-1022/A-312-2011的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。目的根據(jù)T6新悅分光光度計(jì)對(duì)GB/T2449《工業(yè)硫磺》中5.7鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定中5.7.1鄰菲羅啉分光光度法做必要的細(xì)化和補(bǔ)充。適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)適用于采用T6新悅分光光度計(jì)測(cè)定工業(yè)硫磺中的鐵含量。儀器設(shè)備T6新悅分光光度計(jì)，具有510nm波長(zhǎng)，北京普析通用儀器有限公司高溫電爐：能控制溫度600℃～650℃。環(huán)境條件7.2.4.1環(huán)境溫度：5℃～35℃。7.2.4.2環(huán)境相對(duì)濕度：不大于85%。7.2.4.3工作電源：220V,50～60Hz試劑與材料7.2.5.12.6測(cè)定步驟： 6.1試液的準(zhǔn)備 7.2.6.2工作曲線的繪制 在11個(gè)50mL容量瓶中按表1所示，分別加入10鐵（Fe）標(biāo)準(zhǔn)溶液：表17.2.6.3首先檢查T(mén)6新悅分光光度計(jì)樣品室是否有物品擋在光路上，打開(kāi)電源，儀器進(jìn)入初始化狀態(tài)，7.2.6.4儀器默認(rèn)的測(cè)量模式為上次設(shè)定的模式，在測(cè)量界面下按健可使測(cè)量模式依次在吸光度（AU）,透過(guò)率（T%），定量模式（C）這三種模式下循環(huán)切換,本試驗(yàn)采用吸光度（AU）測(cè)量模式。7.2.6.5按鍵,屏幕顯示“SH”，進(jìn)入系統(tǒng)應(yīng)用界面，設(shè)置樣品池類(lèi)型，按鍵在固定池、5連池、8連池之間切換，本儀器為5連池,如果在實(shí)際測(cè)定中,樣品池個(gè)數(shù)小于5,則按,在1～5之間進(jìn)行選擇,設(shè)定完成后,按鍵確認(rèn)，系統(tǒng)進(jìn)入應(yīng)用模式，按鍵返回測(cè)量界面。。7.2.6.6設(shè)置工作波長(zhǎng)：按鍵進(jìn)入工作波長(zhǎng)設(shè)定界面，輸入測(cè)定時(shí)需要的波長(zhǎng)數(shù)值,本試驗(yàn)輸入510.0,完成數(shù)值輸入后按鍵確認(rèn)。鍵確認(rèn)。7.2.6.7進(jìn)行自動(dòng)校零在校零前應(yīng)放入空白樣品（本試驗(yàn)為蒸餾水），按鍵對(duì)當(dāng)前波長(zhǎng)進(jìn)行吸光度零校正,校零過(guò)程系統(tǒng)會(huì)出現(xiàn)一個(gè)系統(tǒng)忙的畫(huà)面,這個(gè)畫(huà)面大約持續(xù)2秒鐘,之后系統(tǒng)返回動(dòng)態(tài)顯示畫(huà)面,完成校零操作,此時(shí)動(dòng)態(tài)顯示的測(cè)量數(shù)值在吸光度模式下應(yīng)該為接近零的數(shù)值,在透過(guò)率模式下應(yīng)為接近100的數(shù)值。7.2.6.8進(jìn)行測(cè)量將7.2.6.2中各濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（濃度應(yīng)從低到高）放入樣品池，7.2.6.9繪制工作曲線7.2.6.10樣品測(cè)定7.2.617.2.6.27.2.6.11結(jié)果計(jì)算 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表2的規(guī)定：表27.2.6.12校準(zhǔn)步驟：．12.1本分光光度計(jì)按國(guó)家規(guī)定每年由計(jì)量部門(mén)強(qiáng)制檢定一次。7.2.6.12.2校驗(yàn)項(xiàng)目有光源和分光元件。7.2.6.12.3當(dāng)懷疑儀器波長(zhǎng)發(fā)生偏移時(shí),應(yīng)做波長(zhǎng)校正,校正方法見(jiàn)《T6新悅分光光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)》。儀器日常維護(hù)及注意事項(xiàng)7.2.7.1在不使用儀器時(shí)不要開(kāi)光源燈。7.2.7.2經(jīng)常更換干燥劑，防止色散元件受潮。7.2.7.3盛有樣品的比色皿不宜長(zhǎng)時(shí)間放置光度計(jì)內(nèi)。7.2.7.4電器元件避免強(qiáng)光照射或受潮積塵。7.2.7.5分光光度計(jì)面板不得灑有比色溶液。7.2.7.6精密儀器不得隨便移動(dòng)位置。7.2.7.7每天檢查儀器的校準(zhǔn)/檢定標(biāo)識(shí)、設(shè)備標(biāo)簽、干燥劑、環(huán)境條件是否符合要求，并進(jìn)行必要維護(hù)保養(yǎng)，保持完好。7.2.7.8每月檢查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)是否現(xiàn)行有效，校準(zhǔn)/檢定證書(shū)是否在有