4100t-a乙基香蘭素裝置工藝設(shè)計

4100t-a乙基香蘭素裝置工藝設(shè)計乙基香蘭素是當(dāng)今世界上最重要的合成香料之一，乙基香蘭素（又稱：乙基香蘭醛，3-乙氧基-4-羥基苯甲醛），相對分子質(zhì)量166.18，以乙基愈創(chuàng)木酚一甲醛法先將乙基愈創(chuàng)木酚和甲醛于15%HCl中縮合成3-乙氧基-4-羥基苯甲醇，再將間硝基苯磺酸用Al和15%HCl于5℃以下還原成間苯肼磺酸，3-乙氧基-4-羥基苯甲醇和間苯肼磺酸縮合水解得乙基香蘭素。此法工藝路線長，產(chǎn)品產(chǎn)率低，無工業(yè)化生產(chǎn)。以黃樟素為原料，黃樟素經(jīng)堿處理后，雙鍵遷移轉(zhuǎn)化為異黃樟素，然后氧化為胡椒醛，胡椒醛在氫氧化鉀的醇液中反應(yīng),生成原兒茶酚，再與鹵乙烷或硫酸二乙酯于加壓下進(jìn)行乙基化，即得乙基香蘭素。此法路線長，工藝復(fù)雜，且同生成異乙基香蘭素，產(chǎn)率低，故在使用上受到限制。在綜合權(quán)衡多方面因素的前提下，本裝置采用乙基愈創(chuàng)木酚-乙醛酸法，此法工藝簡單，反應(yīng)條件易于控制，產(chǎn)率高，產(chǎn)品純度高，三廢污染少，國外己有較成熟的工藝，國際市場上的乙基香蘭素大部分采用此法生產(chǎn)。1裝置所采用的生產(chǎn)方法及基本原理生產(chǎn)方法中包括配料工序、縮合工序、木酚萃取工序、氧化工序、乙基香蘭素萃取工序、精餾工序、水結(jié)晶工序、烘干包裝工序、回收工序（乙醇回收、回收木酚蒸餾）組成。其中，配料工序的稀堿配制和乙醛酸鈉鹽配制采用連續(xù)方式進(jìn)行，氧化工序的混合、脫羧、中和采用連續(xù)方式進(jìn)行，木酚萃取、乙基香蘭素萃取、精餾、乙醇回收、回收木酚蒸餾、烘干為連續(xù)操作，稀酸配制、縮合反應(yīng)、氧化反應(yīng)、催化劑水溶液配制、水結(jié)晶、包裝為間歇操作。縮合工序產(chǎn)生的木酚萃余相由萃取塔中進(jìn)入到混合釜，通過泵將原料混合液從氧化反應(yīng)器中部加入，反應(yīng)器頂部汽體經(jīng)換熱冷卻至沸點后變成液體，進(jìn)入到回流罐，然后回到塔內(nèi)作為回流使用。脫羧塔進(jìn)料由氧化液儲罐中進(jìn)入到預(yù)熱器預(yù)熱后，溫度達(dá)到100℃左右，然后經(jīng)由計量泵進(jìn)入到脫羧塔中脫羧。產(chǎn)品經(jīng)脫羧列冷器冷卻后進(jìn)入到脫羧液儲罐中，用50%硫酸進(jìn)行酸化，酸化后即為產(chǎn)物乙基香蘭素。萃取塔進(jìn)料由脫羧液儲罐中經(jīng)泵由萃取塔上部加入，萃取劑為苯。萃取后采出分為兩部分。塔頂采出為油相，主要含乙基香蘭素和苯。然后進(jìn)入到萃取液列冷器，經(jīng)加熱后大部分苯變?yōu)楸秸?，而乙基香蘭素為液體，故經(jīng)過旋風(fēng)分離器分離后苯由旋風(fēng)分離器上部采出，而乙基香蘭素則由旋風(fēng)分離器下部采出。2工藝設(shè)備選擇氧化過程在氧化反應(yīng)裝置中，由于需要通入壓縮空氣，因此反應(yīng)器采用鼓泡塔反應(yīng)器。而在脫羧中禁止有氧氣的存在，故而將氧化和脫羧操作分為兩個塔，這樣可以有效的防止更多副反應(yīng)的發(fā)生。中和過程經(jīng)過氧化脫羧工段后產(chǎn)物為乙基香蘭素鈉鹽，故而需要將其酸化，此酸化過程用的是50%的硫酸，此過程不但可以將乙基香蘭素鈉鹽變成乙基香蘭素，還可以將其他的堿及堿性物質(zhì)全部酸化，防止乙基香蘭素變成鈉鹽。萃取過程此工藝為年產(chǎn)4100t/a乙基香蘭素，量較大，故而選用轉(zhuǎn)盤萃取塔，轉(zhuǎn)盤萃取塔不但處理量大，而且結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，分離效率高，故而在乙基香蘭素的工藝過程中運用較多。工藝生產(chǎn)條件一覽表生產(chǎn)乙基香蘭素的生產(chǎn)條件下方，如表1所示。3設(shè)備計算設(shè)計基礎(chǔ)年產(chǎn)4100噸乙基香蘭素（含量99.9%）,年工作日7200小時，木酚含量99%,732kg可以回收188kg（含量90%）粗制香蘭素含量為82%，精餾收率92%，粗制收率82%,水結(jié)晶收率為95%（含母液回收）。乙基香蘭素：乙醇：水=1：1：1.1，乙基香蘭素的溶解度=0.*****kg乙基香蘭素/kg醇水。在設(shè)備計算中，主要計算了氧化工段及萃取工段所使用塔器的塔徑和塔高。反應(yīng)器計算鼓泡塔的直徑的計算。在空塔氣速為uOG=0.02~0.135m/s的范圍內(nèi)，n=1.6和C=0.145~0.400取uOG=0.05m/sD=1,128（■）?=1.291m故反應(yīng)塔的直徑可圓整為D=1.5m。靜液層高度和鼓泡層高度計算。靜液層高度HO=?=?=14.985m對于基本的有機化工中使用的鼓泡塔反應(yīng)器，高度一般很高，當(dāng)■/uOG?叟30，氣含率?孜G沿塔高可視為常數(shù)。當(dāng)?/uOG=282?叟30，?孜G沿塔高可視為常數(shù)。鼓泡層高度HGL二■二■二17.694m反應(yīng)器的總高度H=?=?=19.3199m即反應(yīng)器的高度為H=19.3199.取反應(yīng)器的底座為1.5m，故反應(yīng)器的總高度為20.8199m。萃取塔計算進(jìn)行轉(zhuǎn)盤塔計算時，流體力學(xué)及傳質(zhì)關(guān)聯(lián)式中都涉及到需試差計算的弗魯特數(shù)：Fr二g：（dRN2）先假設(shè)轉(zhuǎn)盤直徑dR，然后進(jìn)行試差驗算。假設(shè)dR=0.8m由于傳質(zhì)方向從連續(xù)相到分散相，故Fr=。椎2）0.5=2S?椎2={■}0.25{?}0.6（1）計算臨界轉(zhuǎn)盤速度Nc二?式中，Nc為臨界轉(zhuǎn)盤速度；N為實際轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)數(shù)，r/s；Fr為弗魯特數(shù)；。為液體界面張力，N/m；H為液體粘度，Ns/m2；p為液體密度，kg/m3；Ap為兩相密度之差，kg/m3；Dc、Dd為連續(xù)相、分散相的擴散系數(shù)，m2/s。先計算①2，代入公式（1），則①2二{■}0.25-{?}0.6=207.803塔直徑：D=■二1.58m=1.6m塔內(nèi)件布置見圖1。根據(jù)上述計算，設(shè)計時轉(zhuǎn)盤塔直徑取1.6m；轉(zhuǎn)盤直徑取0.8m；固定環(huán)開口直徑為1.1m；轉(zhuǎn)盤間距為0.53m。根據(jù)資料查知，采用10個理論板就可使乙基香蘭素的萃取率達(dá)到99%。根據(jù)經(jīng)驗數(shù)據(jù)，理論級的當(dāng)量長度取1.5m，因此塔高為15m，上下兩分離段各取1m，即萃取塔總高為17m。4結(jié)論采用乙基愈創(chuàng)木酚-乙醛酸法新工藝生產(chǎn)乙基香蘭素，反應(yīng)條件易于控制，反應(yīng)選擇性高，產(chǎn)率高，產(chǎn)品純度高，耗電少，三廢污染少，有利于工業(yè)化，是我國乙基香蘭素生產(chǎn)工藝的發(fā)展方向。本工序主要分為四個部分：氧化，脫羧，萃取以及蒸苯。與傳統(tǒng)工藝相比，該工