掃描電鏡的原理及應(yīng)用

掃描電鏡的作用掃描電鏡的主要構(gòu)造和工作原理掃描電鏡對(duì)樣品的作用能譜的工作原理、結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)波譜的工作原理、結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)JEOL-6380LV型SEM和EDAXEDS的主要功能分析舉例樣品的制備主要內(nèi)容當(dāng)前1頁(yè)，總共40頁(yè)。顯微形貌分析（SEM）應(yīng)用于材料、醫(yī)藥以及生物等領(lǐng)域。成分的常規(guī)微區(qū)分析（EDS）元素定性、半定量成分分析掃描電鏡的作用當(dāng)前2頁(yè)，總共40頁(yè)。掃描電鏡的構(gòu)造及原理掃描電鏡由三個(gè)系統(tǒng)組成

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

(2)信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)(3)真空系統(tǒng)

當(dāng)前3頁(yè)，總共40頁(yè)。幾種類型電子槍性能比較當(dāng)前4頁(yè)，總共40頁(yè)。特征X射線電子束與固體樣品作用產(chǎn)生的信號(hào)當(dāng)前5頁(yè)，總共40頁(yè)。SEM:二次電子

背散射電子二次電子它是被入射電子轟擊出來(lái)的樣品核外電子。背散射電子它是被固體樣品中原子反射回來(lái)的一部分入射電子。特征X射線它是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。EDS:特征X射線二次電子、背散射電子和特征X射線當(dāng)前6頁(yè)，總共40頁(yè)。二次電子：產(chǎn)生范圍在5-50nm的區(qū)域背散射電子：產(chǎn)生范圍在100nm-1μm深度特征X射線：產(chǎn)生范圍在500nm-5μm深度

二次電子、背散射電子和特征X射線當(dāng)前7頁(yè)，總共40頁(yè)。二次電子像襯度及特點(diǎn)二次電子信號(hào)主要來(lái)自樣品表層5-50nm深度范圍。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有：(1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角。

二次電子像襯度來(lái)源：(1)形貌襯度(2)成分襯度(3)電壓襯度(4)磁襯度二次電子像襯度特點(diǎn)：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度。當(dāng)前8頁(yè)，總共40頁(yè)。背散射電子像及襯度特點(diǎn)影響背散射電子產(chǎn)額的因素有：(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系背散射電子像襯度來(lái)源：(1)成分襯度(2)形貌襯度(3)磁襯度(第二類)背散射電子像襯度特點(diǎn)：(1)分辯率低(2)背散射電子檢測(cè)效率低，襯度小(3)主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度當(dāng)前9頁(yè)，總共40頁(yè)。二次電子與背散射電子之間的區(qū)別二次電子當(dāng)樣品中存在凸起小顆?；蚣饨菚r(shí)對(duì)二次電子像襯度會(huì)有很大影響，其原因是，在這些部位處電子離開(kāi)表層的機(jī)會(huì)增多。背散射電子檢測(cè)器由一對(duì)硅半導(dǎo)體組成，對(duì)于原子序數(shù)信息來(lái)說(shuō)，進(jìn)入左右兩個(gè)檢測(cè)器的信號(hào)，大小和極性相同，而對(duì)于形貌信息，兩個(gè)檢測(cè)器得到的信號(hào)絕對(duì)值相同，其極性相反。成分有差別，形貌無(wú)差別

成分無(wú)差別形貌有差別成分形貌都有差別

當(dāng)前10頁(yè)，總共40頁(yè)。

二次電子圖像背散射電子圖像AlSn二次電子像與背散射電子像的比較當(dāng)前11頁(yè)，總共40頁(yè)。收集二次電子時(shí)，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓，使離開(kāi)樣品的二次電子走彎曲軌道，到達(dá)收集器。這樣就提高了收集效率。收集背散射電子時(shí)，背散射電子仍沿出射直線方向運(yùn)動(dòng)，收集器只能收集直接沿直線到達(dá)柵網(wǎng)上的那些電子。信號(hào)收集當(dāng)前12頁(yè)，總共40頁(yè)。加速電壓、電子束與樣品之間的關(guān)系當(dāng)前13頁(yè)，總共40頁(yè)。工作距離對(duì)圖像的影響當(dāng)前14頁(yè)，總共40頁(yè)?？讖匠叽鐚?duì)圖像的影響當(dāng)前15頁(yè)，總共40頁(yè)。束斑大小最圖像的影響當(dāng)前16頁(yè)，總共40頁(yè)。能譜儀能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)．目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，它實(shí)際上是一個(gè)以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。Si(Li)檢測(cè)器探頭結(jié)構(gòu)示意圖當(dāng)前17頁(yè)，總共40頁(yè)。以Si(Li)檢測(cè)器為探頭的能譜儀實(shí)際上是一整套復(fù)雜的電子學(xué)裝置。Si(Li)X射線能譜儀當(dāng)前18頁(yè)，總共40頁(yè)。Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)(1)分析速度快能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的X射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素探測(cè)元素的范圍為4Be-92U。(2)靈敏度高X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10cm左右)，無(wú)需經(jīng)過(guò)晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒(méi)有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計(jì)數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。

(3)譜線重復(fù)性好由于能譜儀沒(méi)有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒(méi)有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問(wèn)題，適合于比較粗糙表面的分析工作。當(dāng)前19頁(yè)，總共40頁(yè)。(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號(hào)也被同時(shí)檢測(cè)到，從而使得Si(Li)檢測(cè)器檢測(cè)到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氮冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。Si(Li)能譜儀的缺點(diǎn)當(dāng)前20頁(yè)，總共40頁(yè)。波譜儀波譜儀全稱為波長(zhǎng)分散譜儀(WDS)。在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級(jí)的作用體積中激發(fā)出來(lái)的，如果這個(gè)體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征X射線。被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上實(shí)現(xiàn)分光(色散)，即不同波長(zhǎng)的X射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的)檢測(cè)器接收。

波譜儀的特點(diǎn)：波譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是波長(zhǎng)分辨率很高。如它可將波長(zhǎng)十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開(kāi)。但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，波譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時(shí)彎晶離X射線光源的距離就會(huì)變大，它對(duì)X射線光源所張的立體角就會(huì)很小，因此對(duì)X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會(huì)很低，致使X射線信號(hào)的利用率極低。此外，由于經(jīng)過(guò)晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，這是波譜儀的兩個(gè)缺點(diǎn)。當(dāng)前21頁(yè)，總共40頁(yè)。能譜議和波譜儀的譜線比較(a)能譜曲線(b)波譜曲線當(dāng)前22頁(yè)，總共40頁(yè)。能譜儀的基本工作方式一是定點(diǎn)分析，即對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析；二是線掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；三是面掃描分析，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。當(dāng)前23頁(yè)，總共40頁(yè)。儀器功能介紹

型號(hào)掃描電鏡：日本電子JEOL-6380LV能譜儀：美國(guó)EDAXGENESIS2000當(dāng)前24頁(yè)，總共40頁(yè)。SEM/EDS的主要性能指標(biāo)SEM分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm低真空：1－270Pa加速電壓：0.5KV-30KV放大倍數(shù)：5倍-30萬(wàn)倍電子槍：W燈絲式檢測(cè)器：高真空模式的二次電子檢測(cè)，高真空和低真空模式下的背散射電子檢測(cè)EDS能量分辨率：132eV分析范圍:Be-U當(dāng)前25頁(yè)，總共40頁(yè)。JEOL-6380/SEM的工作界面當(dāng)前26頁(yè)，總共40頁(yè)。金剛石SEI圖像鑄態(tài)高溫合金芯部樹(shù)枝晶二次電子像圖片當(dāng)前27頁(yè)，總共40頁(yè)。組織分析穩(wěn)定氧化物夾雜照片M3:2高速鋼晶界析出相背散射圖片當(dāng)前28頁(yè)，總共40頁(yè)。牙齒頭發(fā)非導(dǎo)電樣品二次電子圖片噴金后觀察當(dāng)前29頁(yè)，總共40頁(yè)。EDAX-EDS區(qū)域分析的工作界面當(dāng)前30頁(yè)，總共40頁(yè)。夾雜物分析實(shí)例SEI圖像BEIW圖像能譜分析實(shí)例當(dāng)前31頁(yè)，總共40頁(yè)。ElementWt%At%OK45.0161.29MgK02.4202.17AlK04.4603.60SiK36.4228.25CaK00.8300.45FeK10.6004.14CoK00.2600.10MatrixCorrectionZAF能譜分析實(shí)例當(dāng)前32頁(yè)，總共40頁(yè)。ElementWt%At%CK07.2923.57OK04.5511.03AlK01.5102.17SiK02.1302.94PK05.5506.96SnL04.2901.40FeK74.6951.93區(qū)域分析實(shí)例－顆粒能譜分析實(shí)例當(dāng)前33頁(yè)，總共40頁(yè)。EDAX-EDS面掃描的工作界面當(dāng)前34頁(yè)，總共40頁(yè)。面掃描實(shí)例CuAl＋Cu網(wǎng)當(dāng)前35頁(yè)，總共40頁(yè)。面掃描實(shí)例FeNiCu當(dāng)前36頁(yè)，總共40頁(yè)。各元素在選定直線上的成分分布線掃描實(shí)例當(dāng)前37頁(yè)，總共40頁(yè)。電鏡樣品的制備(1)基本要求：送檢樣品為干燥的固體一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性不會(huì)揮發(fā)或變形無(wú)強(qiáng)磁性、放射性和腐蝕性(2)塊狀試樣的制備：用導(dǎo)電膠把待測(cè)試樣粘結(jié)在樣品座上樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米樣品高度不宜超過(guò)30mm，樣品最大寬度不能超過(guò)100mm(3)粉末樣品的制備：導(dǎo)電膠－－粘牢粉末－－吸耳球－－觀察懸浮液－－滴