紅外光譜試樣的制備方法

/紅外光譜試樣的制備方法在測(cè)定材料的紅外光譜時(shí)，樣品的制備技術(shù)是個(gè)關(guān)鍵問題，紅外光譜的質(zhì)量在很大程度上取決于樣品的制樣方法。除了測(cè)量光譜時(shí)選擇參數(shù)不當(dāng)之外，樣品的過厚或過薄、不均勻性、雜質(zhì)的存在、殘留溶劑及干涉條紋都可能導(dǎo)致失去相當(dāng)多的光譜信息，甚至導(dǎo)致錯(cuò)誤的譜帶識(shí)別和判定。所以選擇適當(dāng)?shù)闹茦臃椒ú⒄J(rèn)真操作，是獲得優(yōu)質(zhì)光譜圖的緊要途徑。依據(jù)材料的構(gòu)成及狀態(tài)，可以選用不同的樣品制備方法。1、液體樣品的制備方法測(cè)試液體和溶液試樣時(shí)，可采納液膜法、液體池法和涂片法。（1）液膜法：液膜法是定性分析中常常采納的一種比較簡(jiǎn)便的方法，尤其對(duì)高沸點(diǎn)樣品只需用不銹鋼刮刀把少量樣品涂于鹽片（KBr或NaCl）表面，在紅外燈下適當(dāng)烘烤除去微量水分后，即可進(jìn)行紅外測(cè)試。（2）液體池法：沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉的液體池，液層厚度一般能在0.01—1mm。對(duì)于一些汲取性很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法依舊得不到充足的譜圖時(shí)，往往可配置成溶液以降低濃度來測(cè)繪光譜；量少的液體試樣，為了能灌滿液槽，需要補(bǔ)充加入溶劑；一些固體或氣體以溶液形式來進(jìn)行測(cè)定，也是比較便利的。（3）涂片法：黏度較大的液體樣品可直接涂在一薄層，即可測(cè)量。2、固體樣品的制備方法對(duì)于固體試樣可采納壓片法、石蠟糊法、薄膜法和溶液法：（1）壓片法：此法是紅外光譜技術(shù)中使用最多的方法。一般的礦物樣品、無機(jī)樣品或交聯(lián)的樹脂、橡膠皆可便利地采納壓片法。實(shí)在的操作程序是，首先把分析純的溴化鉀在瑪瑙研缽中充分研細(xì)，直至溴化鉀粉末粘附在研缽壁上，此時(shí)的顆粒直徑在2m以下，然后按肯定比例加入樣品，無機(jī)樣品比例小一些，有機(jī)樣品比例大一些，樣品與溴化鉀的質(zhì)量比約為1:100，邊研磨邊使樣品與溴化鉀充分混勻。對(duì)于韌性好、不易粉碎的高分子樣品可用鋒利的刀片輕輕刮下樣品，用力越小樣品粒度越小，混合越勻。對(duì)于硫化膠一類的彈性體，可用氯仿等強(qiáng)極性溶劑使樣品先溶脹，然后與溴化鉀粉末一起研磨，也能達(dá)到充分混合的目的。把經(jīng)充分研磨而混勻的粉末放在專用的模具中，在油壓機(jī)上進(jìn)行壓片。在油壓機(jī)上加壓1min，一般壓力在1—2GPa之間，就可得到透亮的溴化鉀壓片。（2）石蠟糊法：該法是把已充分研磨的粉末樣品在瑪瑙研缽中與滴加的石蠟油充分研磨混勻成糊狀物，在紅外燈下干燥后，把此糊狀物涂在兩鹽片之間，把握適當(dāng)?shù)暮穸燃纯蛇M(jìn)行測(cè)定。石蠟油是長(zhǎng)鏈烷烴，具有較大的粘度和較高的折射率，可成功地克服因樣品顆粒散射給紅外光譜測(cè)定帶來的困難。但此法不能用于樣品中飽和CH鏈的鑒定，一般也不用它作定量分析。（3）薄膜法：對(duì)于那些熔點(diǎn)低，在熔融時(shí)又不分解、升華或發(fā)生其他化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)，可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。但對(duì)于大多數(shù)高分子聚合物，可先將試樣制成溶液，然后蒸干溶劑以形成薄膜。（4）溶液法：將試樣溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，然后注入液體汲取池中。3、氣體樣品的制備方法測(cè)試氣態(tài)試樣時(shí)，使用氣體汲取池，先將汲取池內(nèi)空氣抽去，然后吸入被測(cè)試樣即可。4、制樣注意事項(xiàng)（1）試樣的濃度和圈試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)。掌控光譜圖中大多數(shù)汲取峰的透射比處于15—70%范圍內(nèi)。濃度太小，厚度太薄，會(huì)使一些弱的汲取峰和光譜的細(xì)小不能顯示出來；過大，過厚，又會(huì)使強(qiáng)的汲取峰超越標(biāo)尺刻度而無法確定它的真實(shí)位置。有時(shí)為了得到完整的光譜圖，需要用幾種不同濃度或厚度的試樣進(jìn)行測(cè)繪。（2）試樣中不應(yīng)含游離水。水分的存在不僅會(huì)侵蝕汲取它的鹽窗，而且水分本身在紅外區(qū)有汲取，將使測(cè)得的光譜圖變形。（3）試樣應(yīng)當(dāng)是單一組分的純物質(zhì)。多組分試樣在測(cè)定前應(yīng)盡量預(yù)先進(jìn)行