蔡司場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡Merlin培訓(xùn)

安全注意事項(xiàng)樣品臺(tái)移動(dòng)：當(dāng)移動(dòng)樣品臺(tái)時(shí)，一定要確保其不碰撞到探頭和物鏡。（在樣品臺(tái)上升過(guò)程中，一定要在TV模式下觀察樣品高度）緊急情況：當(dāng)設(shè)備出現(xiàn)短路、起火等重大緊急故障時(shí)，切斷設(shè)備電源，并按下房間墻上緊急電源制動(dòng)按鈕。當(dāng)前1頁(yè)，總共29頁(yè)。樣品要求及制備試樣性狀要求：（1）試樣可以是塊狀或粉未狀。（2）試樣在真空中穩(wěn)定，不含水分或其它易揮發(fā)物。

（3）對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)影響。（4）電子束照射下釋放出氣體的樣品嚴(yán)禁測(cè)試。（5）表面污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)前提下進(jìn)行清洗，并烘干。（6）進(jìn)行表面侵蝕的試樣在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，并烘干。試樣尺寸要求：

塊體試樣大小要適合樣品座尺寸，寬度不超過(guò)50mm，高度小于10mm左右為宜。當(dāng)前2頁(yè)，總共29頁(yè)。試樣制備：樣品制備工作請(qǐng)?zhí)崆霸诟髯詫?shí)驗(yàn)室自行完成

（1）塊體試樣直接用導(dǎo)電膠或雙粘膠黏貼于試樣臺(tái)上，盡量保持試樣高度一致；（2）粉末試樣在丁型樣品臺(tái)上貼導(dǎo)電膠或雙面膠，將少量粉未撒在上面，吸耳球把未粘住粉未吹去。或?qū)⒎畚粗苽涑蓱腋∫旱卧谳d玻片、硅片等基底上（尺寸5mm左右），待溶液揮發(fā)后將基底試樣貼附到樣品座上。不導(dǎo)電試樣需進(jìn)行鍍膜處理。樣品要求及制備。粉末試樣片/塊狀試樣截面試樣當(dāng)前3頁(yè)，總共29頁(yè)。開(kāi)機(jī)（1）儀器在standby狀態(tài)下，按下儀器面板上ON按鈕。（2）開(kāi)啟儀器控制電腦（密碼sem），雙擊桌面SmartSEM圖標(biāo)，啟動(dòng)操作軟件，系統(tǒng)自動(dòng)對(duì)設(shè)備硬件進(jìn)行檢測(cè)。當(dāng)前4頁(yè)，總共29頁(yè)。（4）自檢完畢后，在EMserverlogon對(duì)話框中輸入用戶名和密碼，進(jìn)入SmartSem軟件。Username：SCUTPassword：SCUT工具欄參數(shù)設(shè)置欄圖像觀察區(qū)儀器工作界面當(dāng)前5頁(yè)，總共29頁(yè)。確認(rèn)儀器狀態(tài)電子槍狀態(tài)：

FilI，ExtractorV和ExtractorI。真空狀態(tài)：GunVacuum和SystemVacuum確認(rèn)儀器狀態(tài)正常后才可以開(kāi)始裝試樣進(jìn)行測(cè)試。當(dāng)前6頁(yè)，總共29頁(yè)。裝樣品（1）按下圖中Vent按鈕，系統(tǒng)充氣，直到Vent綠燈不再閃爍，然后右手拉開(kāi)Airlock的倉(cāng)門。當(dāng)前7頁(yè)，總共29頁(yè)。（2）將樣品座裝入圖中樣品架上，右手旋緊樣品推桿（切記旋緊）。（3）關(guān)上倉(cāng)門，并按圖中store按鈕，系統(tǒng)開(kāi)始對(duì)Airlock抽真空，直到Store綠燈不再閃爍。當(dāng)前8頁(yè)，總共29頁(yè)。（5）按面板上的Store按鈕，關(guān)閉隔離閥。（4）按面板上的Transfer按鈕，打開(kāi)Airlock與樣品室之間的隔離閥，利用樣品推桿將樣品推入樣品室內(nèi)的樣品座上卡住，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品推桿，使之與樣品臺(tái)脫離后，向外完全拉出樣品推桿。（6）按鍵盤面板上Resume按鈕，點(diǎn)擊彈出ok圖標(biāo)，完成裝樣。當(dāng)前9頁(yè)，總共29頁(yè)。樣品觀察（1）開(kāi)啟電子槍高壓EHT在Gun欄目下，根據(jù)需要設(shè)置所需加速電壓，并點(diǎn)擊EHTON。當(dāng)前10頁(yè)，總共29頁(yè)。（2）移動(dòng)試樣利用手柄移動(dòng)試樣臺(tái)，將所需觀察試樣移到物鏡下方。在開(kāi)始尋找樣品時(shí)，切記要在TV模式下進(jìn)行觀察，確保試樣不碰到物鏡。按鍵盤上的Camera按鈕可切換到TV模式。Z上下移動(dòng)X、Y及旋轉(zhuǎn)移動(dòng)當(dāng)前11頁(yè)，總共29頁(yè)。放大倍數(shù)調(diào)節(jié)聚焦調(diào)節(jié)聚焦窗口像散調(diào)節(jié)光闌對(duì)中調(diào)節(jié)圖像旋轉(zhuǎn)圖像移動(dòng)亮度對(duì)比度掃描速度camera換樣鍵盤功能圖當(dāng)前12頁(yè)，總共29頁(yè)。（3）選擇檢測(cè)器類型在Detectors欄目下，選擇所需檢測(cè)器，建議開(kāi)始時(shí)用SE2，以便尋找樣品。TV模式和觀察模式切換當(dāng)前13頁(yè)，總共29頁(yè)。（4）設(shè)置工作距離

不同檢測(cè)器和加速電壓下，典型的工作距離如下表，建議In-lens檢測(cè)器工作距離一般在5mm左右，SE2檢測(cè)器工作距離為6-7mm.當(dāng)前14頁(yè)，總共29頁(yè)。（4）調(diào)節(jié)圖像對(duì)感興趣區(qū)域，設(shè)置好合適的放大倍數(shù)，聚焦，調(diào)節(jié)像散，光闌對(duì)中，使圖像清晰，調(diào)節(jié)亮度和對(duì)比度。以上步驟反復(fù)多次進(jìn)行，直到圖像清晰。聚焦：按一下放大倍數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕上的小鍵，出現(xiàn)一個(gè)供聚焦調(diào)節(jié)的小窗口，按聚焦旋鈕上的—鍵可降低掃描速度，調(diào)節(jié)聚焦旋鈕進(jìn)行聚焦。放大倍數(shù)調(diào)節(jié)聚焦調(diào)節(jié)當(dāng)前15頁(yè)，總共29頁(yè)。像散的調(diào)節(jié)

一般在較高放大倍數(shù)（一般1萬(wàn)倍以上），需要進(jìn)行像散調(diào)節(jié)，像散調(diào)節(jié)需要在聚焦（正焦）的情況下進(jìn)行調(diào)節(jié)。分別調(diào)節(jié)StigmatorX和Y，使圖像最清晰，圖像未有拉伸變形。像散調(diào)節(jié)鈕當(dāng)前16頁(yè)，總共29頁(yè)。光闌對(duì)中的調(diào)節(jié)

在較高倍數(shù)下，按wobble鈕，調(diào)節(jié)ApertureX和Y，使圖像呈心臟般起伏，而不出現(xiàn)左右搖擺。調(diào)節(jié)好后，再按一下wobble鈕，回到正常模式。像散和光闌對(duì)中調(diào)節(jié)完成后，需要再對(duì)試樣進(jìn)行聚焦。當(dāng)前17頁(yè)，總共29頁(yè)。（5）掃描并保存圖像A，選擇掃描速度4，并點(diǎn)擊工具欄上的，整幅圖像掃描完成后，圖像冷凍。B，或者在Scanning欄下，選擇合適掃描速度和降噪方式，冷凍圖像。當(dāng)前18頁(yè)，總共29頁(yè)。當(dāng)圖片凍結(jié)后，鼠標(biāo)移動(dòng)到圖片上，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇Sendto，然后選擇需要保存圖片的格式，選擇文件夾，保存圖像。文件保存路徑為D盤的photos目錄。（6）保存圖像（7）點(diǎn)擊工具欄上掃描速度2圖標(biāo)，解凍圖像，繼續(xù)觀察其他部位。當(dāng)前19頁(yè)，總共29頁(yè)。卸載樣品（1）關(guān)閉電子槍高壓，所有樣品觀察完畢后，按以下程序卸載試樣：（2）然后按鍵盤上的Exchange鍵，樣品臺(tái)將自動(dòng)復(fù)位EHToff當(dāng)前20頁(yè)，總共29頁(yè)。（3）試樣臺(tái)復(fù)位，隔離閥打開(kāi)后，將樣品推桿推入試樣座位置，順時(shí)針旋緊，然后拉出試樣。（4）按Store，關(guān)閉隔離閥。（5）按Vent充氣，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)推桿，取出試樣后再按Store完成取樣過(guò)程。當(dāng)前21頁(yè)，總共29頁(yè)。能譜儀應(yīng)用（1）能譜儀工作電壓一般設(shè)為20kV；（2）調(diào)節(jié)電鏡工作距離WD為8.5mm；（3）開(kāi)啟能譜通訊軟件Remote（4）在能譜電腦上開(kāi)啟能譜軟件AZetec，進(jìn)入能譜界面。能譜分析可適當(dāng)增大電子束束流，如300或500pA。當(dāng)前22頁(yè)，總共29頁(yè)。1、能譜點(diǎn)分析采集電鏡圖像選擇分析區(qū)域，采集譜圖確認(rèn)譜圖中各峰元素歸屬計(jì)算含量，形成報(bào)告需要保存譜圖元素?cái)?shù)據(jù)的，可以在譜圖上鼠標(biāo)右鍵，導(dǎo)出txt格式數(shù)據(jù)。當(dāng)前23頁(yè)，總共29頁(yè)。當(dāng)前24頁(yè)，總共29頁(yè)。2、能譜線分析當(dāng)前25頁(yè)，總共29頁(yè)。3、能譜面分布當(dāng)前26頁(yè)，總共29頁(yè)。登記記錄在實(shí)驗(yàn)記錄本上用簽字筆如實(shí)登記好測(cè)試時(shí)間、樣品數(shù)