還原糖的測(cè)定方法國(guó)標(biāo)

復(fù)原糖的測(cè)定方法-國(guó)標(biāo)(共4頁)-本頁僅作為預(yù)覽文檔封面，使用時(shí)請(qǐng)刪除本頁-23復(fù)原糖的測(cè)定方法〔1〕一、高錳酸鉀滴定法原理表得復(fù)原糖量。適用范圍測(cè)定。儀器滴定管25mlG4真空泵4.試劑除特別說明外，試驗(yàn)用水為蒸餾水，試劑為分析純。6mol/L50ml100ml。甲基紅指示劑：稱取10mg甲基紅，用100ml乙醇溶解。20g100ml。500ml，用精制石棉過濾。50g500ml，用精制石棉過濾，貯存于橡膠塞玻璃瓶中。2～3L2～33mol/L鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)，以水洗至不呈酸性。然后加水振搖，使成微細(xì)的漿狀軟縣委，用水浸泡并貯存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩堝用。L4g100ml。200ml100ml1L。30ml120ml。乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的食品：稱取約～2g〔2～10ml〕，250ml10ml4ml1mol/L30min，用枯燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液備用。〔注：此步驟目的是沉淀蛋白〕1mol/L1/4〔pH〕，250ml50ml10ml2～10g250ml200ml45℃水浴中加熱1h，并時(shí)時(shí)振搖?！擦粢猓捍瞬襟E是使復(fù)原糖溶于水中，切忌溫度過高，由于淀粉在高溫條件下可糊化、200ml250ml10ml350ml10ml100ml250ml容量瓶中，并用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻后，備用。樣品測(cè)定：50ml400ml25ml25ml4min2min，G4濾，并用60℃熱水洗滌燒杯及沉淀，至洗液不成堿性為止?！沧ⅲ簭?fù)原糖與堿性酒石酸銅試劑的反響肯定〕400ml25ml25mlL空白試驗(yàn)。計(jì)算：X1=〔V-V0〕×N×〔1〕X1--樣品中復(fù)原糖質(zhì)量相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量，mg；V--測(cè)定用樣品液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml；ml；N--高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；1mol/Lmg。依據(jù)〔1〕式中計(jì)算所得氧化亞銅質(zhì)量，查附表“氧化亞銅質(zhì)量相當(dāng)于葡萄糖、果糖、乳糖、轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量表“，再計(jì)算樣品中復(fù)原糖含量。X2=〔m1×V2〕∕〔m2×V1〕×〔100∕1000〕(2)X2--樣品中復(fù)原糖的含量，g/100g〔g/100ml〕；m1--查表得復(fù)原糖質(zhì)量，mg；m2--樣品質(zhì)量〔或體積〕，g〔ml〕；V1--測(cè)定用樣品處理液的體積，ml；V2--樣品處理后的總體積，ml。?舉例：250ml50mlmol/L測(cè)試劑空白為，則樣品中復(fù)原糖質(zhì)量相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量為：X1〔mg〕=〔〕××=查表得復(fù)原糖質(zhì)量為相當(dāng)于葡萄糖mg，樣品中復(fù)原糖含量〔以葡萄糖計(jì)〕為：X2〔g/100g〕=〔×250〕∕〔×50〕×〔100∕1000〕=8.注釋：及貯藏，用時(shí)等量混合。復(fù)原糖的測(cè)定方法〔2〕1.原理過量的復(fù)原糖馬上將次甲基藍(lán)復(fù)原，使藍(lán)色褪色。依據(jù)樣品消耗體積，計(jì)算復(fù)原糖量。2.適用范圍3.主要儀器除特別說明外，試驗(yàn)用水為蒸餾水，試劑為分析純。15g〔CuSO4·5H2O〕，及g1L。75g4g500ml，貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。乙酸鋅溶液：稱取g3ml100ml。100ml。鹽酸?！?9%以上〕，加水溶解后參加ml1L1mg/ml〔注：加鹽酸的目的是防腐，標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用飽和苯甲酸溶液配制〕～2g〔2～10ml〕，100ml50ml5ml5ml勻。靜置30min，用枯燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液備用?！擦粢猓阂宜徜\可去除蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、樹；從而結(jié)果偏低，可向樣品中參加草酸粉，與鈣結(jié)合，形成沉淀并過濾?！尘凭燥嬃希何?0ml樣品，置于蒸發(fā)皿中，用1mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性，在水浴上蒸發(fā)至原1/4100ml25ml5ml2～5g100ml50ml45℃1h，并時(shí)時(shí)振搖〔留意：此步驟是使復(fù)原糖溶于水中，切忌溫度過高，由于淀粉在高溫條件下可糊化、水解，影50ml100ml50ml100ml量瓶中，并用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻后，備用?！擦粢猓簶悠分邢♂尩膹?fù)原糖最終濃度應(yīng)接近于葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液的濃度?！?mlml150ml〔留意：甲液與乙液混合可生成氧化亞銅沉淀，應(yīng)將甲液參加乙液，使開頭生成的氧化亞銅沉淀重溶〕，10ml，參加玻璃29ml2min1滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液蘭色剛好褪去并消滅淡黃色為終點(diǎn)，記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液總體ml〔5ml〕堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)?！擦粢猓簭?fù)原的次甲基藍(lán)易被空氣中的氧氧化，恢復(fù)成原來的藍(lán)色，所以滴定過程中必需保持溶液成沸騰狀態(tài)，并且避開滴定時(shí)間過長(zhǎng)?！砿lml150ml10ml21〔如亮紅〕，記錄消耗樣液的總體積?！擦粢猓杭僭O(shè)滴定液的顏色變淺后復(fù)又變深，說明滴定過量，需重滴定?！砿l150ml10ml，參加玻璃珠22min1ml1計(jì)算X3=〔C×v1×V〕∕〔m×v2×1000〕×100X--樣品中復(fù)原糖的含量(以葡萄糖計(jì))，%；C--葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/ml；〔5ml〕消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；v2--測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶液的體積，ml；，ml；m--樣品質(zhì)量，g；留意事項(xiàng)或其他轉(zhuǎn)化糖的方式表示，所以不能誤會(huì)為復(fù)原糖