鐵離子測定的幾種方法

鐵離子測定的幾種方法鐵離子檢定的定性方法〔Fe3+〕的檢驗方法：(1)加苯酚顯紫紅色。SCN-(離子)顯血紅色(絡合物)。加氫氧化鈉有紅褐色沉淀,從開頭沉淀到沉淀完全時溶液的pH〔常溫下〕：2.7~3.7。NH4SCNFe3+與SCNFe(OH)3沉淀，故反響需要在酸性溶液中進展。HNO3有氧化性，可使SCN-受到破壞，故HCLK4Fe〔CN)6Fe3+在酸性溶液中與K4Fe〔CN)6生成藍色沉淀〔以前為普魯土藍〕，但實際上它與前述滕氏藍系同一物質(zhì)。其他陽離子在一般含量時不干擾鑒定。Co2Ni2+Fe3+。三價鐵離子的檢驗方程式參加KSCN溶液，假設消滅血紅色，說明原溶液中有三價鐵。離子方程式Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3依據(jù)堿的不同有區(qū)分，強堿：Fe3++3OH==Fe(OH)3沉淀符號弱堿：例如氨水：Fe3++3NH3.H2O3NH4+Fe(OH)3Fe3+3OH→Fe(OH)3參加硫化Fe3++3SCN==Fe(SCN)3參加KSCN溶液，假設消滅血紅色，說明原溶液中有三價鐵。①濃度高的時候直接觀看顏色,黃色的是三價鐵,①濃度高的時候直接觀看顏色,黃色的是三價鐵,二價鐵是淺綠色的.二價鐵是淺綠色的.②加氫氧化鈉,產(chǎn)生紅棕色沉淀的是三價鐵.產(chǎn)②加氫氧化鈉,產(chǎn)生紅棕色沉淀的是三價鐵.產(chǎn)生白色沉淀并中途變?yōu)槟G色,最終變?yōu)榧t棕色生白色沉淀并中途變?yōu)槟G色,最終變?yōu)榧t棕色的是亞鐵離子.的是亞鐵離子.③加③加KSCN【硫氰化鉀】溶液,不變色的是亞鐵離子,血紅色的是鐵離子.子,血紅色的是鐵離子.④加苯酚溶液,變成淺紫色的是鐵離子.④加苯酚溶液,變成淺紫色的是鐵離子.⑤加酸性高錳酸鉀溶液,褪色的是亞鐵離子.⑤加酸性高錳酸鉀溶液,褪色的是亞鐵離子.⑥加碘化鉀淀粉,使之變藍色是三價鐵離子.⑥加碘化鉀淀粉,使之變藍色是三價鐵離子.⑦PH試紙,即使兩者濃度不一樣,低濃度的鐵離⑦PH試紙,即使兩者濃度不一樣,低濃度的鐵離子水解程度也是格外大的,一般參加酸抑制水解,子水解程度也是格外大的,一般參加酸抑制水解,酸性很強,酸性強者是鐵離子酸性很強,酸性強者是鐵離子,中學一般不建議使用此法.使用此法.檢驗Fe2＋、Fe3＋的常用方法溶液顏色含有Fe2＋的溶液顯淺綠色Fe3＋的溶液顯黃色2KSCN(1)流程：(2)有關反響：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3(血紅色)2Fe2＋＋Cl

===2Fe3＋＋2Cl－23NaOH(1)流程：鐵離子的檢驗(2)有關反響：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(紅褐色沉淀)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)4Fe(OH)

＋O＋2H2 2

O===4Fe(OH)2 鐵離子測定的幾種方法〔鄰菲啰啉法〕本方法承受鄰菲啰啉分子吸取光譜法測定Fe0.02～20mg/L范圍工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測定。方法提要用抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子復原成二價鐵離子，在pH2.5～9時，二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物，在最大吸取波長〔510nm〕pH4.5。試劑和材料硫酸；2.2 硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；2.3 硫酸：1＋35溶液；2.4 氨水：1＋3溶液；乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)：稱164g乙酸鈉，溶于水，加84mL冰乙酸，稀1000mL；抗壞血酸：20g/L溶液；溶解10.0g200mL0.2g乙二胺四乙酸二鈉〔EDTA〕8.0mL甲酸，用水稀釋至500m〔有效期一個月鄰菲啰啉溶液：2.0g/L；過硫酸鉀溶液：40.0g/L，溶解4.0g100mL，室溫下貯存14d。1mL含有0.100mgFe,0.863g0.001g，置于200mL100mL水，10.0mL濃硫1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。鐵標準溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的鐵標10倍，只限當日使用。儀器和設備分光光度計：帶有厚度為3㎝的吸取池。分析步驟工作曲線的繪制分別取0mL〔空白〕，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL鐵標準7100mL容量瓶中，加水至約40mL0.50mL(1＋35)pH接近2(可投加一小塊兒剛果紅試紙，試紙變藍pH5.0mL15min，用分光光度計于510nm處，以試劑空白調(diào)零測吸光度。以測得的Fe3＋〔μg〕橫坐標繪制工作曲線。測定總鐵的測定5.0～50.0mL水樣于100mL錐形中(體積缺乏50mL的要補水至50mL)，加1.0mL(1＋35)硫酸溶液，加5.0mL過硫酸鉀溶液，置于電爐上。緩慢煮沸15min，20mL，取下冷卻至室溫，用(1＋3)氨水或(1＋35)pH接近(可投加一pH2.5)2用。pH值的試料全部100mL3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液〔此時剛果紅試紙應為紅置〕，5.0mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度。15min，用分光光度計于510nm處，以試劑空白調(diào)零測吸光度。可溶性鐵的測定5.0～50.0mL經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣100mL錐形瓶中，以下按總鐵的測定步驟進行。分析結(jié)果的表述mg/LFe2＋表示的試樣中總鐵含量m〔ρ1〕按下式計算：mVρ=1V111m1μg表示的Fe2＋量；V1——移取水樣的體積，mL。以mg/LF2＋表示的試樣中可溶性鐵含量m〔ρ2〕按下式計算：mρ=222磺基水楊酸法測定水中鐵離子磺基水楊酸法測定水中鐵離子原理在PH8-11的氨性溶液中，三價鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的絡合物〔黃色。Fe3+PH下與磺基水楊酸形成不同顏色及組成的絡合物，在PH=1.8-2.5中,形成紅紫色的[Fe(SSaL2-)]+,PH=4-8中形成褐色的[Fe〔SSaL〕]-，在PH=8-11.5的氨性液中形成黃色絡合物，假設PH>12，則生成Fe〔OH〕3沉淀。Fe標準溶液0.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]10mL1：1HCL液中，移入500mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，此液Fe3+含量為100μg/mL5倍后，F(xiàn)e3+20μg/mL。試劑氫氧化銨：試劑氫氧化銨：1：1 ；磺基水楊酸：20%水溶液。繪制標準曲線取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中，加水稀至約50mL，加20%10mL1：1氫氧化銨中和至溶液顏色由紫紅變黃并過量4mL，10min420nm處比色。樣品測定取10-50mL水樣于100mL容量瓶中加20%磺基水楊酸10mL，稀至刻度，10min后比色測定。C〔Fe〕=m/v 〔μg/mL〕式中m：由曲線中查出的樣品中鐵的量μg；V：取水樣體積。說明按上述方法測出的結(jié)果為水樣中全鐵的含量，假設要分別測亞鐵與高價鐵含水含量，可按：高鐵：取50mL水樣置于100mL容量瓶中，加磺基水楊酸10mL和1：1HCL0.5mL，用水稀釋到刻度，10min后在520nm處比色，此條件下只有三價鐵與磺基水楊酸絡合顯色，亞鐵不顯色。亞鐵可由全鐵含量減去高鐵含量得之。如水樣含有大量腐殖質(zhì)而帶很深的顏色，則取適量水樣，加5mL硝酸加熱煮沸蒸發(fā)，直到棕紅色氣體逸盡為止，冷卻后用氨水中和，再按上述方法測定。硫氰酸鉀比色法鐵的含量。測定時可以用硫氰酸鉀比色法。Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3〔紅色〕〔試驗操作〕配制硫酸鐵銨標準液稱0.8634g分析純的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于50mL蒸餾水中，參加20mL980.2mol/LKMnO41滴都充分l000mL的容量瓶，參加蒸餾水稀釋至l000mL。此溶液含鐵量為0.1mg/mL?！?〕配制硫氰酸鉀溶液稱取50g分析純的硫氰酸鉀晶50mL蒸餾水中，過濾后備用?！?〕配制硝酸溶液取密度為1.42g/cm3的化學純的191mL200mL蒸餾水中，邊加500mL。配制標準比色液取六支同規(guī)格的50mL比mL0.2mL0.5mL1.0mL、2.0mL、4.0mL硫酸鐵銨標準液，加蒸餾水稀釋至40mL后再加5mL硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO450mL，最終參加lmL硫氰酸鉀溶液混勻，放在比色架上作比色用。3．測定水樣的含鐵總量取水樣40mL裝入干凈5mL硝酸溶液并加熱煮沸的比色管中，用蒸餾水稀釋至50mL處，最終參加1mL硫氰酸鉀溶液，混勻后與上列比色管比色，得出結(jié)果后用下式進展計算并得到結(jié)論。式中“”指的是配制標準比色液時所用的硫酸鐵銨標準液的體積。一種簡潔測定方法1+1氨水周密PH試紙磺基水楊酸溶液：50g/L六次甲基四胺溶液：300g/L4.822g硫酸高鐵銨〔12個結(jié)晶水1.0ml1000ml容量瓶中，加水定容，混勻。此溶液濃度為0.010mol/L0.01mol/LEDTA3.723g二水合乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，稀釋至1000ml。按下面方法標定。標定：吸取20.00ml鐵標準溶液至錐形瓶中，加水至100ml，周密PH1+1氨水調(diào)至PH2左右，加熱試液至60度左右，加磺基水楊酸溶液2mlEDTA標準滴定溶液滴定至而呈淡黃色為終點，記錄消耗EDTA標準滴定〔VA標準滴定溶液的準確濃度。C(Na2-EDTA)=0.10mol/L*20.00/V0儀器：2550ml