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文檔簡(jiǎn)介
關(guān)于食品樣品采樣方法第一頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四樣品的采集概念:從大量的分析對(duì)象中抽取具有代表性的一部分樣品作為分析化驗(yàn)樣品,這項(xiàng)工作即稱為樣品的采集或采樣。第二頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四樣品的采集遵循的原則:第一,采集的樣品要均勻一致、有代表性,能夠反映被分析食品的整體組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況;第二,在采樣過(guò)程中,要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。第三頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四產(chǎn)品樣本
其中包括:食品、化妝品、涉水產(chǎn)品、消毒及衛(wèi)生用品等,主要用于衛(wèi)生理化和衛(wèi)生微生物指標(biāo)檢測(cè),對(duì)其進(jìn)行衛(wèi)生學(xué)評(píng)價(jià)及產(chǎn)品效果評(píng)價(jià)。應(yīng)注意包裝的完整性和抽樣的隨機(jī)性。第四頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四采樣的一般方法一般方法包括:隨機(jī)抽樣和代表性取樣。1、隨機(jī)抽樣:隨機(jī)抽樣是按照隨機(jī)的原則,從分析的整批物料中抽取出一部分樣品。隨機(jī)抽樣時(shí),要求使整批物料的各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會(huì)。第五頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四隨機(jī)抽樣最常用的方法(1)簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣
整批待測(cè)食品中的所有單位產(chǎn)品都以相同的可能性被抽到的方法,叫簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣,又稱單純隨機(jī)抽樣。(2)系統(tǒng)隨機(jī)抽樣
實(shí)行簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣有困難或?qū)悠冯S時(shí)間和空間的變化規(guī)律已經(jīng)了解時(shí),可采取每隔一定時(shí)間或空間間隔進(jìn)行抽樣,這種方法叫系統(tǒng)隨機(jī)抽樣。
第六頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四隨機(jī)抽樣(3)分層隨機(jī)抽樣
按樣品的某些特征把整批樣品劃分為若干小批,這種小批叫做層,同一層內(nèi)的產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)盡可能均勻一致,各層間特征界限應(yīng)明顯,在各層內(nèi)分別隨機(jī)抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品,然后合在一起即構(gòu)成所需采取的原始樣品,這種方法稱為分層隨機(jī)抽樣。
第七頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四隨機(jī)抽樣(4)分段隨機(jī)抽樣
當(dāng)整批樣品由許多群組成,而每群又由若干組構(gòu)成時(shí),可用前三種方法中的任何一種方法,以群作為單位抽取一定數(shù)量的群,再?gòu)某槌龅娜褐?,按隨機(jī)抽樣方法抽取一定數(shù)量的組,再?gòu)拿拷M中抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品組成原始樣品,這種抽樣方法稱為分段隨機(jī)抽樣方法。上述方法并無(wú)嚴(yán)格界線,采樣時(shí)可結(jié)合起來(lái)使用,在保證代表性的前提下,還應(yīng)注意抽樣方式的可行性和抽樣技術(shù)的先進(jìn)性.第八頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四隨機(jī)抽樣的應(yīng)用1、單純隨機(jī)抽樣法在樣本數(shù)量不大的情況下采用,如抽簽法??墒浅槌龅臉悠凡灰欢ê芫鶆?常發(fā)生與總體情況不一致的情況,故有它的局限性。
2、分段隨機(jī)抽樣法首先把采樣對(duì)象分成小組,然后再按組或堆、塊進(jìn)行隨機(jī)抽樣。第九頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四隨機(jī)抽樣的應(yīng)用
3、系統(tǒng)隨機(jī)抽樣法抽樣時(shí),常因抽樣人對(duì)顏色,形狀,大小,位置等的偏愛,自覺或不自覺地帶有傾向性,用“隨機(jī)數(shù)目表”可避免此類誤差,如從生產(chǎn)線上抽取樣品,或從倉(cāng)庫(kù)中、車廂內(nèi)抽取袋,罐,桶,箱等,無(wú)論其外觀或其它主觀因素如何,將抽取對(duì)象按邏輯順序編號(hào),并用隨機(jī)數(shù)目表按編號(hào)控制選擇,然后從容器中抽樣,如是大容器,還需從頂,中,底,邊部采樣再混合。第十頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四隨機(jī)抽樣的應(yīng)用
4、分層隨機(jī)抽樣法先觀察采樣對(duì)象,按其特性如袋、罐、桶、箱、瓶分為幾層,然后在各層中進(jìn)行隨機(jī)抽樣。如為液體,先將容器慢慢反復(fù)倒轉(zhuǎn),或充分?jǐn)嚢?混合,在分層的大小容器中,容器被假設(shè)分成若干部分,按照它們相對(duì)大小的比例,用抽樣工具從每一部分抽樣,再進(jìn)行有效的混合,如旋轉(zhuǎn)搖蕩,攪拌,反復(fù)傾倒,此法適用于食用植物油,牛奶,醬油,醋,辣醬,酒類,飲料等食品。一些粉末狀食品如蛋粉,奶粉,米粉,黃豆粉等的性質(zhì)也可看成與液體相似。第十一頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四采樣的一般方法2、代表性取樣:是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣,即已經(jīng)掌握了樣品隨空間(位置)和時(shí)問(wèn)變化的規(guī)律,按照這個(gè)規(guī)律采取樣品,從而使采集到的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量,如對(duì)整批物料進(jìn)行分層取樣、在生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)取樣、定期從貨架上采取陳列不同時(shí)間的食品的取樣等。第十二頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四采樣的方法具體采樣的方法可因物料的品種或包裝、分析對(duì)象的性質(zhì)及檢測(cè)項(xiàng)目要求不同。1、均勻固體物料(如糧食、粉狀食品):(1)有完整包裝食品(袋、桶、箱等)首先按下面公式確定取樣件數(shù):式中:n為取樣件數(shù);N為總件數(shù)。第十三頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四采樣的方法(2)無(wú)包裝的散堆樣品一般按三層五點(diǎn)法進(jìn)行代表性取樣。首先根據(jù)一個(gè)檢驗(yàn)單位的物料面積大小先劃分若干個(gè)方塊,每塊為一區(qū),每區(qū)面積不超過(guò)50cm2
。每區(qū)按上、中、下分三層,每層設(shè)中心、四角共五個(gè)點(diǎn)。按區(qū)按點(diǎn),先上后下用取樣器各取少量樣品;再按四分法處理取得平均樣品。第十四頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四采樣的方法2.較濃稠的半固體物料(如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等)
開啟包裝后,用采樣器從各包裝的上、中、下三層分別取樣,然后混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品。3.液體物料(如植物油、鮮乳等)(1)包裝體積不太大的物料可連同包裝一起取樣,一般抽樣件數(shù)為總件數(shù)的1/1000~1/3000。開啟包裝,充分混合,混合時(shí)可用混合器,如果容器內(nèi)被檢物量較少,可用由一個(gè)容器轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器的方法混合,然后從每個(gè)包裝中取一定量綜合到一起,充分混合后,分取縮減到所需數(shù)量。第十五頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四采樣的方法
(2)桶裝的或散裝的物料桶裝、大罐盛裝或散裝的液料先充分混勻后再采樣,可用虹吸法分層取樣,每層500mL左右,充分混合后,分取縮減到所需量即可。4.組成不勻的固體物料(如肉、魚、果品、蔬菜等)
這類食品其本身各部位極不均勻,個(gè)體大小及成熟程度差異很大,取樣更應(yīng)注意代表性。通常取樣時(shí),根據(jù)不同的分析目的和要求及分析對(duì)象形體大小而定。(1)肉類、水產(chǎn)品可按分析項(xiàng)目的要求分別從不同部位取樣,經(jīng)混合后代表該只動(dòng)物情況;或從多只動(dòng)物的同一部位取樣,混合后代表某一部位的樣品。第十六頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四采樣的方法
(2)果蔬類體積較小的(如山楂、葡萄等),隨機(jī)取若干個(gè)整體,切碎混勻,縮分到所需數(shù)量。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等),采取縱分縮剖的原則,即按成熟度及個(gè)體大小的組成比例,選取若干個(gè)體,對(duì)每個(gè)個(gè)體按生長(zhǎng)軸縱剖分4份或8份,取對(duì)角線2份,切碎混勻,縮分到所需數(shù)量。體積蓬松的葉菜類(如菠菜、小白菜等),由多個(gè)包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數(shù)量,混合后搗碎、混勻、分取,縮減到所需數(shù)量。第十七頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四采樣的方法5.小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等)
罐頭、瓶裝食品、袋或聽裝奶粉或其他小包裝食品,應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣,同一批號(hào)取樣件數(shù),250g以上的包裝不得少于6個(gè),250g以下的包裝不得少于10個(gè),一般按班次或批號(hào)連同包裝一起采樣。第十八頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四常見的一般樣品采集散粒狀樣品(糧食及粉狀食品等)用雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣,每一包裝須由上、中、下三層取出3份檢樣,整批的所有的檢樣混合為原始樣品。用“四分法”縮分原始樣品至所需數(shù)量為止,即得平均樣品。稠的半固體樣品用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣,然后混合縮減至所需數(shù)量的平均樣品。液體樣品一般采用虹吸法分層取樣,每層各取500mL左右,裝入小口瓶中混勻。也可用長(zhǎng)形管或特制采樣器采樣(采樣前須充分混合均勻)。小包裝的樣品可連包裝一起采樣。魚肉菜等組成不均勻樣品
視檢驗(yàn)?zāi)康模捎杀粰z物有代表性的各部分(肌肉、脂肪、……,蔬菜的根、根莖、葉等)分別采樣,經(jīng)充分打碎、混合后成為平均樣品。
第十九頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四實(shí)際工作中的應(yīng)用
1、固體食品主要是從每批產(chǎn)品上中下各部位抽取混合均勻,再用四分法縮分為一的樣品,裝人磨口瓶中備用。
2、半固體樣品就是介于固體和液體之間的狀態(tài)。對(duì)于這樣的食品,例如甜面醬,取樣時(shí),應(yīng)先攪拌混勻,然后方可取樣。
3、液體食品,例如散白酒,一般先進(jìn)行攪拌再分別從上中下三個(gè)部位取樣各,將三個(gè)部位的取樣混勻,然后取其中放人磨口瓶中。采集樣品的工作,由于食品種類繁多,包裝情況也不一樣,實(shí)際上是比較復(fù)雜的。因此必須根據(jù)具體情況加以合理處置。第二十頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四采樣的注意事項(xiàng)1、采樣必須注意生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。取樣數(shù)量應(yīng)考慮分析項(xiàng)目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個(gè)因素。樣品應(yīng)一式三份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查或仲裁使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5kg。2、一切采樣器具、包裝等都應(yīng)清潔,不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。供微生物檢驗(yàn)用的樣品,應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。第二十一頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四采樣的注意事項(xiàng)3、外埠調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證或化驗(yàn)單,了解發(fā)貨日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。在食品廠、倉(cāng)庫(kù)或商店采樣時(shí),應(yīng)了解食品的生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)日期、廠方檢驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生情況,同時(shí)注意食品的運(yùn)輸、保存條件、外觀、包裝容器等情況。要認(rèn)真填寫采樣記錄,無(wú)采樣記錄的樣品不得接受檢驗(yàn)。4、感官不合格的產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn),直接判為不合格產(chǎn)品。第二十二頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四采樣的注意事項(xiàng)(5)采樣后應(yīng)認(rèn)真填寫采樣記錄單,盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽,注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。(6)樣品采集完后,應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測(cè)室進(jìn)行分析檢測(cè),以免發(fā)生變化。(7)保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),在進(jìn)行檢測(cè)之前樣品不得被污染,不得發(fā)生變化。例如,作黃曲霉毒素B1測(cè)定的樣品,要避免陽(yáng)光、紫外燈照射,以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。第二十三頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四樣品的保存樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析,否則應(yīng)密塞加封,進(jìn)行妥善保存。由于食品中含有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),在合適的溫度、濕度條件下,微生物迅速生長(zhǎng)繁殖,導(dǎo)致樣品的腐敗變質(zhì);同時(shí),樣品中如果含易揮發(fā)、易氧化及熱敏性物質(zhì),所以樣品在保存過(guò)程中應(yīng)注意以下幾個(gè)方面:1、防止污染盛裝樣品的容器和操作人員的手,必須清潔,不得帶入污染物,樣品應(yīng)密封保存;容器外貼上標(biāo)簽,注明食品名稱、采樣日期、編號(hào)、分析項(xiàng)目等。第二十四頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四樣品的保存2.防止腐敗變質(zhì)對(duì)于易腐敗變質(zhì)的食品,采取低溫冷藏的方法保存,以降低酶的活性及抑制微生物的生長(zhǎng)繁殖。對(duì)于已經(jīng)腐敗變質(zhì)的樣品,應(yīng)棄去不要,重新采樣分析。3.防止樣品中的水分蒸發(fā)或干燥的樣品吸潮由于水分的含量直接影響樣品中各物質(zhì)的濃度和組成比例。對(duì)含水量多,一時(shí)又不能測(cè)定完的樣品,可先測(cè)其水分,保存烘干樣品,分析結(jié)果可通過(guò)折算,換算為鮮樣品中某物質(zhì)的含量。第二十五頁(yè),共二十八頁(yè),編輯于2023年,星期四樣品的保存4.固定待測(cè)成分某些待測(cè)成分不夠穩(wěn)定(如維生素C)或易揮發(fā)(如氰化物、有機(jī)磷農(nóng)藥),應(yīng)結(jié)合分析方法,在采樣時(shí)加入穩(wěn)定劑,固定待測(cè)成分。總之,采樣后應(yīng)盡快分析,對(duì)于不能及時(shí)分析的樣品要采取適當(dāng)?shù)姆椒ū4?,在保存的過(guò)程中應(yīng)避免樣品受潮、風(fēng)干、變質(zhì),保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化。一般檢驗(yàn)后的樣品還需保留一個(gè)月,以備復(fù)查;易變
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