空氣中二氧化硫的監(jiān)測實驗

空氣中二氧化硫的監(jiān)測實驗Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第一頁，共二十九頁，2022年，8月28日一、實驗目的1、掌握大氣采樣器的使用方法。2、掌握分光光度法測定空氣中的S02。二、實驗方法甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二頁，共二十九頁，2022年，8月28日三、實驗原理1、采樣原理：

二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成化合物。OH－C－H＝＋SO2+H2OH－C－HOHHSO3Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第三頁，共二十九頁，2022年，8月28日2、分析原理：穩(wěn)定的羧甲基磺酸加成化合物，加堿后又釋放出二氧化硫，然后與鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色絡合物，于波長577nm處測定吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第四頁，共二十九頁，2022年，8月28日H－C－HOHHSO3＋NaOH釋放出SO2SO2+PRA紫紅色的化合物Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第五頁，共二十九頁，2022年，8月28日四、實驗儀器1、空氣采樣器：流量范圍0.1～1L/min，連續(xù)可調(diào)。采樣器應定期在采樣前進行氣密性檢查和流量校準。2、可見光分光光度計：波長范圍380～780nm。3、白色多孔玻板吸收瓶：l0mlSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第六頁，共二十九頁，2022年，8月28日4、恒溫水浴器：廣口冷藏瓶內(nèi)放置圓形比色管架，插一支長約150mm，0～40℃的酒精溫度計，其誤差應不大于0.5℃。5、具塞比色管：10ml。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第七頁，共二十九頁，2022年，8月28日空氣采樣器流量計顯示器設置鍵控制閥支架Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第八頁，共二十九頁，2022年，8月28日721分光光度計Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第九頁，共二十九頁，2022年，8月28日五、實驗步驟（一）采樣：根據(jù)環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝10ml吸收液的U型玻板吸收瓶，以0.5L/min的流量采樣，采樣時吸收液溫度應保持在23～29℃范圍內(nèi)。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十頁，共二十九頁，2022年，8月28日流量計流量計緩沖瓶泵吸收瓶吸收瓶過濾器體進氣Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十一頁，共二十九頁，2022年，8月28日SO2的氣路連接Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十二頁，共二十九頁，2022年，8月28日（二）化學分析1、配溶液：甲醛緩沖吸收液：取5mL儲備液于500mL容量瓶，用水稀釋至標線。標準使用液：取10mL貯備液于100mL容量瓶，用配好的甲醛緩沖吸收液稀釋至標線。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十三頁，共二十九頁，2022年，8月28日3、測定：⑴校準曲線的繪制：取14根比色管，分AB兩組，每組7支A組：按下表配制標準系列

管號0123456二氧化硫標準使用液(m1)00.501.002.005.008.0010.00甲醛緩沖吸收液(ml)10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量(μg)00.501.002.005.008.0010.00Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十四頁，共二十九頁，2022年，8月28日＋0.5mL氨磺酸鈉；＋0.5mLNaOH,蓋塞搖勻B組管：＋1.0mLPRA溶液將A倒入B中，搖勻后放入恒溫水浴中顯色，然后上分光光度計測吸光度，在穩(wěn)定的時間內(nèi)測完。⑵樣品的測定：與校準曲線的測定方法相同Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十五頁，共二十九頁，2022年，8月28日六、計算空氣中SO2的含量樣品中含有的S02的量標況下的采樣體積Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十六頁，共二十九頁，2022年，8月28日七、注意事項顯色反應需在酸性溶液中進行，應將含樣品(或標準)溶液、吸收液的A組管溶液迅速倒入裝有強酸性的PRA使用液的B組管中，使混合液在瞬間呈酸性，以利反應的進行，倒完控干片刻，以免影響測定的精密度。顯色溫度、顯色時間的選擇及操作時間的掌握是本實驗成敗的關(guān)鍵。應根據(jù)實驗室條件、不同季節(jié)的室溫選擇適宜的顯色溫度及時間。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十七頁，共二十九頁，2022年，8月28日八、思考題1、影響測定誤差的主要因素有哪些？應如何減少誤差？

2、在北方什么季節(jié)空氣污染較重?一天當中什么時間污染最重？

3、測定一次結(jié)果能否代表日平均濃度?假如你測定的結(jié)果是日平均濃度，達到哪一級大氣質(zhì)量標準?Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十八頁，共二十九頁，2022年，8月28日空氣中氮氧化物(NOx)監(jiān)測Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十九頁，共二十九頁，2022年，8月28日一、實驗目的1、掌握大氣采樣器的使用方法。2、用分光光度法測定NOx的方法。二、實驗方法鹽酸萘乙二胺分光光度法

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二十頁，共二十九頁，2022年，8月28日NOxNONO2＋KMnO4NO2＋H2OHNO2+HNO3HNO2+顯色液粉紅色偶氮染料三、實驗原理Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二十一頁，共二十九頁，2022年，8月28日四、實驗儀器1、空氣采樣器：2、分光光度計：（以上同SO2）3、棕色多孔玻板吸收瓶：l0ml4、氧化瓶Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二十二頁，共二十九頁，2022年，8月28日五、實驗步驟（一）采樣：取內(nèi)裝10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支內(nèi)裝5～10ml酸性高錳酸鉀溶液的氧化瓶(液柱不低于80mm)，用盡量短的硅橡膠管將其連接，以0.1～0.5L/min流量采氣30min。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二十三頁，共二十九頁，2022年，8月28日SO2NOXSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二十四頁，共二十九頁，2022年，8月28日（二）化學分析1、配溶液：吸收液：

40mL顯色液＋10mL蒸餾水。2、標準使用液：取1.0mL儲備液于100mL容量瓶，用水稀釋至標線。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二十五頁，共二十九頁，2022年，8月28日2、測定：⑴校準曲線的繪制：取6根10ml的比色管，按下表配制標準系列。

管號0l2345亞硝酸鈉標準使用液(m1)00.400.801.201.602.00水(m1)2.001.601.200.800.400顯色液(m1)8.008.008.008.008.008.00亞硝酸根濃度(μg/m1)00.100.200.300.400.50Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二十六頁，共二十九頁，2022年，8月28日各管混勻，于暗處放置20min(室溫低于20℃時，顯色40min以上)，用1cm比色皿，在波長540nm處，以水為參比測定吸光度。⑵樣品的測定：采樣結(jié)束后，采樣后放置20min(室溫20℃以下放置40min以上)，按繪制標準曲線步驟測定樣品的吸光度。⑶空白的測定：

空白、樣品和標準曲線應用同一批吸收液。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二十七頁，共二十九頁，2022年，8月28日六、計算空氣中NOX的含量樣品中含有的NOX的量標況下的采樣體積轉(zhuǎn)化系數(shù)f＝0.88Sino-DutchD