實驗一酯基的測定

實驗一酯基的測定第1頁/共42頁實驗一酯基的測定

第2頁/共42頁教學(xué)目的與要求

皂化反滴法RCOOR′+KOH（過量）→RCOOK+R′OH+KOH（剩余）KOH（剩余量）+HCl→KCl+H2O第3頁/共42頁重點難點

重點:酯基的測定難點:皂化反滴法原理第4頁/共42頁儀器:微量酸式滴定管 10ml和50ml吸量管 10ml磨口錐形瓶100ml 14#磨口球形冷凝管14#

試劑氫氧化鉀乙醇溶液:0.2mol·dm－3鹽酸標準溶液:0.1mol·dm－3酚酞指示劑1%（乙醇溶液）試樣:苯甲酸乙酯第5頁/共42頁實驗步驟準確稱取約0.5mmol的酯于100ml磨口錐形瓶中，易揮發(fā)的試樣用毛細管法稱量。用吸管吸取10.00ml0.2mol·dm－3氫氧化鉀乙醇溶液放于錐形瓶內(nèi)，加幾粒沸石，裝上回流冷凝管，將混合物溫和加熱回流約1~3h，使皂化完全。冷卻后，用水淋洗冷凝管，加入1~2滴酚酞指示劑，用0.1mol·dm－3鹽酸標準溶液滴定過量的氫氧化鉀，至紅色剛好褪去為止。空白試驗與試樣測定同時進行。第6頁/共42頁結(jié)果處理酯%=式中V試樣消耗鹽酸標準溶液體積，單位為ml；VO空白消耗鹽酸標準溶液體積，單位為ml；c鹽酸標準溶液濃度，單位為mol·dm－3；M試樣的分子量；W試樣的質(zhì)量，單位為g；n試樣分子中酯基的個數(shù)。第7頁/共42頁注意事項（1）皂化是否完全，以及反應(yīng)速度的快慢均取決于堿的濃度和反應(yīng)溫度。一些難皂化的酯必須適當延長反應(yīng)的時間。（2）如果試樣中含有游離酸，則應(yīng)另外滴定酸的含量，或者在正式滴定前用堿將游離酸預(yù)先中和之。（3）醛、酚、酰胺、腈對此法有干擾。（4）氫氧化鉀的乙醇溶液有時呈現(xiàn)黃色，其原因可能是乙醇中含有醛。（5）為了提高皂化速度，應(yīng)增加堿的濃度，但堿的濃度增加，必然使滴定誤差增大。為了提高測定的準確度，有人建議用離子交換法來直接測定皂化后產(chǎn)生的酸，以及用雙指示劑法測定難以皂化的酯。第8頁/共42頁作業(yè)與思考題1、什么叫皂化當量？什么叫皂化值？測定皂化當量的意義是什么？2、影響皂化反應(yīng)速度的因素有哪些？

3、用皂化法測定酯時，哪此化合物有干擾？寫出反應(yīng)式。第9頁/共42頁實驗二偶氮苯的光化異構(gòu)

第10頁/共42頁教學(xué)目的與要求

了解光化學(xué)反應(yīng)的基本原理及實驗方法；學(xué)習(xí)利用薄層色譜法進行順反異構(gòu)體的分離方法。第11頁/共42頁重點難點重點:利用薄層色譜法進行順反異構(gòu)體的分離方法難點:光化學(xué)反應(yīng)的基本原理及實驗方法第12頁/共42頁實驗原理

偶氮苯最常見的形式是反式異構(gòu)體，而反式異構(gòu)體用紫外光（365nm）照射時，有90%左右將轉(zhuǎn)化為熱力學(xué)不穩(wěn)定的順式異構(gòu)體，用日光照射也可得到50%以上的順式異構(gòu)體。其過程是反式異構(gòu)體在光照射下能吸收紫外光形成活化分子，活化分子失去過量的能量回到順式或反式基態(tài)。生成的混合物的組成與所使用的光的波長有關(guān)。第13頁/共42頁實驗儀器與試劑硅膠G板，偶氮苯，環(huán)己烷,苯。第14頁/共42頁實驗步驟偶氮苯的試管中，振蕩使溶解后，分別倒入兩個試管中。一個試管放在日光下1h或在365nm的紫外燈下照射30min，另一試管用黑紙包好，避光保存。點樣,測算它們的Rf值。第15頁/共42頁作業(yè)與思考題（1）薄層色譜中為什么點樣點不可浸入展開劑中？（2）當混合物進行薄層色譜分離時，如何確定各組分在薄層上的位置？第16頁/共42頁實驗三碘仿試驗和三氯化鐵試驗

第17頁/共42頁教學(xué)目的與要求掌握碘仿試驗掌握三氯化鐵試驗第18頁/共42頁重點難點重點:碘仿試驗和三氯化鐵試驗難點:1.區(qū)別甲基酮和甲基醇

2.三氯化鐵的顯色反應(yīng)第19頁/共42頁碘仿試驗

凡是有甲基酮結(jié)構(gòu)或其它易被氧化成甲基酮的化合物，均能與次碘酚鈉作用，生成黃色的碘仿沉淀。RCOCH3+3NaOl→RCOONa+CHl3↓+2NaOH第20頁/共42頁試劑：（1）丙酮（2）苯乙酮（3）乙酸乙酯（4）異丙醇（5）乙醇（6）乙醛（7）1，3-丙二醇（8）乙酰乙酸乙酯等第21頁/共42頁實驗步驟將3滴液體或0.1g固體度樣溶于1mL水中（試樣不溶于水，可用1，4-二氧六環(huán)作溶劑）。加入1mL10%氫氧化鈉溶液，然后逐滴加入碘-碘化鉀溶液。邊加邊搖動，直至溶液中有過量的碘存在為止。這時溶液呈棕紅色。將試管放入60℃的溫水溶中加熱。若碘色退去，再補加幾滴碘-碘化鉀溶液，使碘色保持在2分鐘內(nèi)不退。此時，滴加數(shù)滴10%的氫氧化鈉溶液，至碘的棕色剛好退去。第22頁/共42頁三氯化鐵試驗

6ArOH+FeCl3→3H++[(Aro)6Fe]3－+3HCl第23頁/共42頁試劑：（1）苯酚（2）間-苯二酚（3）α-萘酚（4）對-苯二酚（5）水楊酸（6）甲酚（7）乙酰乙酸乙酯（8）對-羥基苯甲酸（9）苯甲醇第24頁/共42頁實驗步驟在一試管中，溶解0.1g非水溶性試樣于3mL氯仿中，加入5滴按括號內(nèi)配成的試劑溶液（溶解1g無水三氯化鐵于100mL氯仿中，加入8mL吡啶，將混合物過濾，所得濾液，即為試劑溶液）。第25頁/共42頁作業(yè)與思考題1.如何區(qū)別甲基酮和甲基醇？2.具有什么結(jié)構(gòu)物質(zhì)能與三氯化鐵的顯色反應(yīng)？第26頁/共42頁實驗四

紫外分光光度計法同時測定食品中的維生素C和維生素E第27頁/共42頁教學(xué)目的與要求。學(xué)習(xí)在紫外光譜區(qū)同時測定雙組分體系——維生素C和維生素E的方法第28頁/共42頁實驗原理第29頁/共42頁重點難點重點:雙組分體系的測定難點:實驗原理第30頁/共42頁儀器、藥品及材料UV-1600紫外-可見分光光度計，石英比色皿2支，50mL溶量瓶9支，10mL吸量管2支。抗壞血酸（7.50×10－5mol·L－1）：α-生育酚（1.13×10－4mol·L－1）：第31頁/共42頁維生素C（抗壞血酸）和維生素E（α-生育酚）在紫外光區(qū)具有不同的最大吸收波長，可在同一溶液中利用雙組分測定原理同時測定。第32頁/共42頁實驗步驟

1、配制標準溶液2、繪制吸收光譜3、繪制標準曲線

4、食品中維生素C和維生素E的測定第33頁/共42頁

數(shù)據(jù)處理與注意事項

（1）繪制抗壞血酸和α-生育酚的吸收光譜，確定λ1和λ2。（2）分別繪制抗壞血酸和α-生育酚在λ1和λ2時的4條標準曲線，求出4條直線的斜率。（3）計算食品未知液中抗血酸和α-生育酚的濃度。（4）抗壞血酸會緩慢地氧化成脫氫抗壞血酸，所以必須每次實驗時配制新鮮溶液。第34頁/共42頁作業(yè)與思考題1、寫出抗壞血酸和α-生育酚的結(jié)構(gòu)式，并解釋一個是“水溶性”，一個是“酯溶性”的原因。2、使用本方法測定抗壞血酸和α-生育酚是否靈敏？解釋其原因。第35頁/共42頁實驗五

有機化合物紅外光譜的測繪及結(jié)構(gòu)分析第36頁/共42頁教學(xué)目的與要求學(xué)習(xí)并掌握紅外光譜儀的使用方法。初步學(xué)會對紅外吸收光譜圖的解析。第37頁/共42頁實驗原理物質(zhì)分子的各種不同基團，在有選擇地吸收不同頻率的紅外輻射后，發(fā)生振動能級之間的躍遷，形成各自獨特的紅外吸收光譜。據(jù)此，可對物質(zhì)進行定性、定量分析。第38頁/共42頁重點難點重點:未知有機物的結(jié)構(gòu)分析難點:實驗原理第39頁/共42頁儀器、藥品及材料PE—ONE傅面葉變換紅外光譜儀，可拆式液池，壓片機，瑪瑙研缽，氯化鈉鹽片，聚苯乙烯薄膜，紅外燈；苯甲酸（于80℃下干燥24h