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ABSCIEXTripleTOF5600+質(zhì)譜儀操作流程.打開Analyst?TF軟件雙擊桌面【ABSCIEXApplicationLauncher】,選擇【Analyst】進(jìn)入軟件,或直接點(diǎn)擊桌面【AnalystTF1.7Software】進(jìn)入軟件。.激活硬件配置(Hardwareconfiguration)在左側(cè)導(dǎo)航欄中雙擊Configure菜單下Hardwareconfiguration】按鈕出HardwareconfigurationEditor,選中【LC+5600點(diǎn)擊右側(cè)【ActivateProfile】按鈕,激活儀器。.手動(dòng)校正儀器(Manualtuning)3.1 TOFMS正離子校正在左側(cè)導(dǎo)航欄中點(diǎn)擊【TuneandCalibrate】菜單下的【Manualtuning現(xiàn)一個(gè)校正采集方法的模板,點(diǎn)擊源(Sources)標(biāo)簽,更改離子源參數(shù)(參數(shù)可設(shè)置為GS1:50;GS2:50;CUR:30;TEM:550;ISVF默認(rèn)值不變方法選擇“MSM掃描類型(Scantype)改為“TOFMS,極性polarity選擇“Positive。設(shè)置完成后在校準(zhǔn)傳輸系統(tǒng)(CDS)控制按鈕中點(diǎn)擊【CDSPurge】(消除殘存的溶液或氣泡,然后點(diǎn)擊【CDSRefill】(充滿校正液完成后點(diǎn)擊【CDSInject】,同時(shí)點(diǎn)擊左側(cè)【Start】開始采集數(shù)據(jù)(數(shù)據(jù)采集開始后下面兩個(gè)窗口同時(shí)被打開,左側(cè)是TIC總離子流圖側(cè)是TOFMS質(zhì)譜圖續(xù)采集2獲得穩(wěn)定的TIC圖后點(diǎn)Stop】停止采集,同時(shí)點(diǎn)擊【CDSStop】,選擇總離子流圖TIC后部分的圖譜0.5min,雙擊TIC圖的高亮區(qū),顯示出TOFMS選擇區(qū)域的平均圖,點(diǎn)擊右鍵選擇【Re-CalibrateTOF,彈出TOFCalibration窗口,在參照表(ReferenceTable)下拉菜單選擇“APCIPositiveCalibrationSolution,依次點(diǎn)擊【Calculatenewcalibrations】→【Calibratespectrum】→【EntireFile,然后點(diǎn)擊【Save,彈出ExploreDir窗口,點(diǎn)擊【OK,彈出TOFrecalibration窗口后再點(diǎn)擊【OK,再點(diǎn)擊【Close,完成TOFMS正離子校正。2ProductIon正離子校正ScanType選擇【Product選擇【HighSensitivity方法Calibrate選擇【AutoCalibration】,其它參數(shù)不變,點(diǎn)擊【Start】開始采集數(shù)據(jù),其后步驟同TOFMS正離子校正。3TOFMS負(fù)離子、ProductIon負(fù)離子校正同TOFMS正離子、ProductIon正離子校正,只需將極性polarity改為“Negative,將ReferenceTable改為“APCINegtiveCalibrationSolution。.建立LC-MS方法(Buildacquisitionmethod)1在左側(cè)導(dǎo)航欄Acquire菜單中雙擊【BuildAcquisitionM彈出AcquisitionMethod窗口,點(diǎn)擊【TOFMS(+)Scantype選擇“TOFMS點(diǎn)擊【EditParameters】按鈕,彈出ParameterSettings窗口,點(diǎn)擊【Sources】標(biāo)簽,設(shè)置離子源參數(shù)(參數(shù)可設(shè)置為GS1:55;GS2:55;CUR:30;TEM:550;ISVF默認(rèn)值不變TOFMasses范圍Max可設(shè)為1200Da。Accumulationtime設(shè)置在0.15s左右(>0.08s,并保證單個(gè)循環(huán)時(shí)間在0.7s左右完成后點(diǎn)擊OK。點(diǎn)CreateIDAEx出CreateIDAExperiments窗口環(huán)可8同時(shí)保證Dynamicbackgroundsubtract為選中狀態(tài)(默認(rèn)2點(diǎn)擊【ProductIon()IDA,TOFMasses范圍可設(shè)為Min:50Da,Max:1200Da,選擇“HighSensitivity,點(diǎn)擊【EditParameters,SourceGas同前設(shè)置,設(shè)置Compound參數(shù)(DP:80;CE:35;CES:15;IRD、IRW默認(rèn)值不變),完成后點(diǎn)擊【OK。4.3選擇Agilent1290BinaryPump,編輯色譜方法(目前此步驟略,按照安捷倫1290色譜儀操作流程操作4.4保存方法:點(diǎn)擊【Saves】保存,彈出SaveAcquisitionMethod窗口,輸入Filename,點(diǎn)擊【Save.建立批處理表:左側(cè)導(dǎo)航欄Acquire菜單中雙擊【BuildAcquisitionBatch,在右邊窗口Sample欄點(diǎn)Addset】 點(diǎn)AddSamples】 AddSample”窗口,可填寫Prefix欄和NewSamples的數(shù)量,完成后點(diǎn)擊【出現(xiàn)的序列表中可輸入或修改樣本名,瓶位(VialPosition),保存數(shù)據(jù)文件名等信息。在Mehodeditor欄選擇采集方法,Calibrate欄可勾選“AutoCalibrte并選擇定標(biāo)頻率(可每5個(gè)樣本定標(biāo)1次點(diǎn)擊【Save】保存,彈出SaveAcquisitionBatch窗口,輸入“Batch名,點(diǎn)擊【Save】保存批處理表Submit標(biāo)簽中點(diǎn)Submit】 提交列表ViewQueue】可瀏覽該列表。6.平衡并采集數(shù)據(jù)點(diǎn)擊【Equilibrate】平衡儀器,彈出Equilibrate窗口,平衡時(shí)間可設(shè)為“3”min,點(diǎn)擊【Ok平衡完成后點(diǎn)擊【StartSample】 開始采集數(shù)據(jù)。7.Peakview定性檢測(cè)7.1目標(biāo)性篩查檢測(cè):使用目標(biāo)化合物分子式提取化合物信息。7.2非目標(biāo)性純未知檢測(cè):使用Peakview的Non-TargetpeakFind功能提取
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